ICS75.100 E34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0935-2016
在用石油基和烃基润滑油磺化状态监测
傅里叶变换红外光谱（FT-IR）
趋势分析法
Standard practice for condition monitoring of sulfate by-products in in-service petroleum and hydrocarbon based lubricants by trend analysis using Fourier
transform infrared (FT-IR)spectrometry
2016-12-05发布
2017-05-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T09352016
前 言
本标准按照GB1.1—2009给出的规则起草。 本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD7415-09《在用石油基和烃基润滑油磺化状态监
测傅里叶变换红外光谱（FT-IR）趋势分析法》
本标准与ASTMD7415-09的主要差异如下：
引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准：删除了引用标准ASTME131分子光谱学相关术语：精密度文字表述按我国习惯进行改写
本标准将ASTM编排格式修改为符合我国标准的编排格式，并在语言文字上进行了编辑性修改。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/TC280/
SC6）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。 本标准参加起草单位：中国石化润滑油有限公司上海研发中心。 本标准主要起草人：郎需进、周亚斌、李源春、唐友云、丁义丽。 本标准为首次发布。
1 NB/SH/T09352016
在用石油基和烃基润滑油磺化状态监测傅里叶变换红外光谱（FT-IR）趋势分析法
警告：本标准涉及某些可能有危险性的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
1.1本标准适用于监测硫含量大于500g/g的在用石油基和烃基柴油发动机曲轴箱油等发动机油的磺化值。本标准不适用于使用低硫燃料设备的在用油磺化值监测。 1.2本标准采用FT-IR光谱监测在用石油基和烃基润滑油的磺化值的逐渐增加量，作为一项判断机械操作的参数。磺化产物来源于含硫燃料的燃烧或含硫基础油、添加剂的氧化。本测试方法快速、简单，通过测量石油基和烃基润滑油中磺化产物水平来帮助诊断机械的运行状态。 1.3润滑油和在用油样品的FT-IR光谱数据的采集参见NB/SHV/T0911。本标准提供了直接趋势分析法和差谱（光谱差减）趋势分析法两种测量磺化值的方式 1.4本标准仅为一种基于石油基和经基润滑油磺化光谱差异的趋势分析方法，警告值或界限值可以通过设定固定最小值或变化率来实现。 1.4.1对于直接趋势分析，测量值由样品吸收光谱读出：以吸光度/0.100mm为单位报告。 1.4.2对于差谱趋势分析，测量值由差谱（在用油与参比油进行光谱差减获得的光谱）读出，以100x 吸光度/0.100mm（吸光度/cm）为单位报告。 1.4.3任何情况下，都必须根据统计分析、相同或相似设备的历史、循环测试或者结合其他与磺化值相关的反映设备运行状况的方法来确定设备维修限值。
注：对任何机械设备建立或推荐正常的、警告的、预警或报警的限值不是本标准的目的，该限值的建立应结合设备生产商和维修团队的建议及指导。 1.5本标准适用于石油基和烃基润滑油，不适用于酯基润滑油，包括多元醇酯或磷酸酯。 1.6本标准采用国际单位制（SI）单位。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
CB/T265石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T4945石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法（颜色指示剂法） GB/T11137 深色石油产品运动黏度测定法（逆流法）和动力黏度计算法 CB/T17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法
（电感耦合等离子体发射光谱法）
SH/T0251 1石油产品碱值测定法（高氟酸电位滴定法） SH/T0688 石油产品和润滑剂碱值测定法（电位滴定法） NB/SH/T0853 在用润滑油状态监测法傅里叶变换红外（FT-IR）光谱趋势分析法
1 NB/SHVT0935--2016
NB/SH/T0907 在用石油产品和基润滑油中酸酸盐（酯）抗磨剂状态监测试验法 傅里叶变换红外光谱法
NB/SH/T0911 在用油状态 用博里叶变换红外（FT-IR）光谱仪的设置和操作规程 NB/SH/T0931 在用不油
析法
洲油及添加剂中水分测定 卡尔·费款尔库仑满定法
ASTMD6304
3术语和定义
NB/SH 0911界 定的以及下列术语和定义适用于木文件机械状态 machine healt
机器 零部价 部件和 整机的运疗状况的定性表达，用于表达维修和操作的建议或要求， 以便决定机器具 否继缤
制定 全佳修时间或立即维修
4方 要
FT-IR光谱监测在用石油基和经基润滑油的磺化值。在用油FT-IR 光谱的采象按照
NB/ HT 中制定的直接追势分析或差谐趋势分析法肤得，并架用锋高或蜂面租 积描述磺化值的水平
山 5 意义和应 用润滑油 燃料中的硫氧化变的 种指 磺化值还可 指示润滑油中 抗磨、极压等关键添加 的分解或氧化 并且， 由于审气
黄化值的增长可以作为这种衰
油的氧化态硫 消耗高城值添力 剂生成硕化产物，国此磺化 直也能反映发 力机审气 问题。
可见 润滑 黄化值可作为 断机械状 皇否健康和添加剂托帽水平的 要参数，当结 应考虑与 其他反映
1
恭的评估参数 的结合 用于磨 报金刷分 的原子发射（ E）和原子吸 收（AA 光谱 476）：润滑 中的理化性 测试 法（例如 GB/ 265.CB 11137、CP T4945 SH/T
顺
I
（例如 0688 SVT02 以及硝 化状态（NE /SH 08537 化状态 UNB/SH T0931 添加剂耗盒 (NB) SH/TOP OD和 部污染物 NB/SH D853 游其他的FT-IR 分折方法
山 6 干扰
P 6.3氧化产物 黄化道测定的一 个重要因素，这正是本方法不能测定低硫燃料产生的低水平磺化
6.1 含有清净剂，分做剂、 破儿剂和高碱值漆加剂的 多种复合剂将对硒化值的测定产生子扰 6.2酯、多无醇、2 这利双醇类物
刻定 生干扰
原时铺值
NIH
值的原因。
7仪器
傅里叶变换红外光谱仪及其装配的样品池、过滤器（可选）和泵送系统（可选）参见标准NB/
7.1 SH/T0911. Z.2FI-IR光谱采集参数：根据标准NB/SH/T091T设定FT-IR光谱采集参数。 2 NB/SH/T0935-2016
8取样
按照标准NB/SH/T09）取样。
规定对在用油和参比油（仅在美谱趋势分析中需要）进行
9 仪器的准备和
PRESS
9.1 按照标准 9.2 按照标准NB/SHT0911中相关条款的规定测定样品池的光程
0911
时池 2
E
10 操作步骤
10.1 安照城 NB/SH/T091I中相关条款的规定采货背 晨光谱。 10.2 谱造 分析：按照标准NB/SH/T0911中相关条款 款的规定采集参比油的吸收光谱。 10.3
清
5
NB/SH/T0911中相关条款的规定程序采 集在用油的吸收光谱。
10.4 EID 重：按照标准NB/SH/T0911的规定将所 有数据的光程标准化为0.100mm。 11
1 11 ZI 值的计算
一
工 A（直接趋势分析）采用直接趋势法计算磺化值时，光谱测量的面积和基线点见表1。
M 图
0
了柴油机曲轴箱 油光谱中磺化值的面积测盈方式
表1石油基和大 烃基润滑油的化值测量参数
法接趋势分析）趋势分析）
基线点/em
创量
2200-190 0和650~550量小吸收波点
1S -1120 前的棋分面
单点基线， 50处
115 峰高
差谱趋势 分析：采 用差请自势法计 #磺化直时：光谱 测量的面积和基线点见表1。
11.1.2 图2举保 话明 潜趋势分 析新法雕量荣 油机 轴箱油碱 化值的
-
11.2样品个样品。冲洗教果通过以下 有式评估：连续分析 个低碱化值水平的油 VL，例妙 新油）和一个高磺化值水平的油B，接着再分析一次低磺化值水平的油样A .按式
NIHO
为了防大样品的交叉污染（样品携带量达到最小 用少量的下一个样 品或易挥发的潜剂冲洗前一
1 计算残留百
L,-L H,
PC-
()
X100...
........+.
式中：
L,、H,和L 以指定顾序 所派 量的油样磺化值水平。 注：一般采用石油醛等溶剂清洗样品池后再采用以上操作步骤和公式进行样品冲洗效果评估 NB/SH/T0935—2016
1.5
磺化值
0.5
1200
1000
2000
1800
1600
1400 波数/cm~！
800
图1 直接趋势法测量柴油机曲轴箱油的磺化值（方法A）
1.0 0.9 0.8 0.7: 0.6
磺化值蜂高 1150cm
005
假
基线 1950cm-)
0.4 0.3 0.2 0.1
2000 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900
波数/cm
图2 差谱趋势法测量柴油机曲轴箱油的磺化值（方法B）
12报告
12.1方法A（直接趋势分析）：测量值以吸光度/0.100mm为单位报告 12.2方法B（差谱趋势分析）：测量值以吸光度/cm为单位报告，计算方法如下：
A=A×100
...(2)
4 NB/SH/T0935-—2016
式中：
一磺化值，吸光度/cm； 4g磺化值，吸光度/0.100mm。
A-
12.3趋势：在润滑油使用寿命期间，按照既定时间间隔记录和报告测量数据。理论上，测量的磺化值需与新油进行比较，绘出磺化值随时间的相对变化趋势，以确定何时换油。当然，其他参数有可能指示出更早的换油时间。取样和报告时间间隔取决于机械的类型和与该参数相关的历史经验。 12.4统计分析和界限值：对于统计分析和设定界限值，参考标准NB/SH/T0853附录C分布图和统计学分析”。 12.5润滑油配方的影响：润滑油配方对磺化值存在影响，不同配方润滑油的磺化值无法进行比较磺化值的测定结果应相对于相同配方的新油测定值进行说明，或直接与历史样品值进行趋势分析。
13精密度和偏差
13.1精密度：本标准的精密度未通过实验室间研究确定。暂定检验方法重复性的方式为：同一个操作者在给定实验室中采用相同的测试方法并使用同样的仪器设备在较短的实验间隔内采用正确的操作方法进行重复试验，获得的重复性结果不应超过以下数值（95%置信水平）：
重复性=0.30吸光度单位/0.100mm（直接趋势分析）
重复性=0.31吸光度单位/cm（差谱趋势分析）
13.2偏差：本标准方法无偏差。因为磺化值水平只能用本标准方法进行测定，没有其他可用的参考方法或参考值。
14 关键词
状态监测：差谱趋势分析：直接趋势分析：傅里叶变换红外：FT-IR：烃基润滑油：在用润滑油：红外：IR：润滑油：磺化副产物 0060
中华人民共和国石油化工
行业标准
在用石油基和烃基润滑油磺化状态监测傅里叶变换红外光谱（FT-IR）趋势分析法
NB/SH/T0935—2016
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开本880×12301/16印张0.75字数13千字 2017年5月第1版 2017年5月第1次印刷
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书号：155114：1315 定价：25.00元