ICS 25.160.20 J 33
CWA
NA
团
体
准
标
T/CWAN0029.1—2021
镍基焊接材料化学分析方法第1部分：多元素含量测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel- base welding metals-
Part1:Determinationofmultielementcontents-
Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod
2021-01-12发布
2021-03-01实施
中国焊接协会发布 T/CWAN 0029.12021
目 次
前 - 范围 2 规范性引用文件 3 总则. 4 原理.. 5 试剂... 6 仪器.. 7 试样... 8 分析步骤 &.1 试料 &.2 测定次数 &.3 空白试验 & 4 试料溶液的制备 &.5 测定 &.6 工作曲线溶液的配制 9 分析结果的计算 10 精密度 11 结果报告
TT
..b T/CWAN 0029.1—2021
前言
T/CWAV0029—2021《镍基焊接材料化学分析方法》共分5部分：第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：碳、硫含量测定高频感应炉燃烧红外吸收法；第3部分：氮含量测定情性气体熔融热导法；第4部分：硅含量测定钼蓝分光光度法：第5部分：磷含量测定正丁醇-三氧甲烷萃取分光光度法。 本文件为第1部分。 本文件按照GB/T1.1-2020的规则起草。 本文件由中国焊接协会提出并归口。 本文件起草单位：哈尔滨焊接研究院有限公司、江苏联捷焊业科技有限公司、江苏九洲新材料科技有限公司、武汉铁锚焊接材料股份有限公司、哈尔滨威尔焊接有限责任公司、海盐中达金属电子材料有限公司、昆山京群焊材科技有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、湖南省永州市产商品质量监督检验所。 本文件主要起草人：蒋士芹、梁裕、刘遥、魏艳、张风勇、徐肖锋、童天旺、郭燕青、曾令平、 李雯杰、刘满雨、韩蕾、于可心。
II T/CWAN 0029.1—2021
镍基焊接材料化学分析方法
第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围本文件规定了镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔激金属及焊粉）中铁、铜、钴、铝、镍、锰、
1
钛、铬、组、锯、钼、锆、硼、钨14个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本文件适用多元素同时测定，也适用单个元素的独立测定。
本文件适用于镍基焊接材料中表1界定的各元素含量测定。
表1各元素的适用范围和定量范围
分析元素 适用范围（质量分数） 定量范围（质量分数） 分析元素 适用范围（质量分数） 定量范围（质量分数）
% 0. 10~20, 00 0, 001~35, 00 0, 005~15, 00 0. 01~5. 00 30, 00~75, 00 0, 01~10, 00 0, 01~3.. 00
% 0. 10~15, 50 0, 001~0, 50 0, 008~12, 50 0. 01~3.50 33, 00~65, 00 0, 05~5. 30 0, 002~1, 70
% 5, 00~35, 00 0, 001~4, 80 0, 01~4, 30 0. 01~18, 00 0, 001~0, 10 0, 001~0, 05 0, 01~10, 00
% 5, 00~35, 00 0, 001~4, 80 0, 01~4. 3D 0. 01~15, 80 0, 001~0, 05 0, 002~0, 03 0, 01~10, 00
Fe Cu Co Al Ni Mn Ti 注：“定量范围”为精密度试验验证过的各元素含量范围： “适用范围”为根据仪器检测能力确定的范围，其中未经
Cr Ta Nb Mo Zr B Is
精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，先进行方法确认。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
1 T/CWAN 0029.1—2021
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与再
现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISD3696) (B/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（IS01042） B/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（IS0648） (B/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理（IS0384） (B/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（IS04787） GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3总则 31除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为燕馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 32所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/TI2808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T128L0的要求。 4原理
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸溶解，经过硫酸和磷酸混合酸（必要时加入高氧酸）冒烟，在酸性介质中， 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。 5 试剂 51纯镍，镍的质量分数不小于99999% 5.2纯铬，铬的质量分数不小于99.999% 5.3氢氧化钠，优级纯。 5.4硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 55盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 56氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯。 5.7硫酸（pl.84g/mL），优级纯。 5.8磷酸（pl.874g/mL），优级纯。 5.9高氟酸（pl.67g/mL），优级纯。 5.1030%过氧化氢（pL.10g/mL），优级纯。 5.11无水乙醇，分析纯。 5.12硝酸（1+1）：1体积硝酸（5.4）和1体积水混合。 5.13硝酸（1+3）：1体积硝酸（5.4）和3体积水混合。
2 T/CWAN 0029.12021
5.14盐酸（1+1)：1体积盐酸（5.5）和1体积水混合。 5.15混合酸：1体积硝酸（5.4）和3体积盐酸（5.5）混合。 5.16混合酸：1体积硝酸（5.4）和9体积盐酸（5.5）混合。 5.17硫酸（5+95）：5体积硫酸（5.7）和95体积水混合。 5.18混合酸：1体积硫酸（5.7）、1体积磷酸（5.8）和2体积水混合。 5.19氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠（5.3）溶于500mL水中，用水稀释至1000mL，混匀。 5.20铁备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯铁（其质量分数不小于99999%），置于500mL烧杯中，加入40mL盐酸（5.5），低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000.0μg铁。 521铜胰备溶液，1000,0μg/mL
称取1.0000g纯铜（其质量分数不小于99.999%），置于500mL烧杯中，加入30mL盐酸（55），低温加热，滴加过氧化氢（5.10）至完全溶解后，煮沸除去过氧化氢，取下冷却至室温。移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg铜。 5.22亡备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯钻（其质量分数不小于99.999%），置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.12)，低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000.0μg。 5.23铝备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯铝（其质量分数不小于99.999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL 氢氧化钢溶液（5.19)，低温加热落解完全，冷却，用盐酸（5.5）缓慢中和至出现沉淀，再加入20mL 盐酸（5.5），取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。 此溶液1mL含1000.0μg铝。 5.24镍备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯镍（其质量分数不小于99.999%），置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.12），低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000.0g镍。 5.25二备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g电解锰（其质量分数不小于99999%，预先用硝酸（5.13）洗净表面氧化膜，再放到无水乙醇（511）中洗（4～5）次，取出放在干燥器中贮存12h以上），置于500mL烧杯中，加入 50mL硝酸（5.13），低温加热落解完全，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg锰。
3 T/CWAN0029.1-2021
5.26钛亡备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g金属钛（其质量分数不小于99.999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL氢氟酸（5.6），立即滴加3mL硝酸（5.4），低温加热溶解完全，冷却至室温，慢慢加入20mL 硫酸（5.7），低温蒸发至目硫酸烟，取下冷却至室温。用确酸（5.17）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0ug钛。 5.27铬备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯铬（其质量分数不小于99999%），置于500mL烧杯中，加入50mL盐酸（55），低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000.0μg铬。 5.28备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g金属组（其质量分数不小于9g999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml 氢氟酸（56），滴加硝酸（5.4）至刚好溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（54），用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0ug钮。 529锯备溶液，1000.0μg/ml
称取1.0000g纯粉（其质量分数不小于99.999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL 氧氟酸（56），滴加硝酸（5.4）至锯刚好溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入30mL氢氟酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0μg锯。 5.30铜二备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g金属钼（其质量分数不小于99999%），置于500mL烧杯中，加入30mL硝酸（5.12），低温加热溶解完全。冷却至室温，慢慢加入30mL硫酸（57），加热至目硫酸白烟，取下冷却至室温。 移入1000mL容量瓶中，用水移释至刻度，混匀。此溶液1mL含10000ug钼。 5.31钨备溶液，1000.0μg/ml
称取1.2610g三氧化钨（其质量分数不小于99.999%，预先灼烧过或于110C烘干1h），置于 400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入60mL氢氧化钠溶液（5.19），低温加热落解完全，取下冷却至室温。 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0g钨。 5.32错亡备溶液，100.0μg/mL
称取0.1000g纯锆（其质量分数不小于99.999%），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL 硫酸（5.7），1mL氢氟酸（5.6），加热至完全溶解，将溶液蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却，沿皿壁吹洗少量水，摇匀，并重新蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却，缓缓吹洗25mL水，混匀，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。忙存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含100.0ug错。 5.33硼备溶液，100.0μg/mL
称取0.5716g硼酸（其质量分数不小于99.999%），置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此落液1mL含100.0ug
4 T/CWAN 0029.1—2021
硼。 5.34标准溶液A：将标准备溶液（5.20~5.33）稀释为每毫升10.0ug，并与标准忙备溶液保持致的酸度。 5.35标准溶液B：将标准备溶液（5.20~5.31）稀释为每毫升100.0ug，并与标准忙备溶液保持致的酸度。 5.36有证系列国家或行业标准样品。 537氢气（体积分数≥9%99%）。 注：选择纯金属时，应不含有大于0.00005%的待测元素。
仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪
6
一分光室具有抽真空或驱气功能： —200nm处光谱分辨率应小于α01nm
7 试样
按GB/T20066或适当的国家标准制取试样，将样品加工成不大于1mm厚的碎屑。 分析步骤
B
B.1试料
按表2称取试样 （7），来 精确至0.0001gs
表2试料量及稀释体积
二
试料量 陪释体积 分取体积 补充混合酸（5.18）体积 次格释体积
质量分数
mL - - 20 10
% >0, 001~0. 10 >0. 10~4.00 >4, 00~20. 00 >20. 00~70, 00
mL 100 100 100 100
mL - - 11 12
mL - - 100 100
g α. 2 aα.1 α.1 a1
B.2测定次数
独立地进行两次测定。
5 ICS 25.160.20 J 33
CWA
NA
团
体
准
标
T/CWAN0029.1—2021
镍基焊接材料化学分析方法第1部分：多元素含量测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel- base welding metals-
Part1:Determinationofmultielementcontents-
Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod
2021-01-12发布
2021-03-01实施
中国焊接协会发布 T/CWAN 0029.12021
目 次
前 - 范围 2 规范性引用文件 3 总则. 4 原理.. 5 试剂... 6 仪器.. 7 试样... 8 分析步骤 &.1 试料 &.2 测定次数 &.3 空白试验 & 4 试料溶液的制备 &.5 测定 &.6 工作曲线溶液的配制 9 分析结果的计算 10 精密度 11 结果报告
TT
..b T/CWAN 0029.1—2021
前言
T/CWAV0029—2021《镍基焊接材料化学分析方法》共分5部分：第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：碳、硫含量测定高频感应炉燃烧红外吸收法；第3部分：氮含量测定情性气体熔融热导法；第4部分：硅含量测定钼蓝分光光度法：第5部分：磷含量测定正丁醇-三氧甲烷萃取分光光度法。 本文件为第1部分。 本文件按照GB/T1.1-2020的规则起草。 本文件由中国焊接协会提出并归口。 本文件起草单位：哈尔滨焊接研究院有限公司、江苏联捷焊业科技有限公司、江苏九洲新材料科技有限公司、武汉铁锚焊接材料股份有限公司、哈尔滨威尔焊接有限责任公司、海盐中达金属电子材料有限公司、昆山京群焊材科技有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、湖南省永州市产商品质量监督检验所。 本文件主要起草人：蒋士芹、梁裕、刘遥、魏艳、张风勇、徐肖锋、童天旺、郭燕青、曾令平、 李雯杰、刘满雨、韩蕾、于可心。
II T/CWAN 0029.1—2021
镍基焊接材料化学分析方法
第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围本文件规定了镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔激金属及焊粉）中铁、铜、钴、铝、镍、锰、
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钛、铬、组、锯、钼、锆、硼、钨14个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本文件适用多元素同时测定，也适用单个元素的独立测定。
本文件适用于镍基焊接材料中表1界定的各元素含量测定。
表1各元素的适用范围和定量范围
分析元素 适用范围（质量分数） 定量范围（质量分数） 分析元素 适用范围（质量分数） 定量范围（质量分数）
% 0. 10~20, 00 0, 001~35, 00 0, 005~15, 00 0. 01~5. 00 30, 00~75, 00 0, 01~10, 00 0, 01~3.. 00
% 0. 10~15, 50 0, 001~0, 50 0, 008~12, 50 0. 01~3.50 33, 00~65, 00 0, 05~5. 30 0, 002~1, 70
% 5, 00~35, 00 0, 001~4, 80 0, 01~4, 30 0. 01~18, 00 0, 001~0, 10 0, 001~0, 05 0, 01~10, 00
% 5, 00~35, 00 0, 001~4, 80 0, 01~4. 3D 0. 01~15, 80 0, 001~0, 05 0, 002~0, 03 0, 01~10, 00
Fe Cu Co Al Ni Mn Ti 注：“定量范围”为精密度试验验证过的各元素含量范围： “适用范围”为根据仪器检测能力确定的范围，其中未经
Cr Ta Nb Mo Zr B Is
精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，先进行方法确认。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
1 T/CWAN 0029.1—2021
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与再
现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISD3696) (B/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（IS01042） B/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（IS0648） (B/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理（IS0384） (B/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（IS04787） GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3总则 31除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为燕馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 32所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/TI2808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T128L0的要求。 4原理
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸溶解，经过硫酸和磷酸混合酸（必要时加入高氧酸）冒烟，在酸性介质中， 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。 5 试剂 51纯镍，镍的质量分数不小于99999% 5.2纯铬，铬的质量分数不小于99.999% 5.3氢氧化钠，优级纯。 5.4硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 55盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 56氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯。 5.7硫酸（pl.84g/mL），优级纯。 5.8磷酸（pl.874g/mL），优级纯。 5.9高氟酸（pl.67g/mL），优级纯。 5.1030%过氧化氢（pL.10g/mL），优级纯。 5.11无水乙醇，分析纯。 5.12硝酸（1+1）：1体积硝酸（5.4）和1体积水混合。 5.13硝酸（1+3）：1体积硝酸（5.4）和3体积水混合。
2 T/CWAN 0029.12021
5.14盐酸（1+1)：1体积盐酸（5.5）和1体积水混合。 5.15混合酸：1体积硝酸（5.4）和3体积盐酸（5.5）混合。 5.16混合酸：1体积硝酸（5.4）和9体积盐酸（5.5）混合。 5.17硫酸（5+95）：5体积硫酸（5.7）和95体积水混合。 5.18混合酸：1体积硫酸（5.7）、1体积磷酸（5.8）和2体积水混合。 5.19氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠（5.3）溶于500mL水中，用水稀释至1000mL，混匀。 5.20铁备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯铁（其质量分数不小于99999%），置于500mL烧杯中，加入40mL盐酸（5.5），低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000.0μg铁。 521铜胰备溶液，1000,0μg/mL
称取1.0000g纯铜（其质量分数不小于99.999%），置于500mL烧杯中，加入30mL盐酸（55），低温加热，滴加过氧化氢（5.10）至完全溶解后，煮沸除去过氧化氢，取下冷却至室温。移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg铜。 5.22亡备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯钻（其质量分数不小于99.999%），置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.12)，低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000.0μg。 5.23铝备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯铝（其质量分数不小于99.999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL 氢氧化钢溶液（5.19)，低温加热落解完全，冷却，用盐酸（5.5）缓慢中和至出现沉淀，再加入20mL 盐酸（5.5），取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。 此溶液1mL含1000.0μg铝。 5.24镍备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯镍（其质量分数不小于99.999%），置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.12），低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000.0g镍。 5.25二备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g电解锰（其质量分数不小于99999%，预先用硝酸（5.13）洗净表面氧化膜，再放到无水乙醇（511）中洗（4～5）次，取出放在干燥器中贮存12h以上），置于500mL烧杯中，加入 50mL硝酸（5.13），低温加热落解完全，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg锰。
3 T/CWAN0029.1-2021
5.26钛亡备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g金属钛（其质量分数不小于99.999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL氢氟酸（5.6），立即滴加3mL硝酸（5.4），低温加热溶解完全，冷却至室温，慢慢加入20mL 硫酸（5.7），低温蒸发至目硫酸烟，取下冷却至室温。用确酸（5.17）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0ug钛。 5.27铬备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g纯铬（其质量分数不小于99999%），置于500mL烧杯中，加入50mL盐酸（55），低温加热溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000.0μg铬。 5.28备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g金属组（其质量分数不小于9g999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml 氢氟酸（56），滴加硝酸（5.4）至刚好溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（54），用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0ug钮。 529锯备溶液，1000.0μg/ml
称取1.0000g纯粉（其质量分数不小于99.999%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL 氧氟酸（56），滴加硝酸（5.4）至锯刚好溶解完全，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入30mL氢氟酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0μg锯。 5.30铜二备溶液，1000.0μg/mL
称取1.0000g金属钼（其质量分数不小于99999%），置于500mL烧杯中，加入30mL硝酸（5.12），低温加热溶解完全。冷却至室温，慢慢加入30mL硫酸（57），加热至目硫酸白烟，取下冷却至室温。 移入1000mL容量瓶中，用水移释至刻度，混匀。此溶液1mL含10000ug钼。 5.31钨备溶液，1000.0μg/ml
称取1.2610g三氧化钨（其质量分数不小于99.999%，预先灼烧过或于110C烘干1h），置于 400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入60mL氢氧化钠溶液（5.19），低温加热落解完全，取下冷却至室温。 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含1000.0g钨。 5.32错亡备溶液，100.0μg/mL
称取0.1000g纯锆（其质量分数不小于99.999%），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL 硫酸（5.7），1mL氢氟酸（5.6），加热至完全溶解，将溶液蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却，沿皿壁吹洗少量水，摇匀，并重新蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却，缓缓吹洗25mL水，混匀，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。忙存于聚丙烯瓶中。此溶液1mL含100.0ug错。 5.33硼备溶液，100.0μg/mL
称取0.5716g硼酸（其质量分数不小于99.999%），置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚丙烯瓶中。此落液1mL含100.0ug
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硼。 5.34标准溶液A：将标准备溶液（5.20~5.33）稀释为每毫升10.0ug，并与标准忙备溶液保持致的酸度。 5.35标准溶液B：将标准备溶液（5.20~5.31）稀释为每毫升100.0ug，并与标准忙备溶液保持致的酸度。 5.36有证系列国家或行业标准样品。 537氢气（体积分数≥9%99%）。 注：选择纯金属时，应不含有大于0.00005%的待测元素。
仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪
6
一分光室具有抽真空或驱气功能： —200nm处光谱分辨率应小于α01nm
7 试样
按GB/T20066或适当的国家标准制取试样，将样品加工成不大于1mm厚的碎屑。 分析步骤
B
B.1试料
按表2称取试样 （7），来 精确至0.0001gs
表2试料量及稀释体积
二
试料量 陪释体积 分取体积 补充混合酸（5.18）体积 次格释体积
质量分数
mL - - 20 10
% >0, 001~0. 10 >0. 10~4.00 >4, 00~20. 00 >20. 00~70, 00
mL 100 100 100 100
mL - - 11 12
mL - - 100 100
g α. 2 aα.1 α.1 a1
B.2测定次数
独立地进行两次测定。
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