ICS 75.100 E 31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T08532010
在用润滑油状态监测法
傅里叶变换红外（FT-IR)光谱趋势分析法
Standard practice for condition monitoring of used lubricants
by trend analysis using fourier transform infrared (FT-IR) spectrometry
2011-01-09发布
2011-05-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T0853 3—2010
前 言
本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTME2412 2-04《在用润滑油状态监测法 傅里叶变换红外（FT-IR)光谱趋势分析法》。
为了适合我国国情，本标准与ASTME2412-04的主要差异如下：
引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准。对于ASTME2412-04中引用的标准，我
国无相应标准的在文本中加以说明，不再引用其标准。
为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改：
按照我国标准编写格式对ASTME2412-04进行了编辑性修改。 将ASTME2412-04中附件A1、A2、A3分别改为规范性附录A、附录B和附录C；附录改为
-
资料性附录D。
标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/T
C280/SC6）归口。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：杨玉蕊。 本标准为首次发布。
- NB/SH/T08532010
在用润滑油状态监测法
傅里叶变换红外（FT-IR）光谱趋势分析法
1范围 1.1本标准适用于傅里叶变换红外（FT-IR)光谱法监测机械润滑油、液压油和用于机械设备常规运行的其他液体中的添加剂消耗、污染物的累积和油品的降解等。污染物监测包括水、烟、乙二醇、燃料和不确定的油。当润滑油有降解迹象时，可以监测到氧化、.硝化和磺化产物。这种监测行为的目的是根据在用润滑油的质量来诊断机器的运行状况。测量法和数据解释参数允许向不同的 FT-IR光谱仪操作人员提供，以便采用相同技术比较结果。 1.2本标准基于中红外光谱测量法的趋势分析和分布响应分析。可以对油品的理化指标进行校正，但多数情况下是没有必要或不切合实际。警告或报警极限（在监测机器时推荐或要求的维修行为的起点）可以通过统计学分析、历史上相同或相似的设备，对比试验或与设备性能相关的其他方法来确定。警告或报警极限可以是与单一测量结果对比的最大值或最小值，也可以根据测量响应变化率来确定。本标准描述了分布状态但不排除使用变化率来确定警告或报警极限。
注：对任何机器建立或推荐正常的、警告的、预警或报警极限不是本标准的目的。该极限应该由机器制造商
和维修组织共同提出建议和指导来建立。
1.3本标准提出的范围和分布概况仅供参考，不作为建立润滑油或机械设备的准则。 1.4在用润滑油的状态监测建立了一种快速、简单的光谱测量方法；利用中红外光谱特征辅助检测机械设备的健康状态，例如水分、油的氧化和在1.1条中描述的其他特性。本方法产生的红外光谱数据用于与其他试验方法数据相结合，例如，本方法不能用于测量金属磨损和元素分析；不适用预测润滑油的物理性质（例如，黏度、总碱值、总酸值等）。本标准的目的是监测在用润滑油，辅助确定常规机械设备的状态，而不是为了分析润滑油的组成、润滑性能或添加剂的配方等。 1.5本标准没有对所涉及到的所有安全问题提出建议。因此，在使用本标准前，用户必须建立适当的安全和保护措施，确定相关规章限制的适用性。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的
各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T265石油产品运动黏度测量法和动力黏度计算法 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170:1988） GB/T11133液体石油产品水含量测量法（卡尔·费休法） GB/T17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测量
法（电感耦合等离子体发射光谱法）
SH/T0251石油产品碱值测量法（高氯酸电位滴定法） 3术语和定义 3. 1
傅里叶变换红外（FT-IR）光谱法Fouriertransforminfrared(FT-IR）spectrometry 一种获得干涉图的红外光谱形式，干涉图经过傅里叶变换后获得振幅-波数（或波长）光谱。
- NB/SH/T0853—2010 3. 2
状态监测conditionmonitoring 选定的物理参数与机器运行相关的技术活动的一个领域，是周期性或连续性监测、测量和记
录；为了减少、分析、比较和示数据动信息的中期目的，以便利用中期结果获得和达到最终目的，以支持判断相关权器 内运行和维 维你状态。 3.3
机器状态是机器的零
alth
《部并和整机的运行状况的定性表达，用于表达维修和运行的建议或要求，以
便决定机器量 3.4
制定维修时间或立即进行维修。
建记
趋势分析适周于本标 监测参数的浓度随运行时间变化率的监测用润滑 used oil 机器 使用的润滑油，并且在机器的操作温度下 至少运行1小时以上。
ysis
an
3.5
H
机 行1小时后取样，允许基准点的测量供以后的趋 势分析。取样后往机器中添加任润滑油（如运
添加润滑油可能改变趋势的基准； ）都叫能导致错 普误的监测结果。 dewoil 家的包装中抽取，加人机器之前的润滑油
F
M 世恶
3.
3
referenceoil
4
-
期 监测中的发动 机或设备也取样 在足够的信噪比（.S/N）条件下，采集4000cm
范围内样品的 红外光谱， 并测量 相应的吸收峰面积，精确的数据采集参数取决于仪器大多数系统 应该能够在 分钟 之内采集到 仓适的吸收谱。测量利报告红外光谱
550 的制的分 子冰平组 戎特征（即水 燃料、 防冻液 添加剂、 降解物等等）以及根据监测系统的水乎和趋势分 能够触 状态警告 和报警。 5意义
O
润滑 期样和分析根久以来被作为诊断整个机械设备状况的一种手段，原子发射（AE）和原子吸收光谱（AA往往被川于金属磨损分析（例如GR/T17476）。利朋润清油的理化质与金属磨损分析来 提供润滑油质量的信息（例如，SH/T0251和CB/T11133）/通过FT-IR光谱对润滑油和液压油的分
可以直接产生预期的分子组成信息，包括源 加剂消耗， 油品降解产物
和外来物污染等 以辅功机翼状态监测程序中的金属磨损分析和其他理化性质分树 6仪器 6.1所需的部件 6.1.1 傅里叶变换红外光请仪（） FIR
7
仪器配有光源、分光镜和包含550cm-1~4000cm-1的中红外区域的检测器。大多数仪器使用的是室温氛化三甘氨硫（DTGS）检测器，空气冷光源和镀锗的溴化钾（Ge/KBr）分光镜。替代光源、电子束分裂器和检测器组合在商业上可用，但在本标准中没有研究过。其他类型的检测器也可能适 2 NB/SH/T0853 2010
用，但要慎重，特别是具有显著非线性的氮冷碲化汞-碲化镉（MCT)复合半导体检测器。 6.1.2红外液体透过样品池
样品池可以由硒化锌（ZnSe 氟化钡（BaF2）、溴化钾（KBr）或其他窗片材料制成，光程为 0.100mm(100um），平行池间图小于5偏差。可接受光程范围从0.108mm~0.0120mm。超过这个光程范围，会引起低
部分样品池的情况介绍如下
料，测量范围从400
说明见6.1.2.1
材
透射范围 4000~550
1
KBr NaCI Bal
800~400 400 650
4000 850 4000 100
100mm光程校正，来计算
以便提高其他仪器使用本标准的数据兼
容性 6. 1, 解滑够 见察 DR 应沉淀物。 6. 31 池冲洗/清洗溶剂吸
率变化较大，必需减少干涉条 纹以便得到
拍红外光从空气进人ZnSe窗片日
对于ZnSe 在材料的透
机械的过程来 实现。详细
3 料以确保测量 到所需的 公
数 创 用盐窗片（KE
是这些窗片很 容易受到 国在下一个样 羊品测量中
染物的损害。有
生
9
,
-
电想 中洗样品池的溶轻 指肪烧 如庚烷或环用、
主要波长区域设 没有明显 的的典型清洗剂 为分析级的 1的溶剂。但这 些溶剂的使学品安全说明书。
少林用特殊
扫样品池时能
未涉及
金择印部件 理的健康和安
地方

6.2 6. 2. 进样泵 系统
品输泵、
领量样品 时，可以便
并能池。 介
透射池的 系统。 此许如果油品 直立放置案存的
多厂商时间太 能会发生不出 6.2.2 文 器
家类用途的
使用泵 装置时， 爆烈推池。如果不夜用颗粒物过滤 6.2.3密封楼品仓
的颗粒， 以防业堵塞透射
0ml 刀冲
密封样品仓 配置该能够预防有害的、易燃的或爆炸性气体进红外光源 6.2.4油气泄漏报警
可临性气体估进型餐表，血管于、选探糖成适
对池变型灌弱糖疫时指个
使用进样泵系统的
6.2.5检验液
当需要对个别实验室进行质量控制和程序检验，并与其他实验室进行对比时，可分析检验液或质量控制液。可以采用红外厂商已使用的商品正庚烷。检验液应该与本标准附录中使用的方法结果一致的物质。质量控制液是为了检验FT-IR光谱仪、透射池装置以及相关的进样系统和清洁部件是
3 NB/SH/T08532010 否正常。 71 取样和样品处理 7.1样品采集
采样是为了获得具有完整代表性的试验样品，实验室样品应按照GB/T4756的要求采集。 7.2样品准备
样品准备没有特殊要求。实验室样品在光谱采集时应该摇匀，确保从瓶子中取到的样品具有代表性。 81 仪器的准备 8.1光谱采集参数： 8.1.1光谱分辨率：8cm或更高（更低数值）。 8.1.2数据点间隔分辨率：4cm-"或更高（更低数值）。 8.1.3光谱范围：4000cm-1550cm*（见6.1.2）。 8.1.4光谱形式：吸光度与波数的函数。 8.1.5其他光学、电子滤波和干涉图计算参数：这些参数应该由仪器制造商推荐或作为确定仪器质量的必要条件。个别参数设置将取决于仪器制造商，但是大多数FT-IR光谱仪应该能够在一分钟之内采集到合适的光谱。
注：为了所有样品的趋势分析的一致性应该使用相同的扫描采集参数。 8.2背景采集 8.2.1应该经常采集单光束背景（空系统参比扫描和在FT-IR光谱仪上存储的背景），这样空气中水蒸气和其他周围环境的变化则不会显著影响样品的测量结果。采集背景的频率应该由每个实验室的条件和进样技术来决定。例如使用自动进样器进样时，每次采集样品光谱前完成背景扫描。 8.2.2注意改变水蒸气的浓度会产生很大的影响，因为水蒸气有很强的红外吸收。水蒸气检验可以包含在软件中，监测水蒸气在单光束背景光谱中的强度。例如，用1609cm-1~1582cm-平均基线点和测量水蒸气在单光束光谱1540cm-1、1559cm-和1652cm-"的平均基线的重叠峰。可以设置可接受的操作限度，例如，在单光束背景中测量的水蒸气重叠峰应该不超过单光束强度的10%。 8.2.3在使用该标准进行大量的研究和开发工作中，背景的采集应该至少每2小时一次。个别参数和设置应取决于仪器制造商，但大部分FT-IR光谱仪能够在一分钟内采集到合适的光谱。 8.3样品池光程检验：样品池光程检验对于验证样品池的一致性是有必要的。结果参考6.1.2中提到的0.100mm光程校正。该检验对于水溶性盐片样品池（例如KBr）更为重要。对于系统使用固定的流动池，检验可以与采集背景同时完成。不同的仪器制造商可能使用不同的检验池子光程的技术和参比或检验液。基线干涉条纹测量样品池光程的方法在附录中讨论。应参考仪器制造商的说明和建议。 9 操作步骤、计算和报告 9.1进样：将样品手动或用自动泵进样系统导人到红外光谱仪的样品池中，不同厂商提供的不同容量的自动进样器均可使用。 9.2样品完整性检验：为了确保准确和一致的结果，应检验样品的红外光谱，以防止在数据采集时样品池没有完全充满或有气泡而影响结果。采谱软件中应包含自动检验程序。3000cm-1~ 1090cm-"光谱范围将用于评定多种类型的润滑油。精确的吸收强度取决于光谱的分辨率和所用样品池的光程。可以参考仪器制造商的建议。 9.2.1石油基润滑油最大吸收在3000cm-1~2800cm-（透过值在0%T附近）。 9.2.2酯基润滑油的最大吸收在1390cm-1~1090cm范围（透过值接近0%T）。 4 NB/SH/T 0853—2010
9.3采样系统的清洁和检查：为了防止样品的交叉污染和样品携带量达到最少，用少量的下一个样品或易挥发的溶剂冲洗样品池并干燥。如果池子未被干燥了，残留在样品池中前一个样品或残留的冲洗溶剂的吸光度值都能检测到。这个检验可以通过上面提到的光谱分析操作软件来完成。干燥后样品池的最大吸光度应该低于监测区域预设的阀值（即石油基润滑油的CH伸缩振动）。对于大多数的石油基润滑油、合成润滑油、清洗剂的吸收强度应低于0.2个吸光度单位。最佳阈值应由具体的系统配置来决定。有些系统设置了“排出”剩余的油样或清洗溶剂，“进下一个样品”的提示。应考虑厂商提供的意见和建议。 9.4数据处理：所有的光谱都以波数对应吸光度的函数来表示。在出报告之前，计算出的数据必须参考0.100mm光程进行校正，以解决商用样品池的光程差异问题。任何其他光谱数据处理应该在计算结果前进行。 9.4.1通过光谱数据处理结果，能直接得到在用润滑油的光谱变化趋势（直接趋势）。最佳的光谱数据处理是光谱校正或以0.100mm参比光程校正，如果需要，还可以应用光谱的干涉条纹减少算法。 9.4.2 2光谱数据处理也可以通过光谱与参比光谱减法处理（光谱差减）获得。使用光谱差减，就是用在用润滑油光谱减去新油参比光谱产生的差减光谱。在用润滑油和新油参比的光谱在光谱差减前必须参考0.100mm光程校正，并且应使用1：1的差减因子。光谱差减结果能够得到在用润滑油随运行时间变化的趋势，并与红外光谱直接趋势法类似的方法处理。 9.4.2.1最常用的参比样品是新油。如果可能，新油应该与在用润滑油为同一批次同一包装。更具代表性的参比油是采集达到工作温度1小时后的润滑油样品。 9.4.3最终分析数据处理也可以采用乘法和其他的缩放技术。例如，为了便于维护人员的评价和表达，可以用“值×100"（见附录A）。 9.5样品光谱分析数据：选择的光谱区域应包含被测量和报告的相关状态监测的信息。不同类型的润滑油分析区域是特定的，当开始执行润滑油的分析程序时，新油样品的参数可以作为变化趋势的起点。附录中的统计学分析也提供了详细例子。光谱分析过程的详细资料可以在本标准的附录中查到。
0. 4
计算的氧化值 15.6 13.8 11. 7
0. 3
0.2
0. 1
1800
1700 波数/cm1
1600
图1新油配方中含有羰基组分的例子
10润滑油配方的影响 10.1不同配方的润滑油可能会影响附录A描述的各种测量报告的结果。例如：图1表示的是4 个10W/30石油基润滑油氧化值光谱的羰基区域。在本例中，这些未使用过的润滑油中添加剂包含
5 NB/SH/T0853—2010 了羰基的吸收，通过直接趋势法测量的氧化结果产生了2个不同的吸收峰。 10.2结果应该是： 10.2.1解释了相同配方未使用过 油相对值的测量。 10.2.2来自于样品原始组成的 10.3在状态监测程序 同配 情油结果的分布特征遮常应不被合并，除非通过现场试验证明是可行的。 11 关键词
BI 人
复合添加剂，售 础准
傅里叶变换红外：FNR；燃料， 乙二醇；红
降解 发太蓝洲 污染物：
外线；润 油；硝化 氧化值：石油极压润滑油； 石油润滑油：酯类合成润滑油； 烟；磺化值；趋势分析；水
S
EO
13
a
r