ICS 19.120 A 28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38431—2019
颗粒 分散体系稳定性评价
静态多重光散射法
ParticulateDispersion stability analysis-Static multiple light scattering
2019-12-31发布
2020-03-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T38431—2019
目 次
前言引言 1
1
范围术语和定义
2 3 符号和缩略语
3.1符号 3.2 缩略语原理与方法 5 测量系统
4
测量系统验证与校准 6.1 安装需求 6.2 校准测量 7.1 预热 7.2 样品装载 7.3 测试 7.4 数据处理
6
8测试报告附录A（资料性附录） 多重光散射(MLS)理论和测量原理附录B（资料性附录） 不稳定性处理示例附录C（资料性附录） 分散体系稳定性测试报告参考文献
10
12
14 GB/T 38431—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168)提出并归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、北京粉体技术协会、深圳市德方纳米科技股份有限公司、北
大先行科技产业有限公司、北京市理化分析测试中心、中国科学院过程工程研究所、中机生产力促进中心、华南师范大学、珠海真理光学仪器有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、浙江多普勒环保科技有限公司、中国计量大学、杭州娃哈哈集团有限公司、上海创元化妆品有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、北京朗迪森科技有限公司、国家纳米科学中心、长沙乐远化工科技有限公司。
本标准主要起草人：张文阁、何薇、尚伟丽、周恒辉、高原、李兆军、周兰、王远航、周素红、余方、韩鹏
张福根、李力、邹宗勇、于明州、姜晓瑞、高洁、朱晓阳、刘俊杰、韩、彭力、吴伟都、钱志刚、曾四立、黄凯兵、 吴芬霞。
1 GB/T 38431—2019
引言
分散体系是将一种或一种以上的物质分散到另一种物质中形成的混合体系，包括液液分散的乳化液、固液分散的悬浮液和气液分散的泡沫。
分散体系具有独特的物理和化学性质，被广泛应用在石油、化工、食品、制药、陶瓷、涂料、颜料、电池、疫苗等几乎所有工业领域。分散体系属于热动力学不稳定体系，作为分散相的颗粒（液体颗粒、固体颗粒或气泡)分散到连续相中后，颗粒和连续相之间，或颗粒和颗粒之间，都会存在弱的物理相互作用或强的电荷吸引力作用，从而形成絮凝或聚并；而分散体系中由于不同物质的比重不同，受重力影响，长时间放置，会有颗粒的沉淀或上浮。这些不稳定现象会给产品最终的品质造成重大影响，影响产品存放时间。因此，在实际存储条件下，用最短时间，快速判定分散体系长期稳定性状况十分重要
静态多重光散射（SMLS)技术可以在不稀释样品的情况下，定性和定量分析分散体系的不稳定现象，例如上浮、沉淀、繁凝、聚并等，通过检测这些不稳定现象的初期变化对于缩短稳定性测试的时间、 预测产品货架期、推断体系不稳定机理是非常重要的。该技术可以实现样品实际存储条件下的直接测量。
II GB/T38431—2019
颗粒分散体系稳定性评价
静态多重光散射法
1范围
本标准规定了使用静态多重光散射原理评价分散体系稳定性的方法，包括原理和方法，测量系统，测量系统验证和校准，测量和测试报告。
本标准适用于颗粒粒径50nm～1mm、体积分数在0.01%~60%的分散体系，其他浓度的分散体系可参照执行。
术语和定义
2
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
分散体系 dispersesystem 将一种或一种以上的颗粒物质分散到一种流体物质中，所形成的混合体系。前一种物质称为分散
相，后一种物质称为连续相或分散介质。 2.2
分散体系稳定性 dispersion stability 分散体系中颗粒的分散状态随时间发生的变化
2.3
静态多重光散射 fstatic multiple light scattering 光射入含分散体系的样品中，被分散的颗粒多次散射的现象。 注：样品中的颗粒可以是固体颗粒、液滴、气泡等物质。
2.4
光子平均自由程 photonmeanfreepath 发生相邻两次散射的两个颗粒之间的平均距离
2.5
光子传输平均自由程 photon propagation mean free path 各向异性介质中的平均自由程。
2.6
不稳定性指数 unstability index 表征分散体系稳定性的量度。 注：变化强度为0时最稳定，变化值越大越不稳定。
3符号和缩略语
3.1符号
下列符号适用于本文件。 d：颗粒直径
1 GB/T38431—2019
g：不对称因子 Ius：不稳定性指数 l：光子平均自由程 1*：光子传输平均自由程 nt：连续相的折射率 np：颗粒的折射率 Q：：散射效率 T。：人射光强：颗粒体积比
3.2 缩略语
下列缩略语适用于本文件。 BSI：后向散射光强度（backscatteredintensity） MLS：多重光散射（multiplelightscattering) SMLS：静态多重光散射（staticmultiplelightscattering） TI：透射光强度（transmittedintensity）
4原理与方法
静态多重光散射技术能够检测分散体系的稳定性，包括分散体系中颗粒粒径变化以及颗粒迁移（沉
淀/上浮）速度。这种技术适用于固液分散、液液分散和气液分散等分散体系
附录A提供了用多重光散射（MLS)评价分散体系稳定性的一些理论背景。 在静态多重光散射定义中，入射光进人样品后被连续多次散射。最终出射光的强度取决于入射光
波长、颗粒浓度、颗粒大小、连续和分散相的折射率、吸收系数
在多重光散射理论中，用光子平均自由程1这个长度参数来描述光的散射和传输，见式（1）：
2d 3qQ:
I :
..(1)
式中： 1 光子平均自由程，单位为微米（μm）； d 一 颗粒直径，单位为微米（um）；
颗粒体积比；
Q。散射效率。 散射过程为各向异性，通常用光子传输平均自由程来描述，它与光子平均自由程1的关系，见
式(2)
1
* 1-g
+...( 2 )
式中： 1* 一 光子传输平均自由程，单位为微米（um）； 1 光子平均自由程，单位为微米（μm）；
不对称因子。
g
Q、g可由米氏光散射理论求出，其与颗粒的大小、折射率有关，根据朗伯-比尔定律公式，透射光强度（TI）与光子平均自由程1的函数关系见式（3）：
TI=Te-
...( 3)
2 GB/T38431—2019
通过实验验证，后向散射强度（BSI)与光子传输平均自由程（I*）1/2成反比，函数关系见式（4）：
1 VT
BSI oc
·(4 )
测量系统可直接测量透射光强度（TI)和后向散射强度（BSI)值。依据两者和I、I*的关系，在已知颗粒的折射系数np，连续相的折射率n：和颗粒的体积分数或颗粒的平均粒径的情况下，可以计算得到颗粒的平均粒径或颗粒浓度
常见的静态多重光散射（SMLS)测量系统的原理图如图1所示，由一个光源、两个检测器（光电二极管等)组成。可以同时测量后向散射光和透射光强度。光源选择原则为最大限度的减少颗粒的吸收，最大限度的进人样品：例如，近红外光线。样品需要置于一个密封样品池中，避免样品的蒸发或环境湿度变化影响。测量过程中，要保证光源稳定，实时校准，样品温度变化应控制在士0.5℃。
样品
透射光
入射光
/90° 180
后向散射光
图1同时具有后向散射光和透射光检测器的静态多重光散射仪（SMLS)原理图
设备的核心部件是一个由光源、后向散射光和透射光检测器组成的检测探头。该检测探头固定在个可以上下移动的板上，并可以沿样品池高度方向移动。检测探头间隔一定距离，采集后向散射光和透射光的数据；光的强度是由分散体系中颗粒的浓度和颗粒大小决定。不同位置光强的差异，表征分散体系中颗粒分散的差异；指定测量探头移动的次数，重复测量，得到不同时间，不同位置的光强度的数据，根据式（5)或式（6）计算得到不稳定性指数Ius，以评价样品的稳定性。不稳定性处理示例参见附录B。
当TI>0.2%时：
I TI(（h)TI(h） I
.(5)
I urs.
H
当TI≤0.2%时：
| BSIrr（h)-BSI(h） I
..( 6)
H
式中： TIrf(h) TI(h) H BSIref (h) 检测器在参比时间，样品h高度上接收到的后向散射光强度： BSI(h)
检测器在参比时间，样品h高度上接收到的透射光强度；检测器在测试结束时间，样品h高度接收到的透射光强度；样品的整体高度；
检测器在测试结束时间，样品h高度接收到的后向散射光强度，
注：需要对设备检测到的光的强度校准。用没有吸收，只有反射的参比材料（如聚四氟乙烯）对后向散射光强校准，
用纯净无颗粒的透光参比材料（如硅油）对透射光校准。 图2为多重光散射法测量系统原理图。
3
SZC GB/T38431—2019
5
X
说明： 1————样品； 2————光源； 3—-后向射光检测器； 4---透射光检测器； 5——信号处理与计算系统： 6—-显示器。
图2 2多重光散射法测量系统原理图
5测量系统
测量系统由以下几部分构成： a）光源； b) 柱状无色透明玻璃样品池； c) 光学检测器； d) 信号处理系统； e) 温度控制装置。
测量系统验证与校准
6
警示一一单色光的辐射会造成永久性眼损伤，请勿直接注视单色光光束或其反射光束，当单色光光束打开时，勿使用具有高反射性的表面。务必遵守当地单色光使用安全守则。 6.1 安装需求
测量系统应置于清洁的环境中，环境温度应为15℃～45℃，相对湿度应小于或等于75%；放置仪器的工作台要求稳定，避免阳光直射，避免较大的电子噪声和机械振动。
使用有机液体（例如作为折射率匹配的液体和/或作为悬浮的介质），应考虑健康和安全要求，并配有良好的通风设施。其他安装要求应遵循制造商的规范。 6.2 校准
使用与待测样品有相似的光学和物理性质且颗粒粒度已知的标准物质或标准样品对仪器测量稳定性进行校准。 4