K 77. 120. 60 H13
YS
中华人民共和国有色金居行业标准
YS/T1171.112019
再生锌原料化学分析方法第11部分：锗含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Metods for chemieal anaysis of reunerated zinc material-
Part 11 : IDeterminetiom af germamiun content- Induetively eoupled plasma atomie emission spectronehry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 -
ta- YS/T 1171.11—2019
前言
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为11个部分：
第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、碑、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法：第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法；第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法；
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第10部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法；第11部分：锗含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T1171的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC）提出并归口。 本部分起草单位：云南驰宏锌锗股份有限公司、昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限
公司、中金岭南凡口铅锌矿、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、华南理工大学、广东省工业分析检测中心
本部分主要起草人：黄云东、刘克洋、杨树泉、陈吉祥、程林、庞洪福、刘英波、罗舜、罗付兴、谢慧媛、 唐荣明、谭秀丽、林韶阳、李子俊、秦玲、王文军、墨淑敏、王长华、周航、苏春风、徐建青、彭峰、王津、 戴凤英、方芒。
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再生锌原料化学分析方法第11部分：错含量的测定
感耦合等离子体原子发射光谱法
1范团
本部分想定了再生牌原料中储含量的测定方法。 本部分适用于厚生锋原料（包括峰渣、排灰，粗制氧化锋、爆道灰、瓦斯泥灰，含牌烟尘，含件餐料，不
包插度锌电池，度漆层）中销食量的测定。测定花：100g/g~10000m%/8。
2 方法捷要
试科用确藏，氢氧氧酸（策化签），奔酸和高锰酸御分解，然后加人挂酸进行燃馆，使储以四氯化储的形态遇出，用水吸收并与干就无素分高，在扑酸介质中，于电感食等商子体原子发射光潜仪上测定发射疆度，接标准工作幽裁祛计算销元素合量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使确认为分析纯的试剂和燕慎水戴去族子水或相当纯度的水， 3.1高锰酸钾。 3.2 热(0-1.19/mL). 3.3硝酸(c-1.42g/ml）。 3.4 氢氧酸(p-1.15g/ml)。 3.5 磷微(o-1.69g/mL)。 3.8硝酸（1+1)。 3.7氟化蒙榕液（200g/L） 3.8储标准吧存落液：准确称取0.1000g金属储（≥99.99%）于150mL烧杯中，加入15mL过氛化氢（30%），2mL氧水（g0.90g/mL）及少量水，水格加热潜解，取下冷都至室温后，用水洗人1000mml 春量瓶中，猫祥至度，混勺。此潜满1L含100ug惜。
4 便器和设备
41电感翼合等离子体原子发射光谱仪。
在仅器的量排工作条件下，的检出限应大于0.5m/L，用量低装的标准潜液（不是“零”装度标准液）测量11次，光强度的相对标证借热不起过1.5%，仅推荐造线：209.42618
42蒸增装置，如图1所示。
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3
3
说明：
一加热板；一锥形瓶（250mL）；
1- 2~ 3- 蒸馏头， 4 5- 6-
直形冷凝管；一居接管；容量瓶（盛有1/3体积的水）。
图1蒸馏装置示意图
样品
5
样品粒度应不大于100um。样品应在100℃～105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温。
分析步骤
6
6.1 试料
按照表1称取样品，精确至0.0001g。
表1 试料质量及定容体积
销含量/(μg/g) 100~300 >300~1500 >1500~10000
定容体积/mL
试料量/g 0. 5 0. 5 0. 1
补加盐酸(3.2)体积/mL
100 200 200
o 15 15
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
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6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定
6.4.1试料的分解
将试料（6.1)置于250mL锥形瓶中，吹少量水润湿，加人15mL硝酸（3.6），低温加热溶解并蒸发至约3mL，加入15mL磷酸（3.5)及0.5g高锰酸钾（3.1），再加人10mL硝酸（3.3），5滴～6滴氢氟酸（3.4) 或1mL氟化铵溶液（3.7），继续加热至液面平静并刚冒细微白烟或剩余体积约为15mL，立即取下，摇匀，冷却至室温。 6.4.2蒸馏
沿锥形瓶内壁加人30mL水，摇匀，加人15mL盐酸（3.2)，立即接好蒸馏装置，加热蒸馏，用预先盛有1/3体积水的容量瓶进行接收，蒸罐出口在水面以下，待锥形瓶内液体剩余15mL30mL时停止蒸馏，用水冲洗管路，冷却至室温，按表1补加盐酸，以水稀释至刻度，混勾。 6.4.3测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上于选定的分析谱线测量试液（6.4:2)及随同试料空白（6.3) 中的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的锗元素浓度。 6.4.4工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2)00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL储标准贮存液（3.8）于一组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液的发射强度。分别以被测元素的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线的相关系数需达到0..9995以上。
7试验数据处理
锗元素含量以质量分数wGe计，数值以μg/g表述，按公式(1)进行计算：
(pGe0)V
..(1)
WGe
m
式中： pGe 试液中锗的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po 空白溶液中锗的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； V 定容体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留至个位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
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的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限
2364 120
258 15
803 30
4248 157
6967 248
9164 332
WGe /(μg/g) r/%
541 25
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
258 30
9164 450
541 47
2364 142
4248 200
WGe /(μg/g)
803 57
6967 310
R/%
试验报告
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试验报告至少给出以下几个方面的内容：
样品；本标准编号，YS/T1171.11—2019；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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