ICS 77. 150. 99 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1332.3—2019
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粗制铜钴原料化学分析方法
第3部分：硫含量的测定高频燃烧一红外光谱法
Methods for chemical analysis of crude copper and cobalt raw materials
Part 3.Determination of sulfur content---
High frequency combustion with infrared spectrometry
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1332.3—2019
前言
YS/T1332《粗制铜钴原料化学分析方法》分为3个部分；
-第1部分：钻含量的测定 电位滴定法：一第2部分：铜含量的测定 碘量法；一第3部分：硫含量的测定 高频燃烧-红外光谱法。 本部分为YS/T1332的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司。 本部分起草单位：荆门市格林美新材料有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检
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测中心、韶关市质量计量监督检测所、广东佳纳能源科技有限公司、北矿检测技术有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、衢州华友钻新材料有限公司。
本部分主要起草人：马琳、黄兴涛、陈彩霞、周海收、庄艾春、熊晓燕、袁齐、郭军、冯焕村、骆月英、 罗海霞、徐晓艳、谢柏华、沈佳跃、左鸿毅、师世龙、刘永玉、俞金生、彭锋、徐小珍。
1 - - YS/T 1332.3—2019
粗制钢钻原料化学分析方法第3部分：硫含量的测定
高频燃烧一红外光谱法
+*
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1范团
本部分规定了祖制铜估赢将中靠含量的测定方法。 本部分适用于粗制佩估原料中硫含量的测定。测定范国：0.010%-4.00%。
2方法爆票
i
试料在助焙和氧气靠下，高颜感应炉内加热婚融，硫生感二真化殖气体进人红外吸收池，夜器自动测量其对红外能的吸收后，许算并显示结果，
诚剂发材料
除非另有送明，在分析中仅使用霜认为分析纯的试剂和燕馆水真去离于水囊相当纯度的水， 3.1净化剂 3.1.1 高氟酸镜。 3.1.2氢载化钠 31.3玻璃椅。 3.2助烤剂 3.2.1 铁助婚剂（0.0005%）。 3.2.2 助熔剂（双0.0005%） 3.3增域
瓷增城（与高频红外蒙疏分析仅相匹配，Ws0.0005%），使用前应在1200℃下灼能4h，冷却后取出放于于燥器中备用。 34标祥 3.41标准样：Wg-0.01%~~0.09% 3.42标准样或纯就标样：g=0.1%~1.0%. 3.43铁矿标样：Wg=1.0%~5.0%。
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4收量设备
高频红外碰流分析仪，仪器的热费应特合以下规定
1 YS/T1332.32018
额护j率：1.0kw~2.5kW 颜率大于6.0MH2s
5样品
5.1样品粒度不大于0.150mmm 5.2当样品中硫食量不大于1.00%时幕联0.5g准确到0.0002： 53当样品中碰食量大于1.00%时政0.2，准哺到0.0002g。
6试验步螺
6.1平行试验
平行做网份试验，联其平均值。 6.2仪器准备
仅器质热2h以上，检查假器靠授项处于仅器正常，通过爆燃烧2个3个特测试详来调整和检查仅
馨 6.3 空自校正
称取0.20g铁助熔剂（32.1）.1.50g势助熔剂（32.2）置于地蜗（3.3）中，将树辆放到炉子的支座上，升到增烧位置，我仅器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3个一个空白试验，得到确平均值即为硫空白值，空白值存在计算机中。不能自动校正空白值购收着，在仪器校正时从标准样品的标雅值中事动扣除。 6.4做器校正 64.1称取0.20g快助落剂（3.2.1》，量子增据（8.3）中，根据样品5含量称取约0.50g的标准样品 84）准确到0.0002g.于城（3.3）中，再加人1.50g铭助熔剂（3.2.2）直于地城（S.3）中（若标样出现双峰最范尾，可适当减少标释样量》 6.42将地端放到护子的支座上，升到光位量，按仅幕说明书中的校准步赚进行操作，反复测定2个4 个标准样品，得引一个量复性做好的平均站果，道过校准步赚直到硫的结果意定在允范国之内。
连：激择标波牌品时，其含靠量座大于被测武押會量。 65测定 8.5.1加人0.20g铁助熔剂（3.2.1）置于请（.3）麻部，称取拌品（5.1）.再加人1.50g鸡联熔剂 (3.2.2). 652将抽来故到护子的支座上，升到热烧位置，接仪器说明书中的分析步聚操作，仪器自动扣除空白之后给出硫的刻定值，以百分含量表示，结果保面到小数点后第三位。
7精密度
7.1 重复性
在重复性条件下快得的两次独立测试结果的礼定值，在以下给出的平均值范闲内，这两个测试结果
2 YS/T1332.3—2019
的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限 0. 38
0. 038 0. 005
1. 41 0. 03
1. 92 0. 05
ws/% r/%
2. 53 0. 08
0. 02
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
1. 4 0.·05
1. 92 0. 08
2. 53 0. 12
0. 038 0. 008
0.38 0. 03
ws/% R/%
8 ：试验报告
试验报告至少应给出以下内容：
试验对象； -本标准编号，YS/T1332.3→-20I9；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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