ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1171.3—2017
再生锌原料化学分析方法第3部分：铜、铅、铁、钢、 镉、砷、钙和铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 3:Determination of copper, lead, iron, indium, cadmium
arsenic, calcium and aluminium contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-04-01实施
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.3—2017
前言
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：
第1部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法；第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；第7部分：砷量和量的测定 原子荧光光谱法；第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定 Na2EDTA滴定法。
本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限
公司。
本部分起草单位：北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有限公司、 昆明冶金研究院、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、白银有色集团股份有限公司。
本部分主要起草人：苏春风、刘润婷、汤淑芳、刘春峰、熊晓燕、覃建友、唐维学、邬景荣、刘英波、侯川、 陈化玲、王津、罗舜、张晓。 YS/T1171.3—2017
再生锌原料化学分析方法第3部分：铜、铅、铁、铟、 镉、砷、钙和铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了再生锌原料中铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不
包括废锌电池、废涂层）中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素 Pb In As Al
元素 Cu Fe Cd Ca
测定范围/% 0.010~0.60 0.10~5.00 0.010~3.00 0.10~10.00
测定范围/% 0.050~5.00 0.0100~0.200 0.10~2.00 0.10~4.00
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸（或氟化氢铵）和高氯酸分解。在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 3.1 氟化氢铵，分析纯。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.5高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.6过氧化氢（30%，v/v)。 3.7盐酸(1+1)。 3.8硝酸(1十1)。 3.9钙标准贮存溶液：称取2.4971g的碳酸钙（wca0，≥99.99%，预先于120℃烘干）于400mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（3.7)至溶解完全，加入10mL盐酸（3.2），煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.10铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%）于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.7）、1mL过氧化氢（3.6），低温加热溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.11铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（we≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸
1 YS/T1171.3—2017
（3.8），低温加热溶解，滴加几滴盐酸（3.2），继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷却。移人 1000mL容量瓶中，加人30mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（zca≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.8)，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.13铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.8），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.14标准贮存溶液：称取1.0000g金属（ca≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.8），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.15砷标准贮存溶液：称取1.0000g砷（wAs≥99.99%）于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.8），低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.16钢标准贮存溶液：称取1.0000g金属钢（wn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸（3.7）、20mL硝酸（3.8），低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钢。 3.17混合标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.9）、10.00mL铝标准贮存溶液（3.10）、10.00mL 铁标准贮存溶液（3.11）、10.00mL铜标准贮存溶液（3.12）、10.00mL铅标准贮存溶液（3.13）、10.00mL 镉标准贮存溶液（3.14）、10.00mL砷标准贮存溶液（3.15）、10.00mL铟标准贮存溶液（3.16）于100mL 容量瓶中，加人10mL硝酸(3.8)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙、100μg铝、100μg 铁、100ug铜、100μg铅、100uμg镉、100μg砷、100μg铟。 4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 一在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素
光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素推荐的分析谱线见表2。
表2名 各元素的推荐谱线 Fe
元素谱线波长入/nm 324.754 220.353 259.940 410.176 226.502 193.696 422.673 369.152 5试样
Cu
Pb
In
Cd
As
Al
Ca
试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备
用。 6分析步骤 6.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
2 YS/T1171.3—2017
表3试料质量、试液体积及分取体积
试料质量/g 试液总体积/mL 分取体积/mL 补加盐酸(3.2)
元素 Cu、Pb、Fe、Cd、 As、Ca、Al Cu,Cd,Pb
质量分数/%
体积/mL
100 100 100
0.10~1.00 >1. 00 0.010~0.10 0.0100~0.200
0. 10
10. 00
9. 0
0. 50
In
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的分解 6.4.1.1铜、铅、铁、镉、砷、钙、铝(w≥0.10%)的测定
将试料（6.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），低温加热10min，加入5mL盐酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.4）、3mL高氯酸（3.5），盖上聚四氟乙烯盖，低温加热蒸至近干，取下稍冷，加人 10mL盐酸（3.2），用少量水冲洗聚四氟乙烯盖及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。按表3分取试液，置于100mL容量瓶中，补加相应盐酸（3.2)体积，用水稀释至刻度，混勾。 6.4.1.2铜、镉、铅(w<0.10%)及铟的测定
将试料（6.1)置于200mL玻璃烧杯中，加人0.1g氟化氢铵（3.1)，用少量水润湿，加人10mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热约5min，加人5mL硝酸（3.3）、5mL高氯酸（3.5），继续加热蒸至近干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.2)，用少量水冲洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1)及随同试料空白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.4.3工作曲线的绘制 6.4.3.1移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.17)于 -组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中各被测元素的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中各被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算
被测元素的量以被测元素的质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算：
(pp) . V:VzX10-6
-X100
Wr
·(1)
m·V,
式中： r P——自工作曲线上查得的测定溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； Po——自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V——试液总体积，单位为毫升(mL)；
被测元素，铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝；
3 YS/T1171.3—2017
Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液体积，单位为毫升（mL）； m- 一试料质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后2位，小于0.10%时表示至小数点后3位；铟计算结果表示至小数点后3
位，小于0.10%时表示至小数点后4位。 8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4 重复性限
0. 15 0. 02 1. 53 0. 10 1. 76 0. 12 0.149 0. 013 0. 15 0. 02 0. 42 0. 05 0. 90 0. 08 0. 93 0. 08
0. 27 0. 03 2. 43 0. 15 3. 62 0. 15
0. 62 0. 06 3. 80 0. 17 4. 88 0. 20
uca /% r/% ur% /% r/% wure /% r/% un /% r/% uca /% r/% Ws /% r/% uc /% r/% W /% r/% 8. 2 再现性
0. 016 0. 003 0.068 0. 006 0. 19 0. 03 0. 0114 0.0018 0. 013 0. 002 0. 15 0. 02 0. 11 0. 02 0. 19 0. 03
0. 031 0. 004 0. 66 0. 06 0. 78 0. 07 0. 0594 0.0056 0. 075 0. 007 0. 26 0. 03 0.56 0. 06 0. 43 0. 05
4. 77 0. 20
2. 77 0. 15 2. 07 0. 15 5. 82 0. 20 3. 52 0. 20
0. 84 0. 07 0. 82 0. 08 2. 06 0. 15 2. 62 0. 17
9. 62 0. 30
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5 再现性限
0. 62 0. 08 3. 80 0. 20
0. 15 0. 03 1, 53 0. 15
0. 27 0. 05 2. 43 0.18
0. 031 0. 007 0. 66 0. 09
uca /% R/% urs / % R/%
0.016 0. 006 0.068 0. 010
4. 77 0. 25
4 YS/T1171.3—2017
表5(续) 1. 76 0. 15 0.149 0.020 0. 15 0. 03 0. 42 0. 09 0. 90 0. 15 0. 93 0. 10
wre /% R/% un / % R/% uca /% R/% ws / % R/% uca/% R/% WA /% R/%
0. 19 0. 04 0.0114 0.0030 0.013 0.003 0. 15 0. 04 0. 11 0. 03 0. 19 0. 05
0. 78 0. 10 0. 0594 0. 0067 0. 075 0.012 0. 26 0. 06 0. 56 0. 12 0. 43 0. 05
3. 62 0. 20
4. 88 0. 25
0. 84 0. 10 0. 82 0. 13 2. 06 0. 20 2. 62 0. 22
2. 77 0. 20 2. 07 0. 20 5. 82 0. 25 3. 52 0. 25
9. 62 0. 40
9 试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准YS/T1171.3—2017；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
-
5