ICS 75. 100 E 34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T09112015
在用油状态监测用傅里叶变换红外(FT-IR）
光谱仪的设置和操作规程 Standard practice for set-up and operation of Fourier transform infrared (FT-IR) spectrometers for in-service oil condition monitoring
2016-03-01实施
2015-10-27发布
国家能源局 发布 NB/SH/T09112015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7418-12《在用油状态监测用傅里叶变换红外
（FT-IR）光谱仪的设置和操作规程》。
本标准与ASTMD7418-12的主要差异如下：
引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准；删除了引用标准ASTME1421、ASTME1866； -增加了引用标准JJG（教委）001-1996《傅里叶变换红外光谱仪检定规程》；删除了5.2.1.1中“Coatesandsettihavenoted”；修改了第11章仪器性能检查方式。
本标准还做了如下编辑性修改：
按照我国标准编写格式进行了编辑性修改；一对“3术语和定义”进行了编辑性修改； -将ASTMD7418-12中的附件X1、附件X2和附件X3分别改为资料性附录A、规范性附录B
和资料性附录C。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/TC280
SC6）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：郎需进、周亚斌、李源春。 本标准为首次发布。
- NB/SH/T0911-2015
在用油状态监测用傅里叶变换红外（FT-IR）
光谱仪的设置和操作规程
警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
1.1本标准规定了在用油状态监测用傅里叶变换红外光谱仪的设置和操作规程，包括直接趋势分析法和差谱趋势分析法。 1.2本标准规定了如何应用标准透射池得到在用油的红外光谱图和如何确定可允许的最大光谱噪音。 1.3在用油状态监测的完整测量参数参照具体的试验方法，本标准不作叙述。 1.4本标准采用国际单位制【SI]单位，括号内给出的单位仅供参考。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
NB/SH/T0853一2010在用润滑油状态监测法傅里叶变换红外（FT-IR）光谱趋势分析法 JJG（教委）001一1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 ASTMD4057石油和石油产品手工抽样规程 ASTME131与分子光谱学相关的术语 ASTME168 红外定量分析一般技术的标准操作规程
3术语和定义
3.1定义 3.1.1本规程相关的红外光谱学术语定义参阅E131。 3. 1. 2
傅里叶变换红外（FT-IR）光谱Fouriertransforminfrared（FT-IR）spectrometry 一种获得干涉图的红外光谱形式，干涉图经过傅里叶变换后获得振幅-波数（或波长）光谱。
3.2本标准的特定定义 3. 2. 1
状态监测conditionmonitoring 利用选定与机械运行相关的物理参数进行设备状态诊断的技术活动。周期性或连续性监测和记录
设备运行参数，并进行分析比较，以便利用中期分析结果支持相关机械设备的操作和维修决定。 3.2.2
直接趋势分析 directtrendanalysis
1 NB/SH/T09112015
监测在用油FT-IR谱图中相关参数随运行时间的变化水平或变化率，数据不经过类似光谱差减等方法的处理。 3.2. 3
S
F difretal hedanays
差谱趋势分析
参数随运行时间的变化水平或变化率，然后与参比油的结果进行
￥
差减。 3.2. 4
在用油机器上使用中的润消 油 并月机器在操作温度下运行至少1h 注：允许以机器运行 一段时间后所取样品的测量值作为以后的趋势分析的基准点， 但该时间段须是更换或添加润滑
ceoi
油机器运行 少1h。
3.2.5
参比在 谱趋 析中，在用油光谱所要差减的光谱对应的油样。 注： 常将 油作为参比油。应该指出的是，往机器中添加任何其他润滑油将引起参比油的变化 因此，机器运行
renceoil
油
e
后取样（见3.2.4）可以避免此类情况的发生。
和迪
4
川数， 化值 硝化值、烟香的 SH/T0853一2010中的描述进行FT-IR光谱监测。这些监测参数随时间的变 O
述了在用油状态监测中使用者如何采集在用油的FT-IR光谱 各种在用油的状态监测参
水分、乙二醇、 柴油稀释、汽油稀释、 化产物和磷酸 抗磨添加剂
均可器及不同 千 同实验室间得到的数据具有可比性
化可以诊断机
T1
行状况并提示何 时应该换油。 标准旨在提供FT-IR光谱仪标准的设置和操作参数 使
5 仪
m 5. 1 傅里叶变换红外（FT-IR）光谱仪
仪器配有光源 分束器和包含4000 cm 550cm- 的中红外区域的检测器 器。标准配置包括室温氛化三甘氨硫 DIc) 检测器、 空气冷光源 和镀储的溴化钾 （Ge/KBr）分光镜（ZnSe 分光镜也 （使用）。
-
-IR) 光谱仪的红星 光源和干涉仪应置于密闭舱内，以 免有害 易燃或易爆气体接
傅里叶变触光源。
CA
注：光敏检测器因其线性响应不理想而不应使用，如汞镉确（MCT）检测器。 5. 2 样品池
在用油状态监测用样 池 个可以插入红外光谱仪光路上的具有固定光程的透射池。池窗材质和光程的注意事项如下 5.2. 1 池窗材质 5.2.1.1 在用油状态监测中， e因其 有耐水性而通常用作透射池材质。除ZnSe以外的其他池窗材质也可使用，但需在4000cm 550cm "的中红外区不能有吸收。KBr和KCI是符合要求的常见池窗材质，但由于KBr和KCl是水溶性盐类而不应使用。因为流过样品池油样中的水分会雾化并腐蚀池窗。 此外，油品中的硝化产物易与KBr和KCI发生反应并沉积在池窗表面。因此，KBr和KCI不能用于汽油 2
VIH3 NB/SH/T0911—2015
机油、燃气机油和其他由于燃烧等过程而可能形成硝化产物的润滑油品的监测。 5.2.1.2用ZnSe作为池窗材质时， 红外光在池窗内表面产生的干涉条纹将会叠加于样品谱图上，需
利用附录 A 中的物理或计算技术这种影响降到最小。由于 KBr 和 KCI 折射率较 ZnSe 低，KBr 和 KCI 材质的透射池不会在油样
RE 中产生
干涉杀纹。
5.2.2 透射池光程
5.2.2.1 标准的在用油状态 监测用样品池光程为0.100mm。实践中，0.080mm~0.N20mm的光程是合适的。超出此范圖则会分别导致灵敏度差或检测器的非线性响应。实际样品池光程可以根据附录B 用空的或装有 检验液的样品池 电的干涉条纹来计算。由于各种在用油状态监测 方法 （参见相关监测方法）的报告单位 为基于0. 100mm的光程，因此所有数据应通过光谱校正或乘 以光程 校正因子 （见10.2) 将光程标准化为0.100 0mm。 标准化处理程序通常在仪器供应商提供的软件 包内。 5.2.2. 2 讨论： 使用油样稀释（见附录C），采用更长的光程是合适 的。例如 用无味溶剂油 (OMS) 稀释当 DMS：油比例为2：1时，光程为0.200mm已被证明是适合的。
注： 5.3
验室间的结果对比，应执行光谱校正（可选）
不
月自径0 100mm或更小目径的颗粒过滤器过滤油样，以免样品池堵塞 5. 4 进样泵送系统（可选）
则量样品 过， 可以使用食 能够把样品输送到透射池，并能抽空和清洗透射 池的泵系统代替手动进样。
根据样品处理系统和油样黏度， 利
为此许多厂商 前都提供了该类用途的用厂
油管的清洁。
青洗溶剂在样品间冲
少样品
气泄 报警：
泵系统时，应该使用独立的可燃性气体传感器和报警装置， 以便当管路、 连接器或透射
T
池发 世漏日 能及时提醒操作者
星错来集参数 6. 1 光谱分辨率 数据间隔和切趾函数影响 FT-IR谱带形状。 这些参数需满足以下要求：
6
E
光普分 4cm
简隔 cm-";
主角函数：
扫描范围：4000cm ~550cm 光谱形式：吸光度与波数的函数
6.2增加的扫撤数量和扫描时间将取决于预期的光谱噪音水平（见12)， 岁扫描时间基于因子N增加时，噪音水平将按照因 的趋势下降。
NIH
7取样
7.1样品采集
采样时为了获取具有完整代表性的试验样品，实验室样品应按照ASTMD4057的要求采样。
3 NB/SH/T0911—2015
7.2样品准备
推荐进样前按照5.3事先过滤油样。当油样稀释（见附录C）时不必过滤。
8仪器的准备和操作
8.1清洗溶剂、检验液
各种疏水溶剂可用来清洗透射池和冲洗管路，也可用作检验液计算透射池光程。典型的溶剂包括正已烷、环已烷、正庚烷和无味溶剂油（OMS）。但这些溶剂的使用、贮存和处理的健康和安全问题在此未涉及到，应查阅当地相关法规和化学品安全说明书。 8.2样品池、过滤器
样品分析前后用清洗溶剂将样品池冲洗干净。清洗透射池后立即记录空白样品池的吸收光谱（见 9.1.2.2）以检查池窗上的积聚物。如果使用了进样口过滤器，要检查过滤器上的颗粒积聚及颗粒积聚对样品流速的影响。 8.3检验液和光程
检验液的目的是为了确保FT-IR光谱仪透射池的正确组装以及样品进样和硬件清洗的正确操作。 当一个新的或重新组装的透射池最初使用时，记录检验液的吸收光谱存于磁盘，并与后续检验液的光谱进行对比。检验液光谱可以用来计算样品的光程，以便将所有数据光程标准化为0.100mm，还可以监测样品池光程随时间的变化。如果光程有明显变化，表明样品池窗有磨损或污染，应及时矫正。对于样品池光程计算来说，作为检验液必须有稳定的特征光谱（批次之间）和可检测的红外吸收谱带，具体内容见附录B.2。红外仪器制造商所用检验液有正庚烷、OMS等其他有效的商品检验液。
9FT-IR光谱采集程序
9.1背景采集
每次测试前应经常采集单光束背景，这样空气中的水蒸气和其他周围环境的变化则不会显著影响样品的测量结果（例如，每30min采集一次）。采集单光束背景光谱的方法：（1）空气背景光谱；（2）透射池背景光谱；（3）空气背景光谱和透射池参比光谱；（4）空气背景光谱和校正后透射池参比光谱。 按6.1列举的参数获取背景光谱。
注：湿度和温度等大气条件的变化会使背景光谱发生改变，背景光谱的检测频率由各实验室决定。 9.1.1空气背景
样品测量间隔中，采集空气的单光束背景光谱。 9.1.2透射池背景
样品测量间隔中，采集干净的空样品池的单光束背景光谱 9.1.2.1使用空透射池背景时，需利用附录A中的物理或计算技术，将红外光在透射池窗内产生的干涉条纹对样品谱图的影响降到最小。 9.1.2.2为检验透射池是否干净，应以事先采集的或已存档的单光束空气光谱为背景采集透射池光谱。以2700cm作单点基线计算2800cm-~3000cm1之间的最大峰值，如果峰值<0.2吸收单位，说
4 NB/SH/T0911—2015
明作为透射池背景的透射池是足够干净的。本光谱也用来检验所采用的条纹消减技术是否满足样品光谱实时噪音的要求（见12）。 9.1.3空气背景光谱和透射池参比光谱
样品测量间隔中，采集空气的单光束背景光谱。按9.1.2采集空样品池的光谱，用空样品池的光谱按比例减去最近采集的空气背景光谱，得到透射池的参比光谱。然后，以空气为背景光谱采集的样品光谱可按照1：1的比例减去透射池的参比光谱即为样品光谱。 9.1.4空气背景光谱和校正后透射池参比光谱
按9.1.3采集透射池参比光谱。如果采用条纹消减方法后仍有干涉条纹出现，用33cm的半峰宽和单位面积的三角函数的卷积运算或其他等效程序来平滑光谱。为了消除透射池造成的反射损失，从光谱中减去0.067的吸光度值。然后，以空气为背景光谱采集的样品光谱按照1：1的比例减去这个光谱即为样品光谱。这个程序只适用于两面均未加涂层且垂直于光轴的平行的ZnSe池窗。楔人样品体积的微小角度（≤1°）不影响该程序的有效性。 9.2参比油光谱采集（用于差谱趋势分析）
参比油在光谱采集时应摇匀，确保从瓶子中取到的样品具有代表性。手动或使用自动泵送系统将样品载人红外透射池。按6.1列出的操作参数及9.1的操作方法采集参比油的单光束背景光谱。如果中间使用了光谱标准化（见5.2.2），则随后吸收光谱的光程也应标准化为0.100mm（见10.2）。参比油可以稀释使用（见附录C）。 9.3样品光谱采集
在用油在光谱采集时应摇匀，确保从瓶子中取到的样品具有代表性。手动或使用自动泵送系统将样品载人红外透射池。按6.1列出的操作参数及9.1的操作方法采集每一个样品的单光束背景光谱。如果中间使用了光谱标准化（见5.2.2），则随后吸收光谱的光程也应标准化为0.100mm（见10.2）。 9.4池载检查（可选）
验证样品池满载油样（无气泡）的一种检查机制对避免误导性数据是有益的。与一个已存档并确定满载的样品池（通过仔细观察确认）的吸收光谱中2754cm-~3039cm-区域内的CH吸光度值的对比，是一种简单的样品池载检查方法。确定样品池满载的吸光度值由各自实验室决定。
注：作为一般准则，光程校正为0.100mm（见10.2）的石油基和酯类润滑油的吸光度值应大于2。
10光谱数据报告
10.1概述
所有的光谱都以吸光度与波数的函数来表示。 10.2光程标准化
各种在用油状态监测参数试验方法的报告单位均基于0.100mm的光程（参见各自的试验方法）。 因此，所有数据的光程应标准化为0.100mm以补偿光程变化带来的影响。通过吸收光谱中所有数据点乘以光程校正因子（光谱标准化）或各自试验方法的结果乘以光程校正因子（见5.2.2）来实现。各仪器制造商在他们的软件中提供了标准化程序。手动程序在10.2.1中描述。
5 NB/SH/T0911—2015
光程标准化的手动程序：
根据附录B计算样品池的光程 程校正因子按下式（1）计算：
K=0.100/L
(1)
式中：
K- 光程校正 L 实际光
RESS
吸收光谱中所有数据点都乘以光程校正因子。大多数FT-IR仪器软件具有作
执行光谱标准为光谱数据处理的 鲁乘法运算功能 10.3直接趋势分析报告
将4000 cm 5%0cm-范围内的吸收光谱保存到磁盘，用于测量各种在用油状态监测参数（参见各自试验方法）。 如果未执行光谱标准化，则必须报告每个光谱的光程校 正因子 （见10.2）。 大多数 FT-IR仪器软包提供了可以输人该数值的光谱备注栏或注释框，然后与光谱一并保 10. 4 谱趋 分析报告
差减因子，在用油的标准光谱减去参比油的标准光谱得到在用油差谱。大多数FT-IR仪
中
器软件 具有作 光谱数据处理的光谱差减功能。将4000cm-1~550cm范围 内的差谱保存到磁盘， 用于测量 中在用油状态监测参数（参见各自试验方法）。如果未执行光谱标准 化，则必须报 报告每个光谱的光程 正子 （见10.2）。大多数FT-IR仪器软件包提供了可以输入该数值的光谱备注栏或注释框，然后 与平 并保存。 11 仪器性能检查
期按照 国家计量检定规程JJG（教委） 00 01-1996检查FT-IR仪器的性能。如果仪器性能有显著
变化， 则延缓 试直至引起性能变化的原因被诊断出来并得到校正。 12 样品光谱噪音测试 12.1 样品光谱喷 音测试目的是为了确认样品光谱的噪音水平是可接受的 包括叠加在样品光谱上的干涉条纹 优真 使用ZnSe透射池或以 其作为背景光谱时。 12.2 该测 应定期在运行中的设备上
信噪比S/ N 应达到可接受的精度。
12.3可将 #载人透射池来计算样品光谱噪音水平 可接受的检验液应是在2000cm 1900cm-1 频率范围内有很弱或无红外吸收峰。建议检验液包括正已烷，正庚烷或角鲨烷。 12.4背景和样品的单 光谱都用充满同一检验液的样品池来测量。样品光谱除以背景光谱得到个透过率光谱。 12.5噪音水平是通过测量2000cm-1~1900cm-频率范围内的透过率值的标准偏差来计算的。
注：当扫描次数基子因子 增加时，噪音水平将按照因子NI/2的趋势下降。因此，可以通过增加扫描次数的方式改
善峰间噪音水平。 附录A列出的各种条纹消减技术用于降低由干涉引起的样品光谱噪音。 可接受的样品光谱噪音水平为0.0001AU或0.0230%T。
12.6
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SH
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在用油状态监测用傅里叶变换红外(FT-IR）
光谱仪的设置和操作规程 Standard practice for set-up and operation of Fourier transform infrared (FT-IR) spectrometers for in-service oil condition monitoring
2016-03-01实施
2015-10-27发布
国家能源局 发布 NB/SH/T09112015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7418-12《在用油状态监测用傅里叶变换红外
（FT-IR）光谱仪的设置和操作规程》。
本标准与ASTMD7418-12的主要差异如下：
引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准；删除了引用标准ASTME1421、ASTME1866； -增加了引用标准JJG（教委）001-1996《傅里叶变换红外光谱仪检定规程》；删除了5.2.1.1中“Coatesandsettihavenoted”；修改了第11章仪器性能检查方式。
本标准还做了如下编辑性修改：
按照我国标准编写格式进行了编辑性修改；一对“3术语和定义”进行了编辑性修改； -将ASTMD7418-12中的附件X1、附件X2和附件X3分别改为资料性附录A、规范性附录B
和资料性附录C。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/TC280
SC6）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：郎需进、周亚斌、李源春。 本标准为首次发布。
- NB/SH/T0911-2015
在用油状态监测用傅里叶变换红外（FT-IR）
光谱仪的设置和操作规程
警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
1.1本标准规定了在用油状态监测用傅里叶变换红外光谱仪的设置和操作规程，包括直接趋势分析法和差谱趋势分析法。 1.2本标准规定了如何应用标准透射池得到在用油的红外光谱图和如何确定可允许的最大光谱噪音。 1.3在用油状态监测的完整测量参数参照具体的试验方法，本标准不作叙述。 1.4本标准采用国际单位制【SI]单位，括号内给出的单位仅供参考。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
NB/SH/T0853一2010在用润滑油状态监测法傅里叶变换红外（FT-IR）光谱趋势分析法 JJG（教委）001一1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 ASTMD4057石油和石油产品手工抽样规程 ASTME131与分子光谱学相关的术语 ASTME168 红外定量分析一般技术的标准操作规程
3术语和定义
3.1定义 3.1.1本规程相关的红外光谱学术语定义参阅E131。 3. 1. 2
傅里叶变换红外（FT-IR）光谱Fouriertransforminfrared（FT-IR）spectrometry 一种获得干涉图的红外光谱形式，干涉图经过傅里叶变换后获得振幅-波数（或波长）光谱。
3.2本标准的特定定义 3. 2. 1
状态监测conditionmonitoring 利用选定与机械运行相关的物理参数进行设备状态诊断的技术活动。周期性或连续性监测和记录
设备运行参数，并进行分析比较，以便利用中期分析结果支持相关机械设备的操作和维修决定。 3.2.2
直接趋势分析 directtrendanalysis
1 NB/SH/T09112015
监测在用油FT-IR谱图中相关参数随运行时间的变化水平或变化率，数据不经过类似光谱差减等方法的处理。 3.2. 3
S
F difretal hedanays
差谱趋势分析
参数随运行时间的变化水平或变化率，然后与参比油的结果进行
￥
差减。 3.2. 4
在用油机器上使用中的润消 油 并月机器在操作温度下运行至少1h 注：允许以机器运行 一段时间后所取样品的测量值作为以后的趋势分析的基准点， 但该时间段须是更换或添加润滑
ceoi
油机器运行 少1h。
3.2.5
参比在 谱趋 析中，在用油光谱所要差减的光谱对应的油样。 注： 常将 油作为参比油。应该指出的是，往机器中添加任何其他润滑油将引起参比油的变化 因此，机器运行
renceoil
油
e
后取样（见3.2.4）可以避免此类情况的发生。
和迪
4
川数， 化值 硝化值、烟香的 SH/T0853一2010中的描述进行FT-IR光谱监测。这些监测参数随时间的变 O
述了在用油状态监测中使用者如何采集在用油的FT-IR光谱 各种在用油的状态监测参
水分、乙二醇、 柴油稀释、汽油稀释、 化产物和磷酸 抗磨添加剂
均可器及不同 千 同实验室间得到的数据具有可比性
化可以诊断机
T1
行状况并提示何 时应该换油。 标准旨在提供FT-IR光谱仪标准的设置和操作参数 使
5 仪
m 5. 1 傅里叶变换红外（FT-IR）光谱仪
仪器配有光源 分束器和包含4000 cm 550cm- 的中红外区域的检测器 器。标准配置包括室温氛化三甘氨硫 DIc) 检测器、 空气冷光源 和镀储的溴化钾 （Ge/KBr）分光镜（ZnSe 分光镜也 （使用）。
-
-IR) 光谱仪的红星 光源和干涉仪应置于密闭舱内，以 免有害 易燃或易爆气体接
傅里叶变触光源。
CA
注：光敏检测器因其线性响应不理想而不应使用，如汞镉确（MCT）检测器。 5. 2 样品池
在用油状态监测用样 池 个可以插入红外光谱仪光路上的具有固定光程的透射池。池窗材质和光程的注意事项如下 5.2. 1 池窗材质 5.2.1.1 在用油状态监测中， e因其 有耐水性而通常用作透射池材质。除ZnSe以外的其他池窗材质也可使用，但需在4000cm 550cm "的中红外区不能有吸收。KBr和KCI是符合要求的常见池窗材质，但由于KBr和KCl是水溶性盐类而不应使用。因为流过样品池油样中的水分会雾化并腐蚀池窗。 此外，油品中的硝化产物易与KBr和KCI发生反应并沉积在池窗表面。因此，KBr和KCI不能用于汽油 2
VIH3 NB/SH/T0911—2015
机油、燃气机油和其他由于燃烧等过程而可能形成硝化产物的润滑油品的监测。 5.2.1.2用ZnSe作为池窗材质时， 红外光在池窗内表面产生的干涉条纹将会叠加于样品谱图上，需
利用附录 A 中的物理或计算技术这种影响降到最小。由于 KBr 和 KCI 折射率较 ZnSe 低，KBr 和 KCI 材质的透射池不会在油样
RE 中产生
干涉杀纹。
5.2.2 透射池光程
5.2.2.1 标准的在用油状态 监测用样品池光程为0.100mm。实践中，0.080mm~0.N20mm的光程是合适的。超出此范圖则会分别导致灵敏度差或检测器的非线性响应。实际样品池光程可以根据附录B 用空的或装有 检验液的样品池 电的干涉条纹来计算。由于各种在用油状态监测 方法 （参见相关监测方法）的报告单位 为基于0. 100mm的光程，因此所有数据应通过光谱校正或乘 以光程 校正因子 （见10.2) 将光程标准化为0.100 0mm。 标准化处理程序通常在仪器供应商提供的软件 包内。 5.2.2. 2 讨论： 使用油样稀释（见附录C），采用更长的光程是合适 的。例如 用无味溶剂油 (OMS) 稀释当 DMS：油比例为2：1时，光程为0.200mm已被证明是适合的。
注： 5.3
验室间的结果对比，应执行光谱校正（可选）
不
月自径0 100mm或更小目径的颗粒过滤器过滤油样，以免样品池堵塞 5. 4 进样泵送系统（可选）
则量样品 过， 可以使用食 能够把样品输送到透射池，并能抽空和清洗透射 池的泵系统代替手动进样。
根据样品处理系统和油样黏度， 利
为此许多厂商 前都提供了该类用途的用厂
油管的清洁。
青洗溶剂在样品间冲
少样品
气泄 报警：
泵系统时，应该使用独立的可燃性气体传感器和报警装置， 以便当管路、 连接器或透射
T
池发 世漏日 能及时提醒操作者
星错来集参数 6. 1 光谱分辨率 数据间隔和切趾函数影响 FT-IR谱带形状。 这些参数需满足以下要求：
6
E
光普分 4cm
简隔 cm-";
主角函数：
扫描范围：4000cm ~550cm 光谱形式：吸光度与波数的函数
6.2增加的扫撤数量和扫描时间将取决于预期的光谱噪音水平（见12)， 岁扫描时间基于因子N增加时，噪音水平将按照因 的趋势下降。
NIH
7取样
7.1样品采集
采样时为了获取具有完整代表性的试验样品，实验室样品应按照ASTMD4057的要求采样。
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7.2样品准备
推荐进样前按照5.3事先过滤油样。当油样稀释（见附录C）时不必过滤。
8仪器的准备和操作
8.1清洗溶剂、检验液
各种疏水溶剂可用来清洗透射池和冲洗管路，也可用作检验液计算透射池光程。典型的溶剂包括正已烷、环已烷、正庚烷和无味溶剂油（OMS）。但这些溶剂的使用、贮存和处理的健康和安全问题在此未涉及到，应查阅当地相关法规和化学品安全说明书。 8.2样品池、过滤器
样品分析前后用清洗溶剂将样品池冲洗干净。清洗透射池后立即记录空白样品池的吸收光谱（见 9.1.2.2）以检查池窗上的积聚物。如果使用了进样口过滤器，要检查过滤器上的颗粒积聚及颗粒积聚对样品流速的影响。 8.3检验液和光程
检验液的目的是为了确保FT-IR光谱仪透射池的正确组装以及样品进样和硬件清洗的正确操作。 当一个新的或重新组装的透射池最初使用时，记录检验液的吸收光谱存于磁盘，并与后续检验液的光谱进行对比。检验液光谱可以用来计算样品的光程，以便将所有数据光程标准化为0.100mm，还可以监测样品池光程随时间的变化。如果光程有明显变化，表明样品池窗有磨损或污染，应及时矫正。对于样品池光程计算来说，作为检验液必须有稳定的特征光谱（批次之间）和可检测的红外吸收谱带，具体内容见附录B.2。红外仪器制造商所用检验液有正庚烷、OMS等其他有效的商品检验液。
9FT-IR光谱采集程序
9.1背景采集
每次测试前应经常采集单光束背景，这样空气中的水蒸气和其他周围环境的变化则不会显著影响样品的测量结果（例如，每30min采集一次）。采集单光束背景光谱的方法：（1）空气背景光谱；（2）透射池背景光谱；（3）空气背景光谱和透射池参比光谱；（4）空气背景光谱和校正后透射池参比光谱。 按6.1列举的参数获取背景光谱。
注：湿度和温度等大气条件的变化会使背景光谱发生改变，背景光谱的检测频率由各实验室决定。 9.1.1空气背景
样品测量间隔中，采集空气的单光束背景光谱。 9.1.2透射池背景
样品测量间隔中，采集干净的空样品池的单光束背景光谱 9.1.2.1使用空透射池背景时，需利用附录A中的物理或计算技术，将红外光在透射池窗内产生的干涉条纹对样品谱图的影响降到最小。 9.1.2.2为检验透射池是否干净，应以事先采集的或已存档的单光束空气光谱为背景采集透射池光谱。以2700cm作单点基线计算2800cm-~3000cm1之间的最大峰值，如果峰值<0.2吸收单位，说
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明作为透射池背景的透射池是足够干净的。本光谱也用来检验所采用的条纹消减技术是否满足样品光谱实时噪音的要求（见12）。 9.1.3空气背景光谱和透射池参比光谱
样品测量间隔中，采集空气的单光束背景光谱。按9.1.2采集空样品池的光谱，用空样品池的光谱按比例减去最近采集的空气背景光谱，得到透射池的参比光谱。然后，以空气为背景光谱采集的样品光谱可按照1：1的比例减去透射池的参比光谱即为样品光谱。 9.1.4空气背景光谱和校正后透射池参比光谱
按9.1.3采集透射池参比光谱。如果采用条纹消减方法后仍有干涉条纹出现，用33cm的半峰宽和单位面积的三角函数的卷积运算或其他等效程序来平滑光谱。为了消除透射池造成的反射损失，从光谱中减去0.067的吸光度值。然后，以空气为背景光谱采集的样品光谱按照1：1的比例减去这个光谱即为样品光谱。这个程序只适用于两面均未加涂层且垂直于光轴的平行的ZnSe池窗。楔人样品体积的微小角度（≤1°）不影响该程序的有效性。 9.2参比油光谱采集（用于差谱趋势分析）
参比油在光谱采集时应摇匀，确保从瓶子中取到的样品具有代表性。手动或使用自动泵送系统将样品载人红外透射池。按6.1列出的操作参数及9.1的操作方法采集参比油的单光束背景光谱。如果中间使用了光谱标准化（见5.2.2），则随后吸收光谱的光程也应标准化为0.100mm（见10.2）。参比油可以稀释使用（见附录C）。 9.3样品光谱采集
在用油在光谱采集时应摇匀，确保从瓶子中取到的样品具有代表性。手动或使用自动泵送系统将样品载人红外透射池。按6.1列出的操作参数及9.1的操作方法采集每一个样品的单光束背景光谱。如果中间使用了光谱标准化（见5.2.2），则随后吸收光谱的光程也应标准化为0.100mm（见10.2）。 9.4池载检查（可选）
验证样品池满载油样（无气泡）的一种检查机制对避免误导性数据是有益的。与一个已存档并确定满载的样品池（通过仔细观察确认）的吸收光谱中2754cm-~3039cm-区域内的CH吸光度值的对比，是一种简单的样品池载检查方法。确定样品池满载的吸光度值由各自实验室决定。
注：作为一般准则，光程校正为0.100mm（见10.2）的石油基和酯类润滑油的吸光度值应大于2。
10光谱数据报告
10.1概述
所有的光谱都以吸光度与波数的函数来表示。 10.2光程标准化
各种在用油状态监测参数试验方法的报告单位均基于0.100mm的光程（参见各自的试验方法）。 因此，所有数据的光程应标准化为0.100mm以补偿光程变化带来的影响。通过吸收光谱中所有数据点乘以光程校正因子（光谱标准化）或各自试验方法的结果乘以光程校正因子（见5.2.2）来实现。各仪器制造商在他们的软件中提供了标准化程序。手动程序在10.2.1中描述。
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光程标准化的手动程序：
根据附录B计算样品池的光程 程校正因子按下式（1）计算：
K=0.100/L
(1)
式中：
K- 光程校正 L 实际光
RESS
吸收光谱中所有数据点都乘以光程校正因子。大多数FT-IR仪器软件具有作
执行光谱标准为光谱数据处理的 鲁乘法运算功能 10.3直接趋势分析报告
将4000 cm 5%0cm-范围内的吸收光谱保存到磁盘，用于测量各种在用油状态监测参数（参见各自试验方法）。 如果未执行光谱标准化，则必须报告每个光谱的光程校 正因子 （见10.2）。 大多数 FT-IR仪器软包提供了可以输人该数值的光谱备注栏或注释框，然后与光谱一并保 10. 4 谱趋 分析报告
差减因子，在用油的标准光谱减去参比油的标准光谱得到在用油差谱。大多数FT-IR仪
中
器软件 具有作 光谱数据处理的光谱差减功能。将4000cm-1~550cm范围 内的差谱保存到磁盘， 用于测量 中在用油状态监测参数（参见各自试验方法）。如果未执行光谱标准 化，则必须报 报告每个光谱的光程 正子 （见10.2）。大多数FT-IR仪器软件包提供了可以输入该数值的光谱备注栏或注释框，然后 与平 并保存。 11 仪器性能检查
期按照 国家计量检定规程JJG（教委） 00 01-1996检查FT-IR仪器的性能。如果仪器性能有显著
变化， 则延缓 试直至引起性能变化的原因被诊断出来并得到校正。 12 样品光谱噪音测试 12.1 样品光谱喷 音测试目的是为了确认样品光谱的噪音水平是可接受的 包括叠加在样品光谱上的干涉条纹 优真 使用ZnSe透射池或以 其作为背景光谱时。 12.2 该测 应定期在运行中的设备上
信噪比S/ N 应达到可接受的精度。
12.3可将 #载人透射池来计算样品光谱噪音水平 可接受的检验液应是在2000cm 1900cm-1 频率范围内有很弱或无红外吸收峰。建议检验液包括正已烷，正庚烷或角鲨烷。 12.4背景和样品的单 光谱都用充满同一检验液的样品池来测量。样品光谱除以背景光谱得到个透过率光谱。 12.5噪音水平是通过测量2000cm-1~1900cm-频率范围内的透过率值的标准偏差来计算的。
注：当扫描次数基子因子 增加时，噪音水平将按照因子NI/2的趋势下降。因此，可以通过增加扫描次数的方式改
善峰间噪音水平。 附录A列出的各种条纹消减技术用于降低由干涉引起的样品光谱噪音。 可接受的样品光谱噪音水平为0.0001AU或0.0230%T。
12.6
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