ICS 71. 080.15 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1551—2018
代替SH/T1551—1993
工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法 Determination of bromine index of aromatic hydrocarbons for industrial use
Coulometric Titration
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1551—2018
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准代替SH/T1551—1993《芳烃中溴指数的测定 电量滴定法》。 本标准与SH/T1551—1993相比主要变化如下：
修改了标准名称；将引用文件修改为规范性引用文件，调整了部分引用标准（见第2章，1993版的第2章）；增加了术语和定义（见第3章）；修改了方法提要中溴指数终点检测的方法（见第4章，1993版的第3章）；修改了阳极电解液的组成，取消了乙酸汞（见5.2，1993版的4.1）；增加了阴极电解液（见5.3）；修改了溴指数分析仪的要求（见6.1，1993版的5.1)；修改了采样要求（见第7章，1993版的第6章）；修改了仪器准备要求（见8.1，1993版的7.1、7.2）；修改了表1，删除了电解电流相关内容（见表1，1993版的表1)；修改了重复性限（r）（见第10章，1993版的第9章）； -增加了质量保证和控制（见第11章）。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、瑞士万通中国有限公司。 本标准主要起草人：邵强、丁大喜、龚雁。 本标准历次版本发布情况为： SH/T 1551—1993。
I SH/T1551—2018
工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法
警示：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了测定工业芳烃溴指数的库仑滴定法。 本标准适用于溴指数低于500mgBr/100g的工业芳烃。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
溴指数bromineindex 在规定条件下，与100g样品反应所消耗的溴的毫克数。
4方法提要
在室温下，将试样注人电解液中，用电解产生的溴进行滴定，以电位法（双伏安法指示技术）指示终点。滴定时间和电流的乘积与试样所消耗的溴量成正比，根据法拉第电解定律即可求出试样的溴指数。
5试剂与材料
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 5.1溴化钾溶液：用水溶解119g溴化钾并稀释至1L。 5.2电解液（阳极）：混合600mL冰乙酸，260mL无水乙醇和140mL溴化钾溶液（5.1），即得1L电
1 SH/T1551—2018 解液。 5.3电解液（阴极）：0.2mol/L氯化钾溶液，用水溶解14.9g氯化钾并稀释至1L。
6 仪器设备
6.1 溴指数仪
配有双铂针指示电极、有隔膜或无隔膜发生电极、密封滴定池和磁力搅拌装置，具有电解电流可调节的恒电流测定模式、双伏安法电位法终点指示模式， ，可白动显示时间与溴消耗量。
注：也可采用具有溴指数测定模式的库仑法水分仪 6.2注射器
容量为2mL，配有针头和橡胶密封帽。 6.3分析天平
感量为0.1mg。
7样品
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全与技术要求采样
8试验步骤
8.1 仪器准备
将电解液注入到清洁干燥的滴定池中。 使用有隔膜发生电极时，在滴定池中加人适量的阳极电解液（5.2），发生电极内部加人适量的阴 极电解液（5.3） 阴极电解液液面需要与滴定池中的阳极电解液液面保持水平。使用无隔 膜发生电极目 时，直接将适量的阳极电解液（5.2）注人电解池中。插人指示电极，并连接仪器（6.1)。
开启仪器，并按照仪器 说明书设置 指示电极极化电流、电解电流与滴定速率。启动溴指数测定方法平衡滴定池，待仪器漂移值逐渐降低 直至稳定（通常漂移值应小于5ug/min）。 8.2试样测定
按表1中相应的溴指数 用注射器（6.2）吸取适量试样，用滤纸擦干 针头后稍微回抽一下，用橡胶帽密封针头，然后置于分 析天平（6.3）上称量， 取下橡胶帽，将试样注 主入电解液中，同时将计时器设置于零。再将橡胶帽封住针头 并次称量， ，以差减法求得试样量 如样品密度已知，也可用移液管加人试样而换算成质量。
表1推荐的试样量
试样量，g 1. 000 0.600 0. 060
溴指数估计值，mgBr/100g
0~20 20~200 200~500
2 SH/T1551—2018
开始滴定，滴定过程中电解电流应稳定在设定值。到达终点时，溶液中存在游离态的溴，指示电极电位发生突变，停止滴定。记录总的滴定时间和电解电流值。
9试验数据处理
9.1溴指数B，单位为mgBr/100g，可由仪器自动报出，或按式（1）计算：
T × / × 79. 9
B =
(1)
965
式中：
一滴定时间，单位为秒（s)；
T
1—电解电流，单位为 毫安（mA）： m- 试样质量，单位为克 79.9- 1摩尔溴阴离子的摩尔质量，单位为克每摩尔 g/mol) ; 965- 和法拉第常数相关的换算系数，单位为库仑每摩 尔（C/mol）。 9.2对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表 示其分析结果，按GB/T8170规定进行数据修约。溴指数不大于100mgBr/100g时，结果精确至0.1mgBr/100g：溴指数大于100mgBr/100g时，结果精确至整数。
10重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备相互独立进行测试获得的两次 欠独立测试结果 的绝对差值应不大于下列重复 性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提
并在短时间内对同一被测对象
按相局的
方注
表2 重复性限 r
溴指数X/（mgBr/100g）
更性限（r） mgBr/100g 值的10%
X≤20 20 11 质量保证和控制
11.1 实验室应定期分析质量控制样品，以保证测证 结果的准确性 11.2质量控制样品应当是稳定的
质量控制样品可选用自行
斤样
的
配制的校准溶液或市售的有证标准溶液。
12 试验报告
试验报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准的编号； c）分析结果；
3 SH/T 15512018
d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。 中华人民共和国石油化工
行业标准
工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法
SH/T1551—2018
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版权专有不得翻印
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开本880X1230 1/16 0.75印张 9千字 2018年7月第1版 2018年7月第1次印刷
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书号：155114·1506 定价：25.00元