ICS 77.040
YS
H 17
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1165—2016
高纯四氯化中铜、锰、铬、钴、镍、钒、
锌、铅、铁、镁、铟和砷的测定电感耦合等离子体质谱法
Determinationmethodforcoppermanganese,chromium,cobalt,nickel,vanadium zinc,lead,iron,magnesium,indium and arsenic content in high pure germanium
tetrachloride-Inductively coupled plasma mass spectrometry method
2016-07-11发布
2017-01-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 1165—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京中锗科技
有限责任公司。
本标准主要起草人：刘红、李爱嫦、董超波、李继东、孙泽明、刘英、普世坤、刘新军。 YS/T 1165—2016
高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钻、镍、钒、
锌、铅、铁、镁、铟和砷的测定电感耦合等离子体质谱法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和神元素含量的测定方法。 本标准适用于高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷元素含量的测定，各元素
的测定范围（质量分数）为1×10-°%～2×10-5%，其中铁为动态反应池模式测定。
方法提要
2
试料在加热条件下，主体四氯化锗被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等离子体质谱法直接测定铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和砷的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为电子级的试剂；所用水为去离子水，电阻率应达到18.0M·cm。 3.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(1十1)：由硝酸(3.1)配置。 3.4多元素混合标准溶液A：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质配制，此溶液中铜、锰、铬、钻、 镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和砷的质量浓度各1000ug/mL。 3.5混合标准溶液B：取10mL混合标准溶液A（3.4)置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钴钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、钢和砷各100uμg。 3.6混合标准溶液C：取10mL混合标准溶液B(3.5)置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和碑各10ug。 3.7混合标准溶液D：取10mL混合标准溶液C（3.6)置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各1ug。 3.8内标标准贮存溶液，1000ug/mL：由国家标准物质研究中心提供。 3.9艳内标标准溶液A：取10mL内标标准贮存溶液（3.8)置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。 3.10内标标准溶液B：取10mL内标标准溶液A（3.9)置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg。 3.11内标标准溶液C：取10mL内标标准溶液B(3.10)置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸 (3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铠1uμg。
1 YS/T1165—2016
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)。仪器工作条件参见附录A。
5 测试步骤
5.1 试料
按表1采集试样，每个样品采集两份平行样，平行测定后取其平均值。
表1试料
待测元素质量分数/% 1×10-9~1×10-8 >1X10-8~1X10-7 >1×10=7～2×105
试料体积/mL
50 20 5
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1 试料中杂质元素的预富集
按表1采集试料四氯化锗置于石英埚中，并将放人蒸发器内，用红外灯辐射加热将蒸发器内温度提高到70℃，当试料挥发近干时，将蒸发器中温度提高到110℃，直到完全蒸干，加1mL盐酸（3.2），若杯底液滴呈油珠状，则滴加几滴硝酸（3.1)，加热将有机物除掉。滴加硝酸（3.3)溶解残渣，并将其转移至洁净的10mL比色管中，用少量去离子水，分2次～3次冲洗石英璃，一并转移至10mL比色管中，定容，待测。 5.3.2工作曲线的绘制 5.3.2.1取4支洁净的10mL比色管，分别加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL混合标准溶液D （3.7），再分别加入0.10mL硝酸（3.1）、0.10mL艳内标标准溶液C(3.11)，用水稀释到刻度。此标准溶液含铜、锰、铬、钻、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各0ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL，内标10.00ng/mL。 5.3.2.2 2在与试料测定相同条件下，以零浓度溶液调“零”，用电感耦合等离子体质谱仪测定各被测元素的计数，以被测元素浓度为横坐标，各被测元素的计数为纵坐标绘制工作曲线。测定时采用的各元素同位素见附录B。
分析结果的计算
高纯四氯化锗中各金属杂质的含量以其质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
c XV,
W VzXp×109 09×100
(1)
+...........
2 YS/T1165—2016
式中： W c V, 测定时的体积，单位为毫升（mL）； V2 取样体积，单位为毫升（mL)；
各金属杂质的质量分数；从仪器上直接读取的各杂质含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
四氯化锗的密度，1.874g/mL；
Q
7 精密度 7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性 100
测定元素含量 W/×10-% 重复性限 r/×10%
500
10
20 000
1 000
5 000
1
20
1 000
2 500
1
3
100
200
7.2 允许差
实验室之间分析结果的相对误差应不大于表3所列允许差。
表 3 允许差
允许差/×10-"%
测定元素含量W/×10-9%
1~10 >10~100 >100~500 >500~1 000 >1000~5 000 >5 000~20 000
3 20 100 200 1 200 3 000
8 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
9
试验报告至少应包括以下内容：
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a) 试样信息； b) 仪器型号； c) 试验环境； d) 测试结果； e) 本标准编号； f) 测试日期及测试者； g) 其他。
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附录A （资料性附录）
电感耦合等离子体质谱法测定条件
A.1电感耦合等离子体源参数
射频发生器（RF)功率：1500W，载气流量：0.75L/min，补充气流量：0.23L/min，雾化器流量： 0.10rps，冷却气流量：15L/min，样品提升量：0.4mL/min，辅助气流量：1.0L/min。
A.2 质谱仪参数
真空室动态压力：5X10-Pa，模拟电位HV：1690V，脉冲电位HV：940V。
A.3 接口参数
采样深度：8.2mm，镍采样锥孔径：1.0mm，镍截取锥孔径：0.4mm。
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附录B （资料性附录）同位素质量数
B.1 同位素质量数见表B.1。
表 B.1 同位素质量数质量数
元素 Cu Mn Cr Co Ni V
元素 Zn Pb Fe Mg In As
质量数 64 208 56 24 115 75
63 55 52 59 58 51
6