ICS.77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4702.7—2016
金属铬 氮含量的测定
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法
Chromium metalDetermination of nitrogen content- Distillation-nessler reagent spectrophotometric method
2017-07-01实施
2016-08-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4702.7—2016
前言
GB/T4702分为16个部分：
第1部分：金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第2部分：金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法第3部分：金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法第4部分：金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法第5部分：金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法第6部分：金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 -第9部分：金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量第10部分：金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量第11部分：金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量第12部分：金属铬 氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法第13部分：金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量第14部分：金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量第15部分：金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定等离子体质谱法第16部分：金属铬 硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法
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本部分为GB/T4702的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：金爱娣、杨玉红、刘坤、陈自斌、卢春生。
- GB/T4702.7—2016
金属铬氮含量的测定
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T4702的本部分规定了蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮含量。 本部分适用于金属铬中氮含量的测定，测定范围（质量分数）：0.002%～0.150%。
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度移液管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管
3原理
试料用稀硫酸低温加热溶解，使其化合氮转化为铵盐，将冷却的溶液移人蒸馏瓶中，加一定量的氢氧化钠溶液，通入水蒸气，使氮以氨气形式逸出，以稀硫酸溶液吸收，以奈斯勒试剂发色，通过分光光度计测其吸光度。
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682一级水的规定。 4.1硫酸，1十4，用时配制。 4.2氢氧化钠溶液，500g/L（优级纯）。 4.3硫酸吸收液，1mL浓硫酸溶于2000mL水中。 4.4氮标准溶液 4.4.1称取0.3826g氯化铵（含量大于99.9%，在105℃士5℃烘箱内恒温1h，冷却至室温），溶于 100mL的水中，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100.0μg氮。 4.4.2 2移取氮标准溶液（见4.4.1)50.0mL，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL
1 GB/T 4702.7—2016
含10.0uμg氮。 4.5奈斯勒试剂溶液：称取氢氧化钠14.5g，于70mL水中溶解，另称取4.0g碘化钾完全溶解于约 20mL的水中后，加人5.0g碘化汞搅动溶解，将上述两种溶液混合，稀释至100mL，混匀，贮存于棕色瓶中，并放置于暗处静置2d后，用其上层澄清液。
5仪器
5.1蒸馏器的结构示意图见图1。
说明： 1- 烧瓶（1000mL)； 2- 漏斗； 3- 蒸馏瓶（500mL）；
冷凝管； 5- 容量瓶（100mL）； 6- 磨口罩；
4-
电炉。
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图1蒸馏器的结构示意图
5.2 分光光度计应符合GB/T7729的要求。 5.3单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808 的规定。
6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔。
2 GB/T4702.7—2016
7分析步骤
7.1试料量
称取试料0.500g，准确至0.0001g。 7.2 2测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1分析前加热蒸馏装置至无氮。 7.4.2将试料（见7.1)置于100mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液（见4.1)，于低温电炉加热至试料完全溶解。 7.4.3将冷却的试液（见7.4.2)移至蒸馏瓶（见图1中3）中，先通冷却水，加4mL硫酸吸收液（见4.3）于100mL容量瓶中，并置于冷凝管（见图1中4)下端，冷凝管下端插人液面下，通过漏斗（见图1中2）加人20mL氢氧化钠溶液（见4.2)于蒸馏瓶（见图1中3）中，漏斗（见图1中2）下端插人液面下，洗净漏斗（见图1中2），立即关闭磨口罩（见图1中6），通人蒸汽 7.4.4控制蒸馏速度约3mL/min，蒸馏体积约为90mL后，取下，加入4mL奈斯勒试剂溶液（见4.5），以水稀释至刻度，混匀，静置15min。 7.4.5于分光光度计440nm处，以3cm吸收皿，以空白液为参比测其吸光度，从校准曲线上，查得其氮量。 7.4.6校准曲线的绘制：
a）移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL氮标准溶液（见4.4.2），
于一组100mL容量瓶中，加入4mL硫酸吸收液（见4.3），加水至约90mL，加4mL奈斯勒试剂溶液（见4.5），以水稀释至刻度，混匀，静置15min。以下按7.4.5进行测定。
b) 用试剂空白代替试样空白，以氮量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
分析结果计算
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按式（1)计算试样中的氮含量（质量分数）W，以%表示。
ml×100
·(1)
WN=
m2
式中： m；一一从校准曲线上查得的氮量，单位为克（g）； m2—---试料量，单位为克（g）。
9允许差
两次测定结果的差值应不大于表1所列允许差。 91
GB/T 4702.7—2016
表 1 允许差
%
允许差 0.002 0.005 0.006 0.008 0. 011
氮含量(质量分数) 0.002~0.010 >0.010~0.030 >0.030~0.050 >0.050~0.100 >0.100~0.150
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； c) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。