ICS 77. 120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1342.4—2019
二次电池废料化学分析方法第4部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of waste secondary battery-
Part 4.Determination of lithium content- Flame atomic absorption spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 &
?
? YS/T 1342.4—2019
前言
YS/T1342《二次电池废料化学分析方法》共包括4个部分：
第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：钻含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法；一第3部分：锰含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法；第4部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T1342的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。 本部分起草单位：天齐锂业股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、广东邦普循环科技有限公
司、江西赣锋锂业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司。
本部分主要起草人：邓红云、党春霞、王长华、墨淑敏、李继东、余海军、谢英豪、明帮来、胡玉、朱雪琴、 李强、莫禧球、叶文文、唐剑骁、李长东、谢柏华、范娟惠、杨露露、李菊、韩晓、区汉成。 YS/T1342.4--2019
二次电池废料化学分析方法第4部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1
1范圈
本部分规定了二次电池度料中锂含量的定方法，本部分适用于二次电池废料中锂含量的测定。测定国。1.00%~8.50%。
2规范性引用文件
下到文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文伴仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新瓶本（包括所将的修改单）适用于本文件
GB/T6682分析实应章用水规格和试验方法
3方法提票
试料以硝酸和过氧化氢分解（合缺酸鲤的样品以蕊胶盐殿凝合酸溶解），在空气-乙炔火焰中，于原子吸收光增仪波长670.78m处测量吸光度，采用标准工作围线法进行含量的定。
L J
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂鸡为分析纯及以上纯度的试期，所用水特合GB/T6682规定的二级及二以上纯度的水。 41硝酸(p-1.42g/mL)。 4.2热酸(g-1.19g/mL)。 4.3 硫酸(o1.84g/mL). 4.4过氧化氢溶液（30%）。 4.5硝酸1+1) 4.6硫酸盐酸混合酸：3体积盐酸（4.2)加1体积硫联（4.3），用时现配。 4.7塑标准忙存溶液：称取5.3228g碳酸锂[w4g≥98.99%于500mL烧杯中，盗上衰面m，吸慢加入25mL硝骏（4.5），加热至完全落解，煮数分钟，赶尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水薪释至刻度，混勺。此瘩液1mL含1mg锂， 4.8锂标准落液：移取10.00mL链标准存落减（4.7）量于100ml容量瓶中，加人4mL硝酸（4.5），以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含100ug锂。
→-
5俊馨设备
愿子吸收光谱仪。附锂空心阴极灯。 YS/T1342,4—2019
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者方可使用：
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.50ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，
用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
6样品
6.1样品粒度应不大于0.150mm 6.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
7试验步骤
7.1试料
称取0.50g样品，精确至0.0001g 7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 7.4溶样 7.4.1不含钛酸锂样品的溶解
将试料（7.1)置于250mL烧杯中，加少许水润湿，加人10mL硝酸（4.5），轻轻振晃烧杯，使试料完全被浸泡于酸液中，加人2mL过氧化氢溶液（4.4），盖上表面血，低温加热3min～5min使酸可溶物质分解完全。取下烧杯，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，得待测试液。 7.4.2含钛酸锂样品的溶解
将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加少许水润凝，加人40mL硫酸盐酸混合酸（4.6），轻轻振晃烧杯，使试料完全被浸泡于酸液中，盖上表面皿，低温加热30min～60min使酸可溶物质分解完全，如溶解不完全，可补加硫酸盐酸混合酸（4.6）。取下烧杯，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，得待测试液。
注：如试料中铝含量较高，可适当延长加热时闻，还可补加适量硝酸（4.1）。
7.5稀释
分取5.00mL待测试液（7.4），置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸（4.5），以水稀释至刻度，混匀。
2 YS/T1342.4—2019
7.6刻定
将试液（7.5）于原子吸收光谱仪被长670.78mm处，使用空气-乙快火焰，以水调零。测量试液（7.5）及随同试料空白落液的吸光度。从工作曲线上查得相应惬的质量被度。 7.7标准工作曲线的给制 7.7.1分别移取0ml，1.00mL、2.00mL、4.00mL.6.00mL、8.00mL、10.00mL锂标准潜减（4.8），置于一组100mL容量瓶中，各加人4mL硝险（4.5），以水释至刺度，混勺。 7.7.2使用空气-乙快火焰，于愿于吸收光谱仅被长670.78mm处，以水调零，在与试渡测定相同条件下，测系列标准落液的吸光度，减去系列标准潜流中“零浓度落液的吸光度，以银的质量度为横尘标，吸光度为纵坐标，烩制工作曲线。
喜
8试验数据处理
锂含量以锂的质量分数计，接式（1）计算：
(g)V/×10-4×100%
uA
（1)
mVy
式中： p - Pe" 自工作菌上查得空白试液中塑的质量液度，单位为微克每毫升（邮/mL）
自工作曲线上查得试液中锂的质量浓度，单位为微克每塞升（ug/mL）
称取试料的质量，单位为克（）
PS
V.测定试液的体积，单位为毫升（mL） Vg- 试液定容的总体积，单位为毫开（mL） V.- 分取试渡的体积单位为毫升（mL）所得结果保留至小数点后两位。
-
9精密度
9.1置复性
在重复性条件下获您的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，两个测试结果的绝对差值不超过盒复性限（r），超过量复性限（）的情况不超过5%，量复性限（）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
a 喜
表1 重复性限
2:/% r/%
1.16 0.04
4.40 0.10
6.48 0.12
7.49 0. 21
2.36 0.08
82再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结采的测定值。在以下给出的平均值范周内，两个测试结果的绝对差值不超过再境性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内摘祛惑外延法求得。
3 YS/T 1342.42019
表2 再现性限 2. 36
wi/% R/%
7. 49 0. 23
1. 16 0. 07
6. 48 0. 18
4. 40 0. 13
0. 10
10 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；本标准编号，YS/T1342.4—2019；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
4