ICS·75010 E10 备案号：350902012
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T0545-2012 代替SY/T0545—-1995
原油析蜡热特性参数的测定
差示扫描量热法
Determination of thermal property parameters of the wax precipitation in crude oil
Test method by differential scanning calorimetry
2012—01-04发布
2012-03-01实施
发布
国家能源局 SY/T 0545—2012
目 次
前言范围
T
规范性引用文件术语和定义原理仪器及材料
2
3
L
6取样
试验步骤 8元 结果计算
7
精密度 10 质量保证和控制 11 试验报告
9 SY/T0545-2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草
本标准代替SY/T05451995原油析蜡热特性参数的测定差示扫描量热法》。 本标准与SY/T0545一1995相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：
删除SY/T0545—1995中范围之前的悬置段：删除SY/T0545-1995中#GB/T2538-1988原油试验法"：增加“SY/T6520原油脱水试验方法压力签法”：天平的感量更改为0.01mg（见5.2）：精确度更改为0.01mg（见7.1，1995年版的6.2）：增加取样（见第6章）：增加试验步骤（见第7章）： SY/T05451995中第7章“结果的说明”和第8章报告”内容合并修改为本标准第8章 “结果计算”，增加精密度（见第9章）：增加质量保证和控制（见第10章）：增加试验报告（见第11章）
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出井归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心，中石化管道储运
公司华东管道设计研究院，中石油新疆油田公司采油工艺研究院、中石化石油化工科学研究院。
本标准主要起草人：李秋萍、张双风、李晶森、顾佰忠、苑凯君、邹亢
山 SY/T05452012
原油析蜡热特性参数的测定
差示扫描量热法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了使用差示扫描量热法（DSC）测定原油析蜡点，析蜡峰温，析蜡高峰温度区间及析蜡热焙等析蜡热特性参数的方法。
本标准适用于含水量不大于0.5%的原油析蜡热特性参数的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 SY/T6520原油脱水试验方法压力釜法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
析蜡点wax precipitation point 蜡晶体刚开始从原油液态体系中析出时的温度：即试样DSC曲线开始偏离基线形成放热峰时对
应的起始温度，以T表示。 3.2
析蜡峰温apextemperatureof wax precipitation 原油中蜡较集中析出的温度，即试样DSC曲线放热峰峰顶垂直于温度轴的对应温度，以T
表示。 3.3
析蜡热烩enthalpy ofwaxprecipitation 在析蜡点T至一20C温度区间内，每克试样析蜡所释放的热量，以AH表示。
3.4
析蜡高峰温度区间peak interval of wax precipitation 试样释放的热量达到或超出平均析蜡热焙时的温度范围，即其中试样温度每降低1℃C所释放的热
量，达到或超过该试样在Te至一20℃温度区间内平均每摄氏度的析蜡热焙时所对应的温度范围，以 T~T表示。
SY/T0545-2012
4原理
在差示扫描量热仪DSC仪）上将原油试样加热至析蜡点温度以上，再以一定速度降温，记录各温度点下试样和参比物的差示热流，以差示热流为纵坐标，温度为横坐标绘制原油析蜡差示扫描量热曲线（DSC曲线）。当降温通过试样析蜡区时，由于析蜡放出潜热引起差示热流变化，在DSC曲线上表现为其偏高基线形成故热 随着温度维续降低，析蜡释放热量逐渐减小：差示热流也随之减小，最终曲线回复到基线此时析蜡过程结束。视DSC曲线开始偏离基线的温度为原油析蜡点：曲线峰顶温度为原油析蜡峰温依据工至 20℃间试样放热量及质量，计算原油析蜡热焙AH，依据曲线各温度对应热量值确定出达到或超出平均折蜡热焙时的析蜡高峰温度区间工～T
5 仪器及材料 5.1差示扫描量热仪（DSC仪）
测量范围：-35℃~90% 可控制降温速度：5/min土0.5C/min 灵敏度：±4.18mJ/s 仪器应按仪器厂家提供的方法及标准物质校正合格。
5.2分析天平
感量：0.01mg. 5.3试样血
DSC专用带盖试样血底平整无变形 5.4冷却剂
干冰、液氨，或用制冷设备冷去印
6取样
按GB/T4756取得样品，其含水量不应超过0.5%：当含水量超过05%时，按SY/T6520的规定进行脱水处理 7试验步骤 7.1将样品置于密闭容器中，加热至高于析蜡点10C以上使样品具有充分流动性：搅拌均勾后，在试样Ⅲ中称取4mg~8mg样品，精确至0.01mg，压盖密封。 7.2启动DSC仪，将DSC检测池加热到试验初始温度，通常为75℃～85℃，即高于样品预计析蜡点10℃~25℃ 7.3将装有试样的试样血置于DSC检测池中试样支架上，同时在参比物支架上置一空的带盖试样Ⅲ （即以空气为参比物）。应将试样血及参比血放在各自支架的中心位置，保证血与支架的充分热接触，并加盖冷却罩。 7.4恒温0.5min～1min制冷，然后以5℃/min速度降温至终止温度，通常为-30℃~-35℃ 2 SY/T0545-2012
由初始温度至终止温度进行连续扫描量热，记录DSC曲线
8结果计算
8.1析蜡点
在DSC曲线上找出从高温开始偏离基线形成第一放热峰时对应的起始温度，即为析蜡点，以Tc 表示，单位为摄氏度（OD 8.2析蜡峰温
在DSC曲线上找出放热峰顶垂直于温度轴的对应温度，即为析蜡蜂温，以工表示，单位为摄氏度℃ 8.3析蜡热焙
在DSC曲线上连接Te与-20C对应的曲线点做放热峰内插基线：内插基线与DSC曲线包围的峰面积△S除以试样质量m得试样的析蜡热焙，以AH表示，单位为焦【耳】每克J/g）。计算公式如下：
AH=4S
m
式中： AH- 析蜡热熔：单位为焦耳每克（ AS 内插基线与DSC曲线包围的峰面机，即为内插基线内放出热量除以降温速率，单位为焦
[耳
m 样品质量，单位为克（g） 8.4析蜡高峰温度区间
将AH除以该试样1到一20C间包含的温度值么T=工 二C-20CD得出平均析蜡热焙AH/ AT。从Te起，测量试样温度每降低1C释效的热量， 其达到或超过AH公T所对应的温度范围即定为析蜡高峰温度区间，以工～工表示，单位为班氏座（℃）
原油析蜡DSC曲线示例见图T 8.5结果表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为试验结果，对工，工，一工温度数值保留至整数， AH值保留至小数点后 9精密度 9.1重复性
按下述规定判断测定结果的可靠性（95%的置信水平）：同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按方法规定的步骤，对同一试样进行重复测定，所
得TeT工～T，两次结果之差不应超过2C当△H测定值大于201/g时.两次结果之差不应超过其算术平均值的10%?当△H测定值小于或等于20J/g时，两次结果之差不应超过其算术平均值
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中华人民共和国石油天然气行业标准
原油析蜡热特性参数的测定
差示扫描量热法 SY/T0545-2012 石油工业出版社出版
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880×1230毫米16开本0.75印张：15千字印1—1000 2012年5月北京第1版 2012年5月北京第1次印刷
书号：155021-6749定价：12.00元
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