
ICS 71.100.01;87.060.10 G56 备案号:45353—2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4645-2014
2,4-二氯苯乙酮 2,4-Dichloroacetophenone
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4645-2014
前言
本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编与》给出的规则起草。 本标准出中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归I1。 本标准起草单位:江苏隧昌化工有限公司、江苏扬农化工集闭有限公司、沈附1化工研究院有限
公司。
本标准主要起草人:余道才、季浩、刘平、王兆吕、王青惠、吴春江。
HG/T4645--2014
2.4-二氯苯乙酮
警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围
1
本标准规定了2,4-二氮苯乙酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标患、标签、包装、运输和建存。
本标准适用丁2,4-二氟苯乙酮的产晶质量控制。 结构式:
CI
分子式:CHsCl20 相对分子量:189.04(按2009年国际相对原子质量) CASRN:2234-16-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文作的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件,仅注日期的版本适用本文件。凡是不注期的明川文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验案用水规格和试验方法(mod1SO3696:1987) GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
2,4-二氟苯乙的质量应符合表1的要求。
表12.4-二氟苯乙酮的质量要求
指 标
项 自
试验方法
优等品
合格品
(1)外观(2)2,4-二氯苯乙酮纯度/% (3) 水分质景分数/%
无色至淡黄色波体或白色结品 浅黄色至浅褐色结晶或液体 5. 2
99. 00 0.30
95.50 0. 50
5. 3 5. 4
N
采样以批为单位采样,生产厂以均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规
4
定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三
1
HG/T46452014 部分的样品,所采样晶总最不少于500。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清清、1燥、密封良好的容器事。其上粘贴标签。注明:产品名称、产品批号、生产厂名称、取样1期、取样地点。一个供检验,另个保存备在。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定,仅使川确认为分析纯的试剂和GB/T6682··2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170.2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用!视评定。 5.32.4-二氟苯乙酮纯度的测定 5.3.1方法提要
采川毛细管柱气相色谱法,川蜂面积1一化法求得2,4-二氟苯乙酮纯度。 5.3.2试剂
闪。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1气相色谱仪;仪器敏度和稳定性应符合GB/T97222006中6.3和6.4的规定。 5.3.3.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 5. 3.3. 3 色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜斯0.25um的毛细管柱。 5.3.3.4 固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛编暂柱)。 5.3.3.5 微量注射器, 5.3.3.6色谱工作站或积分仪。 5.3.4色谱操作条件
色谱操作条件见表2。
表2色谱操作条件
控制参数
操作条件氟气 70 300 300 30 300 20 30 : 1
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/《mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比柱温
100℃保持2min,然后以10℃/min的速率升温至260℃,保持2min
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。 5.3.5测定步骤 5.3.5.1试样溶液的制备
称取2,4-二氯苯乙酮试样约0.2g(精确至0.1g),置于10ml容量瓶中,加内酮溶解,并稀释至刻度,混合均匀。此溶液为试样溶液。 2
HG/T4645—2014
5.3.5.2测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后.进试样溶液1.0叫,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算
2,4-二氯苯乙酮的纯度以w计,数值用%表示.按公式(1)计第:
A ZA.
× 100
u
(1)
式中: A 2,4-二氮苯乙酮的峰面积数值;
ZA; 各组分的峰面积数值的总和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.7允许差
2,4-二氯苯乙嗣纯度平行测定结果之差应不大于0.50%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图
色谱图见图1。
7.5
n
12.5 间/min
2.5
10
20
17.5
15
说明: 1 一溶剂;
2,3,4.5 低沸物;
6- -24-二氯苯乙酮; 7,8,9 高沸物。
-
图12.4-二氯苯乙酮气相色谱示意图
5.4水分的质量分数测定
按GB/T2386--2006中3.4的规定进行。 称样量2g~3g精确至0.0002g)。 平行测定结果之差不大于0.1%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项均为出厂检验项Ⅱ,应逐批进行检验。 6.2出厂检验
2,4-二氯苯乙酮应山生产厂的质量检验部门进行检验,合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2,4-二氮苯乙酮均符合本标准的要求。
3
HG/T 46452014
6. 3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新白两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格标志、标签、包装、运输和贮存
7
7.1标志
2,4-二氯氮苯乙酮的每个包装容器1:都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产Ⅱ期; d) 生产许可证编号和标志(如适用); e) 净含量。
7. 2 标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产期、合格证明、执行标准编号、批号和等级, 7. 3 包装
2,4-二氮苯乙酮川内衬塑料袋的编织袋包装或复合牛皮纸袋包装,每袋净含量25kg土0.2kg或 40kg士0.4kg。其他包装可j用广协商确定。 7.4运输
运输时应避免皮肤与产品直接接触,同时注意防止山晒、碰撞和用淋 7.5存
产品应贮存于阴凉、十燥、通风的库房内。
4
中华人民共和国化工行业标准 2,4-二氯苯乙酮 HG/T 4645—2014 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数12.8千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1793
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899 网址:http://www.cip.com.cn
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定价:10.00元
版权所有 违者必究
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2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4645-2014
前言
本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编与》给出的规则起草。 本标准出中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归I1。 本标准起草单位:江苏隧昌化工有限公司、江苏扬农化工集闭有限公司、沈附1化工研究院有限
公司。
本标准主要起草人:余道才、季浩、刘平、王兆吕、王青惠、吴春江。
HG/T4645--2014
2.4-二氯苯乙酮
警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围
1
本标准规定了2,4-二氮苯乙酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标患、标签、包装、运输和建存。
本标准适用丁2,4-二氟苯乙酮的产晶质量控制。 结构式:
CI
分子式:CHsCl20 相对分子量:189.04(按2009年国际相对原子质量) CASRN:2234-16-4
2规范性引用文件
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GB/T 2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验案用水规格和试验方法(mod1SO3696:1987) GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
2,4-二氟苯乙的质量应符合表1的要求。
表12.4-二氟苯乙酮的质量要求
指 标
项 自
试验方法
优等品
合格品
(1)外观(2)2,4-二氯苯乙酮纯度/% (3) 水分质景分数/%
无色至淡黄色波体或白色结品 浅黄色至浅褐色结晶或液体 5. 2
99. 00 0.30
95.50 0. 50
5. 3 5. 4
N
采样以批为单位采样,生产厂以均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规
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定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三
1
HG/T46452014 部分的样品,所采样晶总最不少于500。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清清、1燥、密封良好的容器事。其上粘贴标签。注明:产品名称、产品批号、生产厂名称、取样1期、取样地点。一个供检验,另个保存备在。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定,仅使川确认为分析纯的试剂和GB/T6682··2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170.2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用!视评定。 5.32.4-二氟苯乙酮纯度的测定 5.3.1方法提要
采川毛细管柱气相色谱法,川蜂面积1一化法求得2,4-二氟苯乙酮纯度。 5.3.2试剂
闪。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1气相色谱仪;仪器敏度和稳定性应符合GB/T97222006中6.3和6.4的规定。 5.3.3.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 5. 3.3. 3 色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜斯0.25um的毛细管柱。 5.3.3.4 固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛编暂柱)。 5.3.3.5 微量注射器, 5.3.3.6色谱工作站或积分仪。 5.3.4色谱操作条件
色谱操作条件见表2。
表2色谱操作条件
控制参数
操作条件氟气 70 300 300 30 300 20 30 : 1
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/《mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比柱温
100℃保持2min,然后以10℃/min的速率升温至260℃,保持2min
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。 5.3.5测定步骤 5.3.5.1试样溶液的制备
称取2,4-二氯苯乙酮试样约0.2g(精确至0.1g),置于10ml容量瓶中,加内酮溶解,并稀释至刻度,混合均匀。此溶液为试样溶液。 2
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5.3.5.2测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后.进试样溶液1.0叫,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算
2,4-二氯苯乙酮的纯度以w计,数值用%表示.按公式(1)计第:
A ZA.
× 100
u
(1)
式中: A 2,4-二氮苯乙酮的峰面积数值;
ZA; 各组分的峰面积数值的总和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.7允许差
2,4-二氯苯乙嗣纯度平行测定结果之差应不大于0.50%,取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图
色谱图见图1。
7.5
n
12.5 间/min
2.5
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20
17.5
15
说明: 1 一溶剂;
2,3,4.5 低沸物;
6- -24-二氯苯乙酮; 7,8,9 高沸物。
-
图12.4-二氯苯乙酮气相色谱示意图
5.4水分的质量分数测定
按GB/T2386--2006中3.4的规定进行。 称样量2g~3g精确至0.0002g)。 平行测定结果之差不大于0.1%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项均为出厂检验项Ⅱ,应逐批进行检验。 6.2出厂检验
2,4-二氯苯乙酮应山生产厂的质量检验部门进行检验,合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2,4-二氮苯乙酮均符合本标准的要求。
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HG/T 46452014
6. 3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新白两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格标志、标签、包装、运输和贮存
7
7.1标志
2,4-二氯氮苯乙酮的每个包装容器1:都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产Ⅱ期; d) 生产许可证编号和标志(如适用); e) 净含量。
7. 2 标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产期、合格证明、执行标准编号、批号和等级, 7. 3 包装
2,4-二氮苯乙酮川内衬塑料袋的编织袋包装或复合牛皮纸袋包装,每袋净含量25kg土0.2kg或 40kg士0.4kg。其他包装可j用广协商确定。 7.4运输
运输时应避免皮肤与产品直接接触,同时注意防止山晒、碰撞和用淋 7.5存
产品应贮存于阴凉、十燥、通风的库房内。
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中华人民共和国化工行业标准 2,4-二氯苯乙酮 HG/T 4645—2014 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数12.8千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
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