ICS 77. 150. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1332.1—2019
粗制铜钴原料化学分析方法
第1部分：钴含量的测定
电位滴定法
Methods for chemical analysis of crude copper and cobalt raw materials--
Part 1:Determination of cobalt content-
Potentiometric titration method
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1332.12019
前言
YS/T1332租制销钻原料化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法：一第2部分：锅含量的测定 碘最铁
一第3部分：硫含量的测定高靓燃烧红外光谱法。 本部分为YS/T1332的第1部分，本部分按照GB/T1.1--2009给出的规起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：断江华友钻业股份有限公司。 本部分起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公
司、广东省工业分析检测中心，金川集团股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、关市质量计量监督检测所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、防械港市东途矿产检测有限公司、福建崇金矿冶测试技术有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、瑞士万通中国有限公司。
本部分主要起草人：谢柏华、范娟离、周良、花丽新、祁玉静、张晓、陈雄飞、张永进、喻生洁、陈兴纲、 李菊、马琳、袁齐、黄康利、左鸿毅、顺丽、陈珍华、月英、黄丽珍、韦发珺、夏珍珠、罗荣根、郁惠坤、 徐建青、龚雁。 YS/T1332.1—2019
租制铜钻原料化学分析方法第1部分：钴含量的测定
电位滴定法
r= *
1燕團
本部分规定了粗制铜钻原料中钻含量的测定方法。 本部分适用于粗制铜结原料中钻含量的测定。测定范国：5.00%~60.00%
2方法握要
试样用盐敢、确酸、氢氟酸溶解，在柠檬酸盐存在的氨性游液中，用铁鼠化钾标准滴定溶液将钻（）氧化为钻（直），过量的缺氰化钾标准流定籍液用钻标准满定搭液进行电位滴定：电位实联即为终点。试样中有锰（Ⅱ）共存时，也被铁鼠化钾标准滴定溶装定量的氧化为Mn亚），测褥结果为钻锰合量，减去校正后的锰含量，即为钴含题，
3试剂
除非另有说明，在分析中收使用研认为分析纯的试洲和蒸增水或去高子水相当纯度的水。
s
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3氢氟酸(g=1.15g/ml） 3.4氯化饺-柠檬酸一氨水混合洛液：称取B2.5g氯化铵：50g柠檬酸铵溶于500mL水中，加人350mL 氨水，用水稀释至1000mL 3.5钻标准满定落液：称取3.0000g金属钻（mc≥99.95%）于400mL烧杯中，缓爱加人40m确酸（1十1），边加边播动，待刷烈反应停止后，低温加热至完全落解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水精释至刻度。温勺，此游液1mL含3m签结。 3.B铁氰化钾标准流定湾液 3.6.1配制：称取17毫铁氰化钾，加水溶解，过滤后移人1000ml棕色容量瓶中，用水荐释至刻度，推勺。 3.6.2标定：准确移取与试液测定相网体积的铁氰化钾标准滴定溶装（3.6.1）于250mL烧杯中，加人 80mL氟化核一柠檬酸钱一氨水混合溶液（3.4），混勺。在电位滴定仪上，播人电极，不断搅拌下用钻标准满定潜液（3.5）滴定至电位突肤即为终点，
h
? .
-
接公式（1）计算铁氟化钾标准滴定疮液对钻标准滴定溶液的滴定系数：
K
#*(1)
V
式中： K-滴定系数，单位体积的铁氛化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定游液的体积 V一滴定所消耗钻标准滴定落的体积，单位为毫升（mL）
1 YS/T1332.12019
V一一加人伙鼠化评标满定咨破的体积，单位为毫升）所得结果爽示至小数点后四位有效教字：
4 仪器设备
4.1电位满定便，附揽拌装置。 42与仪器匹配的用于氧化还原满定购电摄。
T
5样
5.11 样品粒度不大于0.150mm 5.2欢取1.00g样品，精确至0.00018
6试验步聚
6.1平行试验
平行做两假试验，取其平均值。 6.2试验 62.1特样品（5.2）置于250mmL聚四氧乙烯烧杯中，以少量水将。加人20mL热腰（3.1），整上表面直，低温加热约30mmim，冷却，加人10mL码酸（3.2），3mL复真醛（3.3），然续加热蒸爱至小体积，取下冷却。用水冲洗烧杯壁及表面Ⅲ，加热健盐类容解，冷却。拔表1将减瘦移人根成的容量瓶中，用水精释至刻度，靓句。干过滤，奔未初秘液， 62.2视样品估含量的不同，推确微取相应量的快氧化便标简定落减（3.3）于250L燃杯中（以快氧化卸标准简定格瘦过量2L3L为宜），加人80mL氧化做一柠楼酸管~氛水摄食格推（3.4），报勺，再额人放表1规定分取的试液，在电位滴定仪上，摄人电极（4.2），不断抗排下用钻标准满定薄减（3.5）定至电位突联即为餐点。
表1试液定客体积及分取体积
定容体/mL
（十锰）的原质量分孩/%
分取体积/ml
15 >15
100 200
25.00 20.00
7试验数据处理
钻含量以钻（Co）的质量分数a计，接公式（2）计算：
(KV-V)egV.X10- ×100%-wmX1. 07
DDo(2）
o=
0V
式中： K 106 Vo 试的总体识，单位为毫开（mL）
铁氧化纤标准简定济装对钻标准滴定浩液的高定系放：样品的质量，单位为克（：
2 YS/T1332.1—2019
V. V V. Pte Win 1.07- 钻与的摩尔质量之比。 计算结粱囊示到小兼点后啊位。
返清定消耗钻标准定格疲的你，单位为豪升（mL）加人铁氟化御标准滴定潜被的体积。单位光亲升（mL）分取减孩的体积。单位为毫升（mL）钻标准流定潜藏的质量秘爱，单位为克每亮升（加/mL）样品中盘的含量，由附录A加定的方法测得：
9 .
8精密度
81量复性
在重复性条件下获得的满次越立测试销的测定值，在以下给出的平地值范国内，这同个刻试结菜的绝对差值不超过量复性限（），越过惠复性限）的情况不超述5%，量复性限（）按表2数据采用裁性内酒法戏外菇法求特：
表2掌复性限
总服 0,22 rf、
30/% /%
4/82 /0.15
35.96
55.35 0.31
V
08
8.2再观性
在再现性条件下获得的满欢独立试装果的初定值，在以下给出的平均值范国内，这阿千测试结果的绝对整值不超过再现性限R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再障性限（尺）接表3费携界用袋性内插法成外延法求得：
T
表3再现性限
/% R/%
4.92 0.24
18,23 0.2
25.06 0.40
56, 35 0.48
试验报告试验报告至少应给出以下内客：
8
试险对：本标准编号，YS/T1332.1-2019 分析酷果及其表示与基本分析步醒的禁异：测定中感察的异常现家，试验日期。
0
e
3 YS/T1332.1—2019
附录A （规范性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰含量
A.1范围
本附录规定了租制钢钻原料中锰含量的测定方法，本附录适用于粗制铜钻原料中锰含量的测定。测定范围：0.05%3.00%
A2原理
试料用氟化氢、盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定锰的发射要度，按工作曲线法计算锰的质量分数。
A.3试剂或材料
除另有说期，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水。
A,3.1氟化氢铵。 A.3.2盐酸(g=1.19g/mL)。 A.3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 A3.4高氯酸（o1.84g/mL）。 A3.5锰标准游液：称取1.0000g金属锰（wm≥99.95%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1十1）盖上表面血，低摄加热溶解后燕至近干，冷却，加人10mL盐酸（3.1）。用少量水冲洗烧杯壁及表面血，加热煮沸溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此落液1mL含1mg锰。
A4仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光请仪。 一在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准落液（不是零”浓度标准溶液）测量11次，各元索
光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 一锰元素推荐的分析谱线257.6mm
A.5样品
A.5.1 样品粒度不大于0.150mm A.5.2称取0.20g样品：精确至0.0001g。
A.6试验步骤
A.6.1平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
4 YS/T1332.1—2018
A.&2空自试验
随同样品做空白试验。 A.6.3试验 A.6.3.1特样品（A.5.2）置于250mL商型燃杯中，加入0.1g氯化氢锈A.3.1）.10mL盐酸A.3.2）：加热至样品基本落解，再加人3mL确酸（A.3.3）、2mL高氟限（A.3.4）继续加热至样品落解完全，并素至冒白烟，冷却后，用水冲洗桃杯睡及爽面，加热使盐类落解，取下冷却，将试液移入100双L客量瓶中。 用水释至刻度，晶勺。 A6.3.2在电感柄合等高子体原子发射光谱仪上，于选定的分析增线处，测量试液（A.G.3.1）及随同试料空白接减中经的发射强度，从工作曲载上计算经空白校正的锰的质屋救度。 A.64工作曲线的给制
于一组100mL容量瓶中，分别秒求0mL.0.50mL、1.00gL.3.50mL.5.00mL、10.00mL锰标准糖被（A.3.5），用水精释至刻度，混：在电磨幕合等高子体原子发射光搭夜上，于送定的分析增线处，测量系列标准格液的懂的发射强度，心锰的质量液皮为横坐标，发射强度为机坐标，验制工作曲赖。
A7试验数据处理
锰含虚以载（Mn）的质盘分数W计，按公式（A.1）计算：
pe-)VX10-
二×100%
3(A1)
式中： P-—试瘦中盟的质量敏度，单位为微克每感升(客/mL）
一空白溶液中锰的质量激度：单位为微克每高升（+品/） V-试液的体积，单位为毫升（L）
Do
样品的质量：单位为克（g）。
9P8
计算结果表示观小数点后两位。
5