ICS 25.160.20 J 33
CWA
NA
团
体
准
标
T/CWAN0029.4—2021
镍基焊接材料化学分析方法
第4 部分：硅含量测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of nickel-base welding metals-
Part4:Determinationofsiliconcontent- Molybdenum blue spectrophotometric method
2021-01-12发布
2021-03-01实施
中国焊接协会发布 T/CWAN0029.42021
日 次
高
D
#到文件
二
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诚家优图分新 L1 鼠墨翼魔火 LS空e L4 黑工作分新装票计家临 R u 梨顺青
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器器 a
a T/CWAN 0029.4—2021
前言
分新5 第1#分：多元素食品爽 电邦合等商子原子发时光第2微分现首食品#商产外第3都分：绿食生室精性气特热热导炒第星部分：酸食量福盟分光光宽第5#分微盒家正丁#-三绒甲领家分光充族本文件为4分本文/1.1-2享本火件中区舞协会领外间口：本文件草单位唯尔平的明光院有限公司，山大限不限设有限公司，江九别村科科技有限公司：哈尔军教有限置任公司：武员平协科服有限会司：淘教中达全属电子村科有限会司、赢山京幕车特料技有限公司、红苏职建辉业有支有限公司、驱南省水荆市产商品质址厨制所。 本文件爱草人于可心乌刘天庆张风吉：夏全童天平刘上w
II T/CWAN 0029.4—2021
镍基焊接材料化学分析方法
第4部分：硅含量测定 蓝分光光度法
营示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件井未指出所有可能的安全问随。使用者有责任采取适当的安全和健康错施并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范国
本文件规定了蓝分光光度法则定镍焊接材料科中的硅合量。 本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条：焊丝，增款金属及焊粉）中质量分数为0010%2.00%
硅食量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是不可少的，凡是注日期的引用文件，仅日期的版本适用于本文件凡是不生日期的引用文件，其最新版本（包括历有的修改单）适用于本文件，
CB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度C正确度与精需第2部分确定示测量方法重复性与
再现性的基本方法
GBVT662分析实验室用水规格和试验方法（IS0366） GBT16实验全玻球仅器单标我容量瓶（IS01012） CBV/T128实验室玻璃仪器单标线吸量管（1S0618） GB/T1209实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结特原理（ISD器4） GB/T12810实验室玻瑞仪器我璃量器的容量校准和使用方法（ISD478T） GB/T2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和印样方法（ISD14284）
3总则 31除非另有说明：在分析中仅使用确认的分析纯式剂：所用水为蒸馈水，去离子水或相当纯度的水，应特合G品T&的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内：其性能应达到检定要求的技术参数指标皮璃容器使用G品/T1品 GB/T1280，GB/T128B中规是的A级，具体使用方法参照GB/T128L0的要求 4原理
试科用盐酸，硝酸和多氟酸的超合酸容解。在酸性条件下，硅与钳酸饮形成硅销黄杂多极，用能酸
1 T/CWAN 0029.4—2021
亚铁锁还原成硅钮蓝，手分光光度计波长量处潮量其吸光度 5试剂 5.1纯操（的质量分数不小于999995） 5.2无水碳酸钠优级纯 5.3四股销：优级纯 54热股（p1.19L）.优级纯 5.5确酸（D142z/mL），优级纯 5.6氧效（1.15g）：优级纯 5.7确酸（p184g/mL）优级纯 5.8混合焙剂：称取两份无水嵌数销（5.2）与一份凹的（6.3）研磨混匀 59液（100g）：称取100名载图体清手500mL水中，用水称释室1000吨混匀备用 5.10脉素落液（200g）：称取200脉素周体灌于500m水中，用水秤至1000mlas混勺，过微备用： 5.11毫酸铁铁警液（20g/L）：称取20g炭收铁较固体溶于50mL水中，用滴管加入5流破袋（57）用水格择至1000以混匀，过减条用 512销限铵销液（50）：称取50四水合销酸铵固体净手500mL水中，用水移释至1000mL 混匀、过滤备用。 513酸容激（40g/L）：称取40g草酸固体溶于500吨水中用本稀释至1000mL混匀：过流备用： 5.14靠股亚铁钱密液(国g）：称取团g夜亚铁接固体潜于500mL水中，加入3mL薪（5.7) 用水格样室1000以混勺，过滤备用 515硅标准落液：称取2.1420g二氧化硅(现先经130C110C烘干）手铂甜增中，加入5g混合熔剂5.8），混匀，置手400C的箱式电阻炉中，升温至90C，磁40mins取冷却，用水畏出于聚四乙杯尧杯中，加100叫热水低温容解，冷却至室温。移入1000m容量中，用水稀秤至刻度，混匀，更存于塑料瓶中，此浴液1aL食0卫g硅。 5.16硅标准清液：彩取10.0减硅标准清液（5巧）于100呕容量瓶中，用水移释至友度，混勺聚存于塑料瓶中。此溶液1以食10#础 5.17硅标准添液：移取10.00硅标准清液（516）手100吨容量械中，用水移释至刻度，滋勺存于型料瓶中。此济液L含10名硅 6仪器 6.1分析天平，精度为0.1g
2 T/CWAN 0029.4—2021
62分光光度计 7试样
按品/T230诺或适当的国家标制取试样，将样品加工成厚度不大手L顾膜的碎码。 B 分析步骤
B.1斌料
称取01土0001g试。
B.2测定次数
雅立地进行两次测定，取共平物值。
B3空白试验
随同试料做空自实验
B4测定
84.1试液的制备
将试科（8D置手50可谢时的四氟乙烯或蒙四氛乙爆容器中，袋次加入器L盐股（54），2 L确酸（五5）和12滴氧氟载（5.6）：置于70C-80C热水浴中使试科完全溶释，取下冷却至室器后立即依饮加入2铺微济液（59）和5原滑液（510），充分据动静置5min居将试液移入0mL容量瓶中：用水稀邦至刻度。 842豆色
移取2000吨试凌（841）二份分别置于已加入40m水和10m请铁按潜液（5.11）的200 锥形瓶中，分别做显色济液和散参比落液用，按下法操作。
品色液：加入10销收液（5.12），室温放置40mn0m再依次加入20草成潜液（5.13）和10mL弱胶亚铁铁浴液514）
多比微液：依次加入20m草液（513），10m容液（512）室品放置40min0 min再加入10mL碗亚快妆容液（514） B
新次加入刺后都要充分混匀。 &4.3测量吸光度
将参比潜液和是色灌液分别移入8.5cm~2c比色置中，于分光光度计88m处测量显色液的
3 T/CWAN 0029.4—2021
婴光 4从工作政牌正准出相教的建质量
LE工作ON L111Z下 4D送行品5家-051）置子加入0水0d11）中，当食压（质）在一.1时：最其中一比#载其众分入 dEd gdGCBdLd(5)().N- BdD4dDHdL 下N（g)工作爱
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雅含量以o(Si)计蒙式）计
m,xV.
w(Si)=-
........(1)
m ×V ×10 6×100 %
武中 mo慕饮蓝 m一工作园然上牌证单微富（服g） V家格单壹开m） V一分家购体单橙计我示小服点扇量，计能眼小子品时，小点骨三花
10
本件的品中水平卖#国格香火每个元家的个水平物原国 u
食品系图（）0 /%
发是7 / % FL18-00
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服
-1
限阳出
4 T/CWAN 0029.4—2021
在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限，以大于再现性限R的情况不超过5%为前提。 11 结果报告
测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。 11.1在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。 11.2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r，实验室应再测量1个结果。
如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测
一个结果。
如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则刷除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个
值的平均值作为最终报告结果。
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准
标
T/CWAN0029.4—2021
镍基焊接材料化学分析方法
第4 部分：硅含量测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of nickel-base welding metals-
Part4:Determinationofsiliconcontent- Molybdenum blue spectrophotometric method
2021-01-12发布
2021-03-01实施
中国焊接协会发布 T/CWAN0029.42021
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诚家优图分新 L1 鼠墨翼魔火 LS空e L4 黑工作分新装票计家临 R u 梨顺青
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前言
分新5 第1#分：多元素食品爽 电邦合等商子原子发时光第2微分现首食品#商产外第3都分：绿食生室精性气特热热导炒第星部分：酸食量福盟分光光宽第5#分微盒家正丁#-三绒甲领家分光充族本文件为4分本文/1.1-2享本火件中区舞协会领外间口：本文件草单位唯尔平的明光院有限公司，山大限不限设有限公司，江九别村科科技有限公司：哈尔军教有限置任公司：武员平协科服有限会司：淘教中达全属电子村科有限会司、赢山京幕车特料技有限公司、红苏职建辉业有支有限公司、驱南省水荆市产商品质址厨制所。 本文件爱草人于可心乌刘天庆张风吉：夏全童天平刘上w
II T/CWAN 0029.4—2021
镍基焊接材料化学分析方法
第4部分：硅含量测定 蓝分光光度法
营示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件井未指出所有可能的安全问随。使用者有责任采取适当的安全和健康错施并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范国
本文件规定了蓝分光光度法则定镍焊接材料科中的硅合量。 本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条：焊丝，增款金属及焊粉）中质量分数为0010%2.00%
硅食量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是不可少的，凡是注日期的引用文件，仅日期的版本适用于本文件凡是不生日期的引用文件，其最新版本（包括历有的修改单）适用于本文件，
CB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度C正确度与精需第2部分确定示测量方法重复性与
再现性的基本方法
GBVT662分析实验室用水规格和试验方法（IS0366） GBT16实验全玻球仅器单标我容量瓶（IS01012） CBV/T128实验室玻璃仪器单标线吸量管（1S0618） GB/T1209实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结特原理（ISD器4） GB/T12810实验室玻瑞仪器我璃量器的容量校准和使用方法（ISD478T） GB/T2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和印样方法（ISD14284）
3总则 31除非另有说明：在分析中仅使用确认的分析纯式剂：所用水为蒸馈水，去离子水或相当纯度的水，应特合G品T&的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内：其性能应达到检定要求的技术参数指标皮璃容器使用G品/T1品 GB/T1280，GB/T128B中规是的A级，具体使用方法参照GB/T128L0的要求 4原理
试科用盐酸，硝酸和多氟酸的超合酸容解。在酸性条件下，硅与钳酸饮形成硅销黄杂多极，用能酸
1 T/CWAN 0029.4—2021
亚铁锁还原成硅钮蓝，手分光光度计波长量处潮量其吸光度 5试剂 5.1纯操（的质量分数不小于999995） 5.2无水碳酸钠优级纯 5.3四股销：优级纯 54热股（p1.19L）.优级纯 5.5确酸（D142z/mL），优级纯 5.6氧效（1.15g）：优级纯 5.7确酸（p184g/mL）优级纯 5.8混合焙剂：称取两份无水嵌数销（5.2）与一份凹的（6.3）研磨混匀 59液（100g）：称取100名载图体清手500mL水中，用水称释室1000吨混匀备用 5.10脉素落液（200g）：称取200脉素周体灌于500m水中，用水秤至1000mlas混勺，过微备用： 5.11毫酸铁铁警液（20g/L）：称取20g炭收铁较固体溶于50mL水中，用滴管加入5流破袋（57）用水格择至1000以混匀，过减条用 512销限铵销液（50）：称取50四水合销酸铵固体净手500mL水中，用水移释至1000mL 混匀、过滤备用。 513酸容激（40g/L）：称取40g草酸固体溶于500吨水中用本稀释至1000mL混匀：过流备用： 5.14靠股亚铁钱密液(国g）：称取团g夜亚铁接固体潜于500mL水中，加入3mL薪（5.7) 用水格样室1000以混勺，过滤备用 515硅标准落液：称取2.1420g二氧化硅(现先经130C110C烘干）手铂甜增中，加入5g混合熔剂5.8），混匀，置手400C的箱式电阻炉中，升温至90C，磁40mins取冷却，用水畏出于聚四乙杯尧杯中，加100叫热水低温容解，冷却至室温。移入1000m容量中，用水稀秤至刻度，混匀，更存于塑料瓶中，此浴液1aL食0卫g硅。 5.16硅标准清液：彩取10.0减硅标准清液（5巧）于100呕容量瓶中，用水移释至友度，混勺聚存于塑料瓶中。此溶液1以食10#础 5.17硅标准添液：移取10.00硅标准清液（516）手100吨容量械中，用水移释至刻度，滋勺存于型料瓶中。此济液L含10名硅 6仪器 6.1分析天平，精度为0.1g
2 T/CWAN 0029.4—2021
62分光光度计 7试样
按品/T230诺或适当的国家标制取试样，将样品加工成厚度不大手L顾膜的碎码。 B 分析步骤
B.1斌料
称取01土0001g试。
B.2测定次数
雅立地进行两次测定，取共平物值。
B3空白试验
随同试料做空自实验
B4测定
84.1试液的制备
将试科（8D置手50可谢时的四氟乙烯或蒙四氛乙爆容器中，袋次加入器L盐股（54），2 L确酸（五5）和12滴氧氟载（5.6）：置于70C-80C热水浴中使试科完全溶释，取下冷却至室器后立即依饮加入2铺微济液（59）和5原滑液（510），充分据动静置5min居将试液移入0mL容量瓶中：用水稀邦至刻度。 842豆色
移取2000吨试凌（841）二份分别置于已加入40m水和10m请铁按潜液（5.11）的200 锥形瓶中，分别做显色济液和散参比落液用，按下法操作。
品色液：加入10销收液（5.12），室温放置40mn0m再依次加入20草成潜液（5.13）和10mL弱胶亚铁铁浴液514）
多比微液：依次加入20m草液（513），10m容液（512）室品放置40min0 min再加入10mL碗亚快妆容液（514） B
新次加入刺后都要充分混匀。 &4.3测量吸光度
将参比潜液和是色灌液分别移入8.5cm~2c比色置中，于分光光度计88m处测量显色液的
3 T/CWAN 0029.4—2021
婴光 4从工作政牌正准出相教的建质量
LE工作ON L111Z下 4D送行品5家-051）置子加入0水0d11）中，当食压（质）在一.1时：最其中一比#载其众分入 dEd gdGCBdLd(5)().N- BdD4dDHdL 下N（g)工作爱
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雅含量以o(Si)计蒙式）计
m,xV.
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本件的品中水平卖#国格香火每个元家的个水平物原国 u
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发是7 / % FL18-00
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限阳出
4 T/CWAN 0029.4—2021
在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限，以大于再现性限R的情况不超过5%为前提。 11 结果报告
测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。 11.1在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。 11.2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r，实验室应再测量1个结果。
如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测
一个结果。
如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则刷除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个
值的平均值作为最终报告结果。
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