ICS 19.120 CCS A 28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T29022—2021/ISO22412:2017
代替GB/T29022—2012
粒度分析 动态光散射法（DLS)
Particle size analysis-Dynamic light scattering (DLS)
（ISO22412:2017IDT)
2022-07-01实施
2021-12-31发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T29022—2021/TSO22412.2017
目 次
前言引言 1
范围规范性引用文件 3 术语和定义 4 符号
2
原理测量装置 6.1 激光器 6.2 光学系统 6.3 样品池 6.4 光电检测器 6.5 信号处理单元 6.6 计算羊元 6.7 仪器安置样品的制备 7.1 通则 7.2 浓度极限 7.3 浓度适宜性检查测量步骤结果计算 9.1 通则 9.2 相关分析 9.3 频率分析 10 系统确认和质量控制 10.1 系统确认 10.2 测量结果的质量控制 10.3 方法精密度和测量不确定度 11 测试报告附录A（资料性） 理论背景· 附录B（资料性） 测量过程的潜在影响因素及减小影响的指南附录C（资料性） 在线测量附录D(资料性) 样品制备的推荐程序参考文献
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11 13 19 22 23 26 GB/T29022—2021/ISO22412:2017
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T29022—2012《粒度分析动态光散射法（DLS）》，与GB/T29022—2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了规范性引用性文件中的文件（见第2章，2012年版的第2章）；增加了颗粒、平均流体动力学粒径、标准物质、有证标准物质的术语和定义（见第3章）；增加了对I。、M、、I的名称及单位的说明（见表1）：在“原理”一章中增加了对粒径测量上限和对流动样品测量的描述（见第5章）；增加了对“互相关检测方法”的说明，并给出了光路图（见6.2）；
一
增加了自相关函数、信号功率谱和互相关方法的计算方法（见6.6）；更改了对分散介质的要求，并增加了压缩或减少双电层的方法（见7.1，2012年版的8.2)；增加了对样品浓度上下限的通用要求（见7.2）；增加了对样品浓度适宜性的常规检查方法，对样品浓度的选择提供指导（见7.3）；对测量步骤进行了细化并增加了如下内容：样品测量池选择方法、样品腔无温度传感器仪器的样品温度控制及测量方法、需要记录的信息、样品平均散射强度检查方法（见第8章）；删除了平均粒径及多分散指数的计算（见2012年版的第6章），对现有的几种标准化算法进行了归纳总结（见第9章）；更改了系统确认方法，并增加了系统确认的方法实例（见10.1，2012年版的第10章）；增加了“测量结果的质量控制”条目，并给出了相应的技术方法（见10.2）；增加了“方法精密度和测量重复性”条目，并分别给出了重复性和重现性的要求（见10.3）。
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本文件等同采用ISO22412：2017《粒度分析动态光散射法（DLS)》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168)提出并归口。 本文件起草单位：中国计量科学研究院、珠海欧美克仪器有限公司、太原理工大学、丹东百特仪器有
限公司、上海思百吉仪器系统有限公司（马尔文帕纳科（中国）)）、深圳国技仪器有限公司、国家纳米科学中心、中机生产力促进中心、山东理工大学、珠海真理光学仪器有限公司、华南师范大学、北京市理化分析测试中心、上海市计量测试技术研究院、河南省计量科学研究院、北京粉体技术协会。
本文件主要起草人：刘俊杰、傅晓伟、韩晓霞、董青云、杨凯、朱平、朱晓阳、侯长革、刘伟、张福根、 韩鹏、高原、吴立敏、肖骥、张文阁、路兴杰、周素红
本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为：
2012年首次发布为GB/T29022—2012；一本次为第一次修订。
1 GB/T29022—2021/ISO22412:2017
引言
动态光散射法(DLS)已成为亚微米级范围内测量颗粒流体动力学直径的一种常规方法。此项技术的成功应用主要在于：已推出使用便捷的商品化仪器，可以在几分钟内得出平均粒径及其分布。尽管如此，仍需采取相关措施保证仪器的正确使用和对测量结果的合理解释。
针对动态光散射原理现已开发了多种测量方法，这些方法可分为如下几类： 0.1不同的原始数据获取方法（自相关法、互相关法、频谱分析法） 0.2 不同的光路设计（零差式和外差式） 0.3 不同的探测角度
此外，由于激光光源种类和运算处理方法［累积量法、非负最小二乘法（NNLS）、归一化法 (CONTIN)等的不同，不同类型仪器之间也表现出一定的差异。
II GB/T29022—2021/ISO22412:2017
粒度分析 动态光散射法（DLS）
1范围
本文件规定了利用动态光散射法（DLS)测量分散于液体中主体为亚微米级颗粒、乳剂或微细气泡的平均流体动力学粒径和粒度分布的方法。DLS也称为“准弹性光散射法（QELS)”和“光子相关光谱法(PCS)”，尽管光子相关光谱法实际上是测量技术之一。
本文件适用于对宽浓度范围内稀释及浓悬浮液的测量。在测量高、低浓度样品时，DLS使用相同的测量原理，但高浓度样品对仪器构造、样品制备等方面有特殊要求。在高浓度状态下，颗粒间相互作用、多重散射的主导效应显现，会导致高、低浓度样品粒径测量结果的显著差异。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO9276-1粒度分析结果的表述第1部分：图形表征（Representationofresultsofparticlesize analysis—Part1:Graphical representation)
注：GB/T15445.1—2008粒度分析结果的表述第1部分：图形表征（ISO9276-1：1998，IDT） ISO9276-2粒度分析结果的表述第2部分：由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩（Repre
sentation of results of particle size analysis-Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and momentsfromparticle sizedistributions)
注：GB/T15445.2一2006粒度分析结果的表述第2部分：由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩（ISO9276-
2:2001,IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
颗粒 particle 有明确物理边界的微小物质。 注1：物理边界也可以描述为界面。 注2：颗粒能够作为一个整体移动。 注3：又称粒子。 ［来源：ISO26824：2013，1.1，有修改］
3.2
平均流体动力学粒径 average hydrodynamic diameter DLS 反映粒度分布中值的流体动力学直径。 注1：平均粒径直接测定，既可以不计算粒径分布，也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布，以及拟
合（转换)的密度函数中计算得到。颗粒平均粒径的确切意义与计算方法相关。
1 GB/T29022—2021/ISO22412:2017
注2：累积量法给出散射光强加权的谐平均粒径，有时也称为Z均粒径注3：根据ISO9276-2，算术、几何、谐平均值也可以从粒度分布计算得到注4：由密度函数（线性坐标)和变换的密度函数（对数坐标)计算得到的平均值可能会有显著差异（见ISO9276-1)。 注5：工DlLs与颗粒形状与散射矢量（进而与探测角度、激光波长和悬浮液介质的折射率)相关。 注6：又称平均粒径。
3.3
多分散指数 polydispersityindex PI 用于描述粒度分布宽度的无量纲量。 注：对于单分散球形颗粒样品，PI通常小于0.07。
3.4
散射体积 scatteringvolume 入射光束与检测器接收到的散射光的交叉部分。
3.5
散射强度 scattered intensity 散射体积内的颗粒散射光的强度。
3.6
光子计数率 photon count rate 光电流 Ephotocurrent I. 单位时间内的光子脉冲数。 注：也称为光电检测器电流，与检测器测得的散射光强成正比。
3.7
验证 validation 利用标准物质证明某一测量程序的所有要素均可接受，注：准确性评价需使用有证标准物质。
3.8
标准物质 referencematerial;RM 具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。 ［来源：ISOGUIDE30：2015，2.1.1，有修改］
3.9
有证标准物质 certified referencematerial;CRM 采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准物质，并附有证书提供规定特性值及其
不确定度和计量溯源性的陈述。
附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的
用于表示该特性值的计量单位，且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度
［来源：ISOGUIDE30：2015，2.1.2，有修改
3.10
确认 qualification 用标准物质证明所使用仪器的性能与其指标一致。
2 GB/T29022—2021/ISO22412:2017
动而造成散射位置随时间变化，使得散射光相位也随时间而变化。散射光相位随时间的变化既可以被视为相位移动，也可被视为相对于光源频率的频移。在测量时间内，颗粒随机运动形成了散射光相移分布或光谱频移分布。可通过比较所有的散射光（零差或自拍模式)或比较散射光与部分人射光（外差模式)来确定这些偏移。若不考虑光学装置的差异，从颗粒收集到的光信号与颗粒的散射效率及散射光强权重相关
颗粒的沉降（取决于颗粒密度)使得该技术有一定的粒径测量上限，通常该上限远低于10um。 DLS一般适用于静态悬浮液的测量。当流动方向与测量轴相互垂直时，若对测量程序进行适当的
确认（见附录C），在特定情况下可实现对流动样品的测量。
不同的扩散模型、颗粒间的相互作用、多重散射、荧光效应等均显著影响DLS测得的颗粒粒径。具体见附录B。
6 测量装置
典型的测量装置包含如下部件。 6.1激光器
发射相干单色光，其电场分量极化方向垂直于入射光束与探测光线构成的平面（垂直偏振）。可选用多种激光器，例如：气体激光器（氨氛激光、氩离子激光）、固体激光器、高能二极管泵浦固体激光器和激光二极管。 6.2光学系统
透镜组及相关光学设备用于将入射激光聚焦于散射体积并探测散射光。光纤经常作为检测系统的
一部分并用作导光部件。
通过使用相干参考光束，利用散射光和参考光的干涉可实现对散射光频移的测量，图1a)和图1b）
为两种常见的参考光检测方法。
米
12
2
1 13上 H4
3F 4
a) 零差式
b）外差式
c) 互相关式（等于2个同步零差实验装置）
标引序号说明： 1— 激光； 2- 样品； 3- 检测器； 4- 自相关器或频谱分析器； 5— 分光片； 6— 透镜组。
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图1DLS的典型光路
在零差式检测（也称自拍式检测)中[见图1a)]，被检测到的全部散射光在检测器表面混合，并
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