ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4702.18—2020
金属铬 钒含量的测定钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法
Chromiun metalDetermination of vanadium content-
Tantalum reagent trichloromethane extraction spectrophtometry method
2020-07-01实施
2020-03-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T4702.18—2020
前言
GB/T4702分为以下部分：
GB/T 4702.1 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T 4702.2 金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法； GB/T 4702.3 金属铬 磷的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T 4702.4 金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法； GB/T 4702.5 金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法； GB/T 4702.6 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； GB/T 4702.7 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； GB/T 4702.8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量： GB/T 4702.9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量； GB/T 4702.10 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量； GB/T 4702.11 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量； GB/T 4702.14 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量； GB/T4702.15 金属铬 铅、锡、铋、锑、含量的测定等离子体质谱法； GB/T 4702.16 金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法； GB/T 4702.17 金属铬 氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法； GB/T 4702.18 金属铬 钒含量的测定 钼试剂三氯甲烷萃取分光光度法
-
本部分为GB/T4702的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、马鞍山钢铁股份有限
公司、安徽长江钢铁股份有限公司、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、青岛思文科检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院，
本部分主要起草人：王亮、昊银军、张纪君、宋祖峰、陈荣、李亚光、张珂、张杰、范玉、卢春生。
1 GB/T4702.18—2020
金属铬钒含量的测定
钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T4702的本部分规定了钼试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量本部分适用于金属铬中钒含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.500%。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸将铬氧化至六价，六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除
去。在盐酸介质中，五价钒与钼试剂生成紫红色络合物被三氯甲烷萃取，于分光光度计530nm处，测量吸光度。
4试剂与材料
SAC
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水符合GB/T6682规定的三级以上的蒸馏水或纯度相当的水。 4.1硫酸，1+1。 4.2高氯酸，约1.70g/mL。 4.3 盐酸，p约1.19g/mL。 4.4 盐酸，1+1。 4.5/ 高锰酸钾，2.5g/L。 4.6钼试剂-三氯甲烷溶液：0.2%。称取0.20g试剂，溶解于100mL三氯甲烷溶液中，混匀，贮于棕色瓶中。 4.7钒标准贮备溶液，1000μg/mL。称取1.7852g高纯五氧化二钒（纯度大于99.99%，预先经110℃烘
1 GB/T4702.18—2020
1h，并于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，用水润湿，加人30mL盐酸（4.3），加热分解，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钒1000μg。 4.8钒标准溶液，10μg/mL。移取5.00mL钒标准贮备溶液（4.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钒10μg。
5仪器
5.1所用容量瓶和吸量管应符合GB/T12806、GB/T12808的规定
2分光光度计应符合GB/T7729的规定。
5.2
6取样和制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过1.68mm筛孔。
7分析步骤
7.1 测定次数
同一试料至少独立测定两次。 7.2 2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表 1 试料量/g 0.400 0.200
钒含量（质量分数）/% >0.010~0.100
分取试液体积/mL
10 5
>0.10~0.50
7.3 空白试验
随同试料进行空白试验。
7.4 4试料溶液的制备及确定 7.4.1试料溶液的制备
将试料（见7.2）置于400mL烧杯中，加10mL~20mL水，加10mL硫酸（4.1），加20mL高氯酸（4.2），加热分解试料，至试液呈橙黄色：反复缓慢分次滴加盐酸（4.3），至无黄烟出现。继续加热至冒硫酸烟后，取下稍冷，加40mL～50mL水，加热使盐类溶解，取下，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释定容，混匀。 7.4.2显色与测定 7.4.2.1按表1分取试液于125mL分液漏斗中，滴加1滴高锰酸钾（4.5），静置30s，加25mL盐酸（4.4），加10mL钼试剂-三氯甲烷溶液（4.6），立即振荡60s，静置分层10min。 7.4.2.2 用1cm比色皿，以空白试验溶液（见7.3）为参比，于分光光度计530nm处，测量其吸光度。从
2 GB/T4702.18—2020
校准曲线上，查出相应的钒的质量。 5校准曲线的绘制
7.5
移取空白试液六份（与分取试液体积一致），置于一组125mL分液漏斗中，分别加人0mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL钒标准溶液（见4.8），以下步骤按7.4.2进行。
以钒的质量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
分析结果
8
按式(1)计算钒的含量：
mixV
W(V) :
.(1)
m×V/×10×100
式中： W(V) m1 m V V1 分析结果按GB/T8170修约，保留两位有效数字。
钒的含量，%；自校准曲线上查得的钒的质量，单位为微克（ug）；试样的质量，单位为克（g）；试液定容体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL）。
9允许差
分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 同一试样两次独立分析结果的差值不大于实验室内允许差，则取算数平均值作为分析结果。如果
两次独立分析结果的差值大于实验室内允许差，则按照附录A中试验样分析值接受程序流程图的流程来处理。
表 2
允许差
钒含量/%
实验室内允许差/%
实验室间允许差/%
0.004 0.008 0.025
0.005 0.010 0.030
≥0.010~0.050 >0.05~0.10 >0.10~0.50
10 试验报告
试验报告应包括下列内容：
测试实验室名称和地址；
a)
b） 试验报告发布日期；
本部分标准的编号； d) 试样本身必要的详细说明；
c)
3 GB/T 4702.18—2020
e) 分析结果； f) 标准样品名称和结果； g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
4 GB/T 4702.18—2020
附录A （规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程图见图A.1。
从独立的重复结果开始
是
IXi-X2I≤允许差
Xi+X2 2
μ :
香
再次测定X3
是
Xi+X2+Xs
Xmx-Xm≤1.2允许差
:
否
再次测定X4
是
IXmax-Xmmn/≤1.3允许差
Xi+X2+Xs+X4
1
否
μ=中位值 (Xi,X2,Xg,X4)
图A.1 试验样分析值接受程序流程图
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