ICS 71.100.10
H 12
GF
中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.1—2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina
Part 1 :Determination of trace elements content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method
2019-02-01实施
2018-05-14发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6609.1—2018
前 言
GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分：
-第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定； -第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；第6部分：氧化钾含量的测定；第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量； -第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量；第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量； -第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；一第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第15部分：硫氯酸铁光度法测定氯含量； -第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量； -第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量；第22部分：取样；第23部分：试样的制备和贮存；一第24部分：安息角的测定；第25部分：松装密度的测定；第26部分：有效密度的测定 比重瓶法；第27部分：粒度分析筛分法；第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法；第29部分：吸附指数的测定；第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量；第31部分：流动角的测定；第32部分：α-三氧化二铝含量的测定 X-射线衍射法；第33部分：磨损指数的测定；第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；
-
—一第35部分：比表面积的测定氮吸附法；
第36部分：流动时间的测定；第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定。
I GB/T 6609.1—2018
本部分为GB/T6609的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本部分起草单位：昆明冶金研究院、中铝山东有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、山东南
山铝业股份有限公司。
本部分主要起草人：薛宁、吴豫强、高珺、张新宇、艾藥、刘川、王新征、王攀、刘建英、张洁、程建国。
I GB/T 6609.1—2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T6609的本部分规定了冶金级氧化铝中微量元素含量的测定方法。（用氧化物表示为Na2O、 KzO、FezO、CuO、MgO、CaO、ZnO.V,Os、TiO2、GazOs、MnO、LizO、BeO、CrzO3、B,O)
本部分适用于冶金级氧化铝中微量元素含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
质量分数/% 0.0005~0.010 0.0050~0.050 0.0005~0.010 0.0005~0.20 0.0005~0.050 0.0010~0.010 0.0050~0.050
元素（以氧化物计)
质量分数/% 0.050~1.00 0.0050~0.20 0.0050~0.20 0.0005~0.010 0.0005~0.010 0.0050~0.10 0.0005~0.050 0.0010~0.010
元素(以化物计)
Naz 0 K:0 Feg O; Cuo Mgo Cao ZnO V,Os
TiO2 GazOs MnO LizO BeO CrzOs B, O:
2方法提要
将试料置于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解（溶样方法I），或将试料置于微波消解系统中，用硫酸高温、高压消解（溶样方法Ⅱ），试液引入电感耦合等离子体光谱仪，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.1硫酸(1十1)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硫酸（1+2)。 3.4盐酸（3+1)。 3.5铝，w（AI)≥99.999%，预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干。 3.6氧化铝基体溶液（20mg/mL）。
1 GB/T 6609.1—2018
3.6.1基体溶液I：称取5.288g铝(3.5)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为300mL盐酸（3.2），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加人数滴过氧化氢（p=1.10g/mL），煮沸数分钟，冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.6.2基体溶液Ⅱ：称取5.288g铝（3.5)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为330mL硫酸（3.1），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.7标准贮存溶液：各分析元素标准贮存溶液的配制方法见附录A，推荐使用有证系列国家标准物质/ 样品（溶液）。 3.8标准溶液。 3.8.1将标准贮存溶液（3.7)稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 3.8.2将标准贮存溶液（3.7)稀释为10ug/mL，并与标准贮存溶液保持致的酸度（用时稀释）。
注：K、Na另行配制，其余元素可混合配制。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 4.2 微波消解仪。 4.3聚四氟乙烯密闭溶样器，装置图见附录B。 4.4 烘箱，额定温度不小于350℃，控温精度±3℃。 4.5干燥器，用新活性氧化铝做干燥剂。
5试样
5.1试样应能通过0.125mm标准筛。 5.2试样在烘箱（4.4)中于300℃士3℃烘2h，置于干燥器（4.5）中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样（5），精确至0.0001g。
表2称料量及稀释体积
质量分数/% ≤0.01 >0.01~0.5 >0.5~1.0 0.005~1.0
试料量/g 0.50 0.50 0.20 0.25
试液体积/mL
溶样方法
50 100 100 100
1
Ⅱ
6.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
2 GB/T 6609.12018
6.3 3空白试验
随同试料（6.1)做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1溶样方法I
按表2称取试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯反应杯中，加人10mL盐酸（3.4），盖好聚四氟乙烯反应杯盖，装人聚四氟乙烯密闭溶样器（4.3)中，置于烘箱（4.4)中，于240℃士3℃保温5h，取出，冷却至室温，将溶液移入表2相应体积的容量瓶中，用水洗净反应杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2溶样方法Ⅱ
按表2称取试料（6.1)置于100mL微波消解用反应杯中，加人10mL硫酸（3.3），盖好反应杯盖，放人微波消解仪中，在选定的微波消解最佳测定程序下进行消解，试料溶解完全后，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此方法不适用于CaO 含量的测定。 6.5系列标准溶液的配制 6.5.1溶样方法I
根据试液中氧化铝的量，移取适量铝基体溶液（3.6.1)于一组100mL容量瓶中，使标准溶液中氧化铝量与试液中氧化铝量基本一致，根据样品中各元索的质量分数，加人适量待测元素标准溶液（3.8.1）或（3.8.2），使标准溶液中酸的种类和酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 以不加标准溶液的试液作为空白溶液，使待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量不少于5个，各元素的质量分数尽量均匀分布。 6.5.2溶样方法Ⅱ
根据试液中氧化铝的量，移取适量铝基体溶液（3.6.2）于一组100mL容量瓶中，使标准溶液中氧化铝量与试液中氧化铝量基本一致，根据样品中各元素的质量分数，加人适量待测元素标准溶液（3.8.1）或（3.8.2），使标准溶液中酸的种类和酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 以不加标准溶液的试液作为空白溶液，使待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量不少于5个，各元素的质量分数尽量均匀分布。 6.6测定 6.6.1分析线
推荐的分析线见表3。
表3推荐的分析线
元素 Na K
分析线/nm 589.592 766.491
元素 Ti Ga
分析线/nm 334.941 294.364
3 GB/T 6609.1—2018
表3（续）
元素 Mn Li Be Cr B
分析线/nm 257.610 670.784 313.042 267.716 249.678
分析线/nm 259.940 324.754 280.271 393.366 213.856 292.464
元素 Fe Cu Mg Ca Zn V
6.6.2工作曲线的绘制
将系列标准溶液（6.5)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输人根据试验所选择的仪器最佳测定条件（推荐的分析线见表3，实验室可根据所使用的仪器条件自行选择其他分析线），在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的谱线强度。以测定元素的谱线强度为纵坐标，以测定元素的质量浓度（μg/mL)为横坐标，绘制工作曲线。 6.6.3试液的测定
当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，将试液（6.4)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在各元素选定的波长处，测定试液中各元素的谱线强度，由各元素的工作曲线得出各测定元索的质量浓度。
7分析结果的计算
按式(1)计算各待测元素的质量分数w（MeO)：
w(MeO) (p1 - po)Vn X 10-6
(1)
X100%
m
式中： p1- 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Po 自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升
(μg/mL);
V. 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
一氧化物与其对应的单质换算系数； -试料的质量，单位为克（g）。
n-
m- 注：分析结果也可以由计算机通过仪器自带的系统软件自动完成计算。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法求得。 4