ICS75.140 E43
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0928-2016
乳化沥青残留物黏度测定法
真空毛细管法
Standard test method for apparent viscosity of asphalt emulsion
residues by vacuum capillary viscometer
2016-12-05发布
2017-05-01实施
国家能源局发布 NB/SH/T09282016
前言
本标准按照CB/TL12009给出的规则起草本标准使用重新起草法修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD4957-08《用真空毛细管测定乳
化沥青残留物和非牛顿沥青表观黏度试验法》（英文版）。
本标准与ASTMD4957-08的主要差异如下：
本标准按照我国标准的表述形式进行表述：本标准中涉及的标准均采用我国的相应标准，删除ASTMD2171对应的我国的标准号：本标准的规范性引用文件中增加SH/T0099.4、SH/T0099.16、NB/SH/T0890：本标准将1.3中的“本标准采用直型开口端试管型黏度计进行试验”修改为“本标准采用直型开口端试管型黏度计和U型管型黏度计进行试验：本标准6试验设备中的6.1.1中增加“推荐等同使用的一种黏度计，详见附录B”的内容；本标准6.4真空系统中真空度的显示增加“控制精度为0.5mmHg的真空压力表”内容。 本标准增加7试剂和材料一章；本标准8.1中增加SH/T0099.4、NB/SH/T0890得到的残留物制备样品的相关说明：在试验步骤中增加U型管型黏度计相关的试验步骤：本标准增加SH/T0099.4、SH/T0099.16、NB/SH/T0890得到的牛顿流体残留物的重复性精密度的要求，暂不规定非牛顿流体残留物重复性和再现性精密度的要求：
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会技术归口。 本标准负责起草单位：中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室参加起草单位：中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心有限公司、中华人民共和国泰州出
人境检验检疫局、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油克拉玛依石化公司、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司胜利炼油厂、山东省交通科学研究院
本标准主要起草人：张小英、李福起、才洪美。 标准参加起草人：王翠红、王金勤、陈鹤龄、樊亮、车金良。 本标准为首次发布。 NB/SH/T09282016
乳化沥青残留物黏度测定法真空毛细管法
警告：本标准的应用可能涉及某些有危害性的材料、操作和设备，但未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
1.1本标准规定了用真空毛细管测定乳化沥青残留物黏度的方法 1.2在试验设备允许的能力范围内，本标准也可用于测定非牛顿流体的黏度。 1.3本标准可用于表征试验条件下作为剪切速率函数的非牛顿流体的流变性质。本标准采用直型开口端试管型黏度计和U型管型黏度计进行试验。本标准未经特殊说明，通常试验条件为温度为60℃，真空度为300mmHg+0.5mmHg。本标准黏度的测量范围为5Pa·s~50000Pa：s。
注：本标准也适用于在其他温度和真空度下使用，但本标准的精确度是以60℃的黏度数据为依据得到的：
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 SH/T0099.4乳化沥青蒸发残留物含量测定法 SH/T0099.16乳化沥青残留物含量测定法（低温减压蒸馏法） SH/T0099.17乳化沥青残留物与馏出油含量蒸馏测定法 NB/SH/T0890低温蒸发回收乳化沥青残留物试验法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
牛顿流体Newtonianfluid 黏度与剪切速率无关的流体即为牛顿流体。对于牛顿流体剪切应力与剪切速率的比值为常数，这
个常数就是牛顿流体的黏度。 3.2
非牛顿流体non-Newtonianfluid 剪切应力与剪切速率的比值不是常数的流体。
3.3
表观黏度apparentviscosity 非牛顿流体内部的变形阻力和内摩擦力的量度。表观黏度为剪切应力和剪切速率的比值。 NB/SH/T0928—2016
4方法概要
在设定的真空度和温度下 定定体积的液体流过一端开口的直型毛细管或U型管型黏度计所
需的时间。表观黏度是流动时间的秒效 融度计校正系数的乘积。 5意义和用途
RE
本试验用来 表礼化表残留物的流动行为。因为非牛顿流体的黏度值取决于剪切应力水平，剪切过程和剪切历程 不是材料强有的性质。在洲量过程的试验茶件下非牛 顿清体的黏度一个具有流体-黏度计 统的特性参数， 因此，对比非牛顿流体的材料的行为应该只在 剪切应力和剪切历程相似的条件下， 性相似的驶度计中测定表观黏度才能进行对比，样品制备过程对 于试验洁果的重复性和再现性非常重
文
设备
6 仪器
6.1 喜 毛细管型，由硼硅酸盐玻璃火制成，符合 下列条件的适合本试验 6.1
真空黏度计 如附求中中描述，可以从供应商购买校正好 备的黏度计。 推荐等同使用的
+
黏度计，详见附录B，关于黏度计的校正见附录C。
你为U型管型校正好的玻聘漫态温度计，符合GB/TS14中的GB-20沥青 黏度1号玻璃液态温度计的相同精度的其
6.2 上
他测温设备均可用。本标准中使用的温度计设备最少每6个月校准一次
要求
工 C 福之间 N 证在整个黏 度计高度范 同内或不同位置的 钻度 之间水浴 质温度波动 下大于0. 03℃。
温度计为标准全靓式度升，这就意味着水银生的顶端漫人，温计杆的剩余部分和膨 张室暴露在空气推荐将温度计完全浸人，当温度计采用完全没入时，每个温度计都必须在完全浸人的备 件下进行安正。 度计完全浸人到水搭中，影账室中心 体的力就会高于或低于标定过想中的压力，这就 会引起温度计读或偏低。 浴应适合于浸没粘度计，便黏度十最上面的计时标志割度没 没水浴液面以 下至少20mm，计和温度计 黏贴度计应 牛固的支球 应充分搅拌 以保证热量输 人与热量损失
6.3 且便
真空系统应 能使真空 保持在 F39996Pa ±67P （300mm 1g±0.5mml g）范围 内。系
6.4 统的基 扫成部 升如图1所 真空系 统的线各应采用 内径6 35mm的 所有的 头应密 不漏。 当系统 时 口式水银 差计（剑 度1m）或控 精度为 0.5mmH 的真空压 刀表指示的真空度不应降低
以采用 合适的真空 菜或 吸气票。 自 空测量 系统至少每 个月校 一次。
-
6.5计日 买用刻度为0 16（或更） 误差在0 D5%以内，整个计时 范围不 于15mi 的秒表或其他计时装
女可以使用电子线周的频率控制 生精确度为0.05%的 范围内或精度更高的电子计
时设备。用未 本方法的时设备至少每6个月校准
注：交流电购频率是间款 设有技连续控制，将公共中 力系充提供的必道电用于精的电子计设备时，尤其是
用于短时同的时 可能会引起很大的误差。
6.6制备样品的热 箱：买用个可以将温度控制在202℃2℃范围内光连续操作的供箱。烘箱应具有
较快的加热速率， 自的是命要 IH3
时间对样品进行观测时不拖延试验啦间
8
2 NB/SH/T0928-2016
接贴度计
R
PRESS A
冲罐：4一压力意定器
式水银压差
调节阅或旗
J
C 7.1 剂 7.1 无毒
图1 真空系统基本组成部分
与材
试
>
送：60℃~90% 化学纯成与甲苯具有相乳化沥青残留物的 《或去离子水。 生液或符合要求的溶：见先9中的注化学纯。
3
具有相似功能的其他洗液宜为
O 内 R 7.2.1 花杯，山
或洗活
7.1 7.1 7.1 7.2 7.2.2 8 样品制 8.13 乳化游青残留物 50mL烧杯中倒人 公祥 然后将烧杯中的残留物样品加热或冷却到95℃±5℃ /并以每秒钟1转
mL
P
NO
.17得到的热列留物，直接向
如果样品是 从乳波通过
099.
按照试验步骤的要求向黏度计中倒入正确数量的样品/或者将这部分样品
的速度搅拌样品10
以后试验时这些样品按照8.2的要求进行处
8.2室温样品
如果残留物是室温样品或者是通过NB/SH/T0890制备的残留物，在已恒温到195℃+5℃的烘箱中加热样品。偶尔搅拌样品直到样品均匀，开将样品倒入品预热过的50mL烧杯中以每秒钟1转的速率
3 NB/SH/T0928—2016
搅拌样品10s。然后按照9试验步骤的要求向黏度计中倒人正确数量的样品。
注1：对于一些沥青和一些乳化沥青残留物，试验前的剪切过程和加热历程可能会引起试验结果的变化。仔细制备
样品对保持试验结果的一致性非常重要注2：如果在195℃+5℃的温度下，沥青流动性不够好不能倾倒或将样品转移到黏度计过程中样品流动性太强易飞
避，在协议双方达成一致的情况下也可以采用其他倾倒温度。
9试验步骤
9.1使恒温浴温度保持在试验温度±0.03℃范围内，必要时对所有的温度计读数进行校正。 9.2选择干净的、干燥好的黏度计，使黏度计C区流动时间在50s~200s范围内。将MK型黏度计的装料管和毛细管或整个U型黏度计放人195℃±2℃的烘箱中预热5min，以消除倾倒过程中进入残留物样品中的气泡。 9.3将准备好的样品倒人装料管装料线E的±2mm以内（见图2）。
注：对黏度较高的样品进行试验，为了避免气泡圈留在样品中，可以在毛细管放人黏度计之前，用真空源对装料管
施加30轻微的真空。
单位为毫米
接真空系统
1-装料线E：2一第一计时标志F：3--B段；4-第二计时标志G：5-C段：6一第三计时标志H：
7-D段：8第四计时标志1:9-装料管A：10-24/40磨口：11—真空管
图2MK型黏度计
9.4将装好样品的MK黏度计的装料管或U型管黏度计放在195℃+2℃的烘箱中维持10min±2min，赶走大气泡。 9.5从烘箱中移除U型毛细管或MK黏度计的装料管和毛细管，将毛细管装人装料管中并调整好位置。 将黏度计插人黏度计夹中并在恒温浴中固定好，确保其最上部的计时刻度位于水浴液面以下最少20mm。
注：小直径的黏度计管的毛细运动会引起样品升高，且高于第一个计时刻度线。如果产生这种间题，在进行试验前
几分钟应避免毛细管接触到样品，然后快速放好位置平衡1min-2min
9.6在真空系统中建立试验所需的真空度，用装在黏度计管路上的调节阀或旋塞阀将真空系统与黏度计连接起来。使系统真空度维持在试验所需真空度的±0.5mmHg范围内。 4 NB/SH/T0928-2016
9.7黏度计在恒温浴中恒温30min±5min后，打开通向真空系统管路上的调节阅或旋塞阀，使残留物流人毛细管中。 9.8测量残留物弯月面前沿通过两个相邻计时刻度线之间的距离所需时间，精确到0.15。报告两个计时标志刻度线间第一个超过60s的流动时间，并注明这对标准刻度线的标号。 9.9试验完成后，从恒温浴中取出黏度计。并倒放在175℃±5℃的烘箱中，直至残留物从黏度计中全部流出。从装料管中取出毛细管，多次通过毛细管吸入甲苯或具有相同效果的其他洗液彻底洗出残留物，然后再用石油醚冲洗。向毛细管内通人小流量的干净的干燥空气（时间约2min或直到溶剂完全挥发）使毛细管干燥。或者将黏度计放在玻璃清洗烘箱中，烘箱温度不超过500℃，接着用去离子水或者蒸馏水、无残渣丙酮冲洗并用干净、干燥的空气吹干。如果观察到有沉淀物出现，用铬酸洗涤溶液去除有机沉淀物，再用去离子水或者蒸馏水、无残渣丙酮冲洗，并用干燥的空气吹干。
注：铬酸洗液的制备：将92g重铬酸钾溶解到458mL的水中，将800mL浓硫酸加人到该重铬酸钾的水溶液中。也
可以使用商业上相似的硫酸洗液。不含铬的强氧化酸性洗液可以避免含铬溶液的处理问题。用碱性洗液会造成黏度计毛细管的变化，故不推荐使用。
10计算
10.1对于任何一个计时刻度从设备生产商给定的校正常数中选择合适的黏度常数。 10.1.1选择与计时标志刻度（如8.9）所对应的校正系数，用公式（1）计算并报告黏度m（Pa·s）保留三位有效数字：
"(1)
nx=Kx.
式中： nk K 一选用计时区的黏度计常数，Pa·/s。 注：如果黏度计常数或校正系数（K）用cps单位制表示（即P/s），则用SI国际单位制表示的K，（Pa·s/s）与
选用计时区内的表观黏度，Pa·s；沥青弯月面穿过选用计时区域所消耗的时间，s；
K换算关系如下：
K（Pa-/S)=K/10或（P/)/10
10.1.2 根据方程（2）计算与表观黏度相关的剪切速率：
剪切速率x 4L =剪切常数/
（2）
Rt
式中： YK 剪切速率， R- 毛细管半径，mm： L- 计时区的长度，mm；
残留物弯月面穿过选用计时区域所消耗的时间，
剪切常数值见附录A中的表A.1。 注：如果科研需要计算剪切速率，建议用MK型黏度计：如果需要用U型管型黏度计进行剪切速率的计算，请与黏
度计生产商联系确定相关的剪切常数。
10.1.3如果需要的话，从公式（3）计算平均剪切应力：
(3)
T=n.Y
式中： T一以达因/每平方厘米表示的剪切应力：
-以Pa·s表示的表观黏度： NB/SH/T0928—2016
以秒的倒数表示的剪切速率。 用这种方式可以计算计时区的表观黏度、剪切速率和剪切应力。
10.2如果需要的剪切速率范围较觉 在后续的试验中真空度的增加或降低和新的黏度常数的计算可以根据关系（4）进行计算：
SS
P2-h
[Kul."P,-h [K]
(4)
式中： h- 在附
.1中的区域的中点处液柱压力，mmHg 5表示；赶用的真空度下的黏度需：
[K], 黏度 [Kw]2 Pa-
PRES
P 乐准的真空度， 般为300mmlg： P, 应用的真 真空度， antlg 对于 新的真 下得到 的时间重复进行9.1的计算过程，对流动性好 的材料际低真空度以增加材
者对于太粘的材料增加真 空度以减少材料的流动时间。 报告得到的结果及试验条件。
料的流
C
11
1
IWEHOO
武验的试验温质立为Pa·s。 同时报告中残留物的制备方法
在60℃和150 mmHg真空度
及电此得到的表戏
下的 12 12
偏差
划判断在60℃ C和300mmHg下试验结果的可接受性（95%的置信水平）
12.
E
SHT 099.04、SH T009916 SH/T0099.17 /SH T0890方法制备的残留物，对同操作
的毛细管的 重复性试验 吉果之 间的差：对牛顿 洗体不应大于 王他们平均值 的7% b) 非牛 流体本标准未规定其重 复性精密度
者采月
a
12.1.2
不@的试验室采用同一规格的粘度计提交的再现性试验结果之间的差； a)对s /T0099.p4. SH/T0099.16SHT0099 17 得到的牛领流体 我留物 不应大于他们平均值的10%： NV SH/T080无法制备的牛顿流体残留物暂 不规定再现性精密度 b）对非牛领流体态标准未规定其再现性精密度 12.2偏差在本试验方法中没
对两
H
用天决定标准偏差，所以本标准没有偏差
13 关键词
沥青：毛细管：真空度：黏度计：黏度
6