ICS 77. 150. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1332.2—2019
r
粗制铜钻原料化学分析方法
第2部分：铜含量的测定
碘量法
Methods for chermical analysis of crude copper and cobalt raw materials-
Part2Determinationof coppercontent-
Iodine titration method

2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1332.2—2019
前富
YS/T1332粗制铜钻原料化学分析方法》分为3个部分
一第1部分：钻含量的测定 电位滴定法：一一第2部分：铜含量的测定 澳量法： —第3部分：硫含量的测定 高额燃烧一红外光谱法。 本部分为YS/T1332的第2部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起章。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出井妇口，本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司。 本部分起草单位：浙江冶集团有限公司、华南理工大学，国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测
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技术有限公司、韶关市质量计量监督检测所、浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司，深划市中金岭南有色金属股份有限公司、云南钢业股份有限公司、福建紫金矿冶测武技术有限公司、备州华友估新材料有限公司。
本部分主要起草人：廖家章、许领、李伟成、就凤英、吴冰、李风艳、邵荣珍、范丽新、王静、衰齐、 邱伟明、谢柏华、范娟惠、喻生洁、陈兴钢、左鸿毅、顾丽、房勇、王传飞、刘娟、龙秀甲、彩锋、李薯。
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4 YS/T 1332.22019
粗制铜钴原料化学分析方法
第2部分：铜含量的测定
碘量法
1范围
本部分规定了粗制铜钻原料中铜含量的测定方法。 本部分适用于粗制铜钻原料中铜含量的测定，测定范围：4.00%~30.00%。
2方法提要
样品经盐酸、硝硫混酸分解/在稀硫酸溶液中加人硫代硫酸钠溶液使离子以硫化铜沉淀状态从溶液中分离。沉淀用混合酸溶解，用氨水和冰乙酸调节溶液的pH值为3.0+4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。分离铜后的滤液采用火焰原子吸收光谱法测定铜含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1纯铜（wca≥99.999%）：将纯铜放人微沸的乙酸（3.12)中，微沸3min，取出后用水冲洗两次以上，再用无水乙醇冲洗两次以上，在50℃主5℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.2氟化氢铵。 3.3尿素。 3.4溴。 3.5氨水（p=0.90g/mL）。 3.6盐酸(p=1.19g/mL)。 3.7硝酸（p=1.42g/mL）。 3.8硫酸(p=1.84g/mL）。 3.9高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.10 ）冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.11硫酸(1+1)。 3.12 2乙酸（1十3)。 3.13 3硝酸（1+1)。 3.14硝硫混酸：在搅拌及冷却下，将150mL硫酸(3.8)沿杯壁缓慢加人到350mL硝酸（3.7)中，冷却后备用。 3.15混合酸：在搅拌及冷却下，将30mL硫酸（3.8)沿杯壁缓慢加人到含150mL硝酸（3.7)和50mL高氯酸(3.9)的混酸中，冷却后备用。 3.16碘化钾溶液（500g/L）。
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3.17弹格微(0.04mol/L)。 3.18氟化氢做饱微潜被（忙存于聚乙烯瓶中） 3.19硫代硫度谢格液（200g/L）。 3.20碰代蔬魔纳标准流定漆液[e（NO）0.04mol/L] 3.20.1配例：取104g碗代度钠（NgS0g·5H.0），置于1000mL笼杯中加水落解，加2g无水碳戴纳，人10L禁色试剂瓶中，用煮排并冷却的蒸水耀释更的10L，充分爆动，静置10天以上。使用时过糖，褪勺，静置2h 320.2标定：取0.080g（精确至0.0001g）处班过的维调（3.1），置子500mL催形烧杯中，加人10ml 销酸3。13），盖上表直，于电热板低温处加热更完全解，联下，用水洗表面及杯壁，加人4mL碰款（3.11），然续加热蒸干至滚白烟冒尽，取下精冷，用60mL水吹挑杯壁，加带煮娜，使盐奖完全落解，取下冷至宝摄，加人4mL冰乙腰（3.10），加人3mL氟化复管饱和裤板（3.18），提勺。加人5ml碘化钾赛模（3.16），摄卖落解，立即用硫代硫赖纳标准赖定糖微（3.20）疯定亚淡黄色，加人2ml旋粉格液（323），整续滴定至滋盒色，加人5mL碗你酸钾落减（3.24），激烈播报要蓝色加爆，再滴定至蓝色刚好清失为整点：随同标定做空白试验。
按式（1）计算硫代硫膜树标准滴定潜液的装度：
X1000
c-(V1-V)M
00000000000000006000000000b0(1）
甲：
c 疏代确感纳标准滴定落减的浓度，单位为率尔每升（mol/L） V满定纯落液精耗硫代旅酸钠标准滴定落液的体积，单位为囊升（L）： V。一空白滴定消耗谨代硫魔钠标准滴定潜减的体积，单位为靠升（mL）： m一一纯调的质量，单位为克（g）： M-斓的麻尔晟量，单位为克每率尔（g/mol），[Mo一63.546]，平行标定四份，其极益值不大于5×10-0m0l/L时，取其平均值，否则量新标定。
3.21标准存落液：微取1.0000g纯调（。1）于250mL烧杯中，餐慢加人40mL确（3.13），靠上面血，置于电热板候温处加热，使其完全落解，取下，用水洗漆表面旺和杯壁，冷却至室温，将潜液您入500mL春量瓶中，用水洗涤杯，洗液并人容量瓶中，用水罐释至刻度，爆勺。此潜装1ml食 2.Om编 322钢标准落覆：移取50.00ml，铜标准忙存落微（3.21）于1000mL，容量瓶中，加人1CmL请敢（3.13），用水滑释亚刻度，靓勺。此格液1ml含0.1m名编。 323旋机滤微（5g/L）：飘配现用。 324硫气能潜微（100g/L）：弥取10g碗系胶钾于500mL烧杯中，加水落解并矫痛至100mL加人 4mL碘化邮（3.16）换解，加人2mL流微格微（3.23），边摇边滴加碘落液（3.17）刚好量色，再用硫代硫酸谢标准满定潜液（3.20）精定至蓝色刚好清失。
4收器设备
原子服收光请慢，随有铜空心阴极灯。 在便器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 一特征度：在与测量试满基体相一致的游覆中，铜的特征款度不大于0.012/ml
精密度：最商浓度的标准落游量11次吸光度，其标准借推应不超过平均吸光度的1.0%：用低度的标准精液（不是“零*标准落液》测量10次吸光度，其标准偏差应不过最高液度标准添减的平均吸光度的0.5%
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工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。
5样品
5.1样品粒度不大于0.150mm。 5.2称取0.30g样品，精确至0.0001g。
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6试验步骤
6.1平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.2空白试验
随同样品做空白试验。 6.3测定 6.3.1样品处理
将样品（5.2）置于500mL缩口烧杯中，吹水润湿，加人10mL盐酸（3.6），盖上表面皿置于电热板上低温加热5min～6min，取下冷却，加入10mL硝硫混酸（3.14）和0.5mL溴（3.4），加热至冒浓白烟 3min～5min，取下冷却，用少量水吹洗杯壁和表面血，继续加热至烟冒尽，取下冷却。
注：如硅含量较高，加盐酸时，再补加2滴～3滴氟化氢铵饱和溶液(3.18)，可重复2次～3次直至分解完成。 6.3.2铜分离
用80mL～100mL水吹洗杯壁，加人10mL硫酸（3.11)置于电热板上煮沸，在搅拌下，缓慢加人 15mL～20mL硫代硫酸钠溶液（3.19）煮沸5min，保温微沸至沉淀物凝聚。趁热过滤，用250mL容量瓶承接，并用热水洗涤沉淀物3次4次，洗涤液并人250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。用于火焰原子吸收光谱测定铜量。 6.3.3铜沉淀物分解
将沉淀物和滤纸返回原烧杯中，用小片滤纸擦拭漏斗和原烧杯壁上沿，擦拭后投人原烧杯，加人 20mL混合酸（3.15)加盖在电热板上分解滤纸和沉淀物（若有黑渣或硫未被分解，可少量多次补加混合酸（3.15），再加热至分解完全），蒸至浓白烟冒尽，取下冷却，用40mL60mL水洗涤烧杯和表面皿，加人 0.5g尿素（3.3），加热煮沸1min，以破坏残留的亚硝酸根。取下冷却至室温。 6.3.4滴定
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滴加氨水（3.5)至深蓝色沉淀生成，滴加冰乙酸（3.10)至沉淀消失，再过量4mL，加入3mL氟化氢铵饱和溶液（3.18)混匀。加人5mL碘化钾溶液（3.16)，摇动反应，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.20）滴定至浅黄色，加人2mL淀粉溶液（3.23），继续滴定至浅蓝色，加人5mL硫氰酸钾溶液（3.24）激烈摇振至蓝色加深。再用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.20)滴定至蓝色刚好消失为终点。 6.3.5滤液中铜量的测定
于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液和空白溶液的吸光
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，从工作妞统上查出相应镇的质教度。 636工作脚线的绘制
移取0mL1.00ml2.00ml3.00mL4.00ml.5.00mL的铺标准落（3.22）分刚登于200mL客量瓶中，加人8mL硫酸（311）用水都奔至刻度，爆勺。于原子吸收光满便被长324.7mm处，使用空气-乙快火堆，以水调零，测得试推的吸光度（），减去空自咨液的吸光度（）以铜的被度为横坐标，吸光度为摄坐标，绘制工作团线。
7试验数据处理
钢合量以调的质量分效c计，拨公式（z》计算：
VxM×100%+(二)×250×10-) X100%
000000000(2)
8X1000
080
式中： e P1- 从工作曲绒上查出相应的滤覆中调的质量液度，单位为微克每毫升（/） P-从工作曲然上查出根应的空白游液中的质量放随，单位为微克鑫升（g/mL）： V：空白推设摘定消插盗代硫联谢标准滴定落被的体积，单佳为毫升（mL） V一试料落效滴定清硫代硫最钠标准满定潜液的体权，单位为套升（mL） M- 的摩尔质量，单位为克每降尔（/mol），[Mc一63.548
疏代硫微储标准简定搭液的疫度，单位为摩尔餐升（mol/）
样品的质量，单位为克（）
计算结果表示至小微点后两位。
8精馨度 8.1重复性
在重复性条件下换得的两次放立测试结聚的测定值，在以下给出的平均值毫国内，这两个测试结果的绝对禁值不新过量复性限（），超过重复性限（）的境祝不超过让5%，重复性限（）整表1送着采用线性内插法或外延法求得。
表重复性限 6.
30.12 0.80
18.27 0.22
3.4 0.13
9.83 0.18
8/% r/%
0.16
8.2再现性
在再现性报件下获得的两次放立测试销果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对益值不超试再班性限（R）超过再现性（R）的情况不超过5%再现佳（R）换表2数摄采用级性内插法或外延法求得。
表2手现性限 %.48
30.12 0.82
9.83 0.25
3.94 0.16
18.27 0. 28
S/% R/%
0.82
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试验报告
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试验报告至少应给出以下内容：
一试验对象；本标准编号，YS/T1332.2~-2019，一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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n - id
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