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HG/T 5710-2020 4-(反式-4丙基环己基)苯基-反式-4'-丙基-1,1'-双环己基-反式-4-羧酸酯

资料类别:行业标准

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更新时间:2023-12-22 11:49:58



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内容简介

HG/T 5710-2020 4-(反式-4丙基环己基)苯基-反式-4'-丙基-1,1'-双环己基-反式-4-羧酸酯 ICS 71.080.70 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5710---2020
4-(反式-4-丙基环已基)苯基-反式- 4-丙基11双环已基-反式-4-羧酸酯
4-(trans-4-Propylcylohexyl)phenyl
trans-4'-propyl-1,1'-dicyclohexyl-trans-4-carboxylate
2021-04-01实施
2020~12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5710—2020

本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:中节能万润股份有限公司、烟台海川化学制品有限公司、烟台九目化学制品有
限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人:代树华、张玮、张波、车晓伟、林少波、于大伟、杨昊、黄煜。
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- HG/T5710—2020
4-(反式-4-丙基环已基)苯基
反式-4-丙基-1.1-双环已基-反式-4-羧酸酯
1范围
本标准规定了4-(反式-4-丙基环已基)苯基-反式-4'-丙基-1,1'-双环已基-反式-4-羧酸酯(以下简称CCPC33)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于4'-丙基-(反,反)-1,1'-双环已基-4-甲酸和4-(反-4-丙基环已基)苯酚为原料的经酯化后制得的CCPC33。
分子式:C31H48O2 结构式:
相对分子质量:452.37(按2018年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钻色号) GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6324.8 有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定 卡尔:费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
3要求
3.1外观:白色结晶粉末。 3.2CCPC33应该符合表1所示的技术要求。
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1 HG/T 5710-2020
表1 技术要求
指标 ≥99.7 ≤0.20 0.02 ≤20 108.5~110.5 ≤0.2
项 目
CCPC33,w/% CCPC33的同系物含量之和,w/% 水分,w/% 溶液色度(100g/L二氟甲烷溶液)/Hazen单位(铂-钻色号)熔点/℃ 干燥减量,w/%
CCPC33及其同系物的结构式、名称和代号的对应参见附录A。
4试验方法 4.1警示
试验方法规定的些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2般规定
试验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.3外观
取适量样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下目测观察。 4.4 CCPC33及其同系物含量的测定
4.4.1 方法提要
将试样采用气相色谱法测试。在选定的色谱工作条件下,通过毛细管色谱柱,使各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量,分别计算CCPC33及其同系物的含量。 4.4.2 试剂和材料 4.4.2.1 氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.4.2.2 氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.4.2.3 空气:无油,经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.4.2.4 二氮甲烷。 4.4.3 仪器和设备 4.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定,线性范围满足分析要求。
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2 HG/T5710—2020
4.4.3.2 进样器:10μL微量进样器。 4.4.3.3 记录仪:色谱数据处理机或工作站。 4.4.4 色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2,典型色谱图和各组分相对保留值见附录B中图B.1 和表B.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 日
参 数
色谱柱柱长X柱内径×液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(N,)平均线速度/(cm/s)空气/(mL/min)氢气/(mL/min) 尾吹辅助气/(mL/min)进样量/μL 分流比
5%苯基、95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱
30mX0.32mmX0.25μm
初始温度50℃, 保持5min,以18℃/min的速率升温至300℃, 保持15min
300 320 47 400 40 25 1 30 : 1
4.4.5 分析步骤
称取约100mg样品,精确至0.001g。加人2mL二氯甲烷溶解,制成试样溶液,浓度约为50mg/mL。
启动仪器,按表2所列色谱操作条件调试仪器。待仪器稳定后,吸取1μL试样溶液,1 快速进样,以面积归一化法定量。 4.4.6 结果计算
CCPC33的质量分数w1、( CCPC33的同系物的质量分数之和W2, 分别按公式(1)、 公式(2)计算:
A,
X100% ZA
(1)
w,= A总 wz=w,= X100%
.
(2)
****
As
式中: A,- CCPC33的峰面积; A总 所有峰面积之和; wj CCPC33各同系物的质量分数; ZAj -CCPC33各同系物的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值,CCPC33的质
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3 HG/T5710—2020
量分数不大于0.1%,CCPC33的同系物的质量分数之和不大于0.02%。 4.5水分的测定
称取约0.3g试样,精确至0.0001g。按GB/T6324.8的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
4.6溶液色度的测定
称取2.5g试样,加二氯甲烷溶解并定容到25mL,摇匀,与同体积铂-钻标准比色溶液进行比较,按GB/T3143的规定进行。 4.7熔点的测定
按GB/T21781的规定操作。 4.8干燥减量的测定
称取2g试样,精确至0.0001g。105℃下烘干2h,其余按GB/T6284的规定操作。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
5检验规则
5.1第3章中的项目均为出厂检验项目。 5.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间应不超过1天。 5.3CCPC33采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。采样总量不少于50g,混合均匀后分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名,一瓶供分析检验用,另一瓶保存、备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果有一项不符合本标准的要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志 6.1.1 CCPC33包装容器上应有牢固、清晰的标志,内容至少包括:
a)产品名称; b)批号; c): 生产厂厂名、厂址。
6. 1. 2 2CCPC33应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括: a)生产厂名称; b)产品名称;
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4 HG/T5710—2020
生产日期或批号; d)产品质量检验结果或检验结论。
c)
6. 2 包装
CCPC33产品内包装采用铝材质包装,外包装采用纸板桶包装。 6. 3 运输
CCPC33在装卸、运输过程中,包装容器应轻搬、轻放,避免破漏。 6.4贮存
CCPC33应贮存在干燥、通风良好的场所。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀物品同时存放。
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L HG/T5710—2020
附录A (资料性附录)
CCPC33及其同系物的结构式、名称和代号的对应
表A.1CCPC33及其同系物的结构式、名称和代号的对应
名称
结构式
序号
T
4-(反式-4-乙基环已基)苯基-
CCPC32 反式-4'-丙基-1,1'-双环已基-反
式-4-羧酸酯 4-(反式-4-丙基环已基)苯基-
CCPC33 反式-4'-丙基-1,1'-双环已基-反
式-4-羧酸酯 4-(反式-4-丙基-3-环已烯基)
CCPC33V1 苯基-反式-4'-丙基-1,1'-双环已
基-反式-4-羧酸酯 4-(反式-4-丙基-2-环已烯基)
CCPC33V2 苯基-反式-4'-丙基-1,1'-双环已
基-反式-4-羧酸酯 4-(反式-4-丙基-1-环已烯基)
CCPC33V3 苯基-反式-4'-丙基-1.1'-双环己
基-反式-4-羧酸酯 4-(反式-4-丙基环已基)苯基
Isomerl 顺式-4'-丙基-1,1'-双环已基-反
式-4-羧酸酯 4-(反式-4-丙基环已基)苯基-
Isomer2 反式-4'-丙基-1,1'-双环已基-顺
式-4-羧酸酯 4-(反式-4-丙基环已基)苯基-
Isomer3 顺式-4'-丙基-1.1'-双环已基-顺
式-4-羧酸酯 4-(反式-4-丁基环已基)苯基-
CCPC34 反式-4'-丙基-1,1'-双环已基-反
式-4-羧酸酯 4-(反式-4-戊基环已基)苯基
CCPC35 反式-4'-丙基-1,1'-双环已基-反
-
式-4-羧酸酯
(24)
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