ICS 71.100.99 G 74 备案号：56402—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5038—2016
雷尼镍催化剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition for Raney nickel catalyst
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5038—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T.催化剂分技术委员会（SAC/TC105/SC1）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、鞍山市众力催化剂厂、江苏雷尼科技股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、宋英廷、朱塞林、邵丽丽、岳大永。
(3)
一 HG/T5038—2016
雷尼镍催化剂化学成分分析方法
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了雷尼镍催化剂化学成分分析方法本标准适用于雷尼镍催化剂中的镍、铝、钼质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 ：分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6679固体化T.产品采样通则
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水
试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4采样 4.1实验室样品
按GB/T6679的采样规定取得，所取实验室样品应保存在广口瓶中的蒸馏水或乙醇中。 4.2试样
将盛有实验室样品的广口瓶剧烈振摇，混合均匀后，用吸管边摇边取一定体积的样品于埚中，将埚置于干燥箱中，于100℃土5℃烘2h，冷却，置于称量瓶中，备用。 4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂 4. 3. 1. 1 盐酸溶液：1+1。 4.3.1.2硝酸溶液：1+1。 4.3.2操作步骤
称取约0.5g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于250ml烧杯中，用水润湿，加人20ml盐
(5)
- HG/T5038—2016 酸溶液，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，加热，滴加硝酸溶液使试料完全溶解。微火驱赶多余的酸，至近干。冷却，加入50mL水，加热溶解，冲洗表面皿及烧杯内壁。冷却至室温后，移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5镍（Ni）质量分数的测定
5.1原理
用氟化钠掩蔽铝及其他元素，加人过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，调至pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 5.2试剂 5.2.1第 氟化钠。 5.2.2 氨水溶液：1十1。 5.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 5.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 5. 2.5 5氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。 5.2. 6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.32 分析步骤
量取10.00ml.试料溶液（见4.3.2），置于250ml锥形瓶中，加入约1g氟化钠，加水至约 50mL.摇匀。加入20.00ml乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液、4滴～5滴二甲酚橙指示液，滴加氨水溶液至溶液变蓝紫色。加入10ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。 5.4结果计算
5.4.1 镍（Ni）质量分数
镍（Ni）质量分数I，按公式（1）计算：
(ViCI --V2C2)M =
m×1000 X100 %
(1)
式中： V. 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； (2 氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m - 分取试样的质量的数值，单位为克（g）； M- 镍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.69）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
5.4.2 2镍（Ni）质量分数的标称值
镍（Ni）质量分数的标称值w2，按公式（2）计算：
1
... (2)
2= wi+usws X100%
(6)
2 HG/T5038—2016
式中： w 5.4测得的镍质量分数，以%表示； w3 -6.4测得的铝质量分数，以%表示； w5 -7.5测得的质量分数，以%表示。
6铝（AI）质量分数的测定
6.1原理
在pH值为5.7条件下，加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液返滴定。加人氟化钠置换出与铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液滴定。 6.2试剂 6.2.1氟化钠。 6.2.2氨水溶液：1十1。 6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。
称取100g乙酸钠（CH:C00)Va·3H2），溶于水，加人5.7mL冰乙酸，用水稀释至500mL 6.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：约为0.02mol/L。
称取8.0g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），用1000mL水加热溶解，冷却.摇匀。 6.2.5氯化锌标准滴定液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。 6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（见4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加人35ml乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液、10滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液变为蓝紫色。再加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3min。冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。加人约1g氟化钠，加热煮沸3min。冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积。 6.4结果计算
6.4.1 铝（AI）质量分数
铝（AI）质量分数w3，按公式（3）计算：
VeM
2e'3=m×1 000 X100%
*.（3)
式中： V 第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/.）；分取试样的质量的数值，单位为克（g）；
M——铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=26.98）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
6.4.2铝（AI）质量分数的标称值
铝（AI）质量分数的标称值u4，按公式（4）计算：
(7)
3 HG/T5038—2016
w3
........ ()
X100%
=
i+3+
式中： 2e1-—5.4测得的镍质量分数，以%表示； w3——6.4测得的铝质量分数，以%表示； w;——7.5测得的钥质量分数，以%表示。
7三氧化钼质量分数的测定一 一硫氰酸盐分光光度法
7.1原理
在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钥与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光度计于465nm波长处测定其吸光度，根据T作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钥的质量。 7.2试剂 7.2.1磷酸。 7. 2. 2 2硫酸溶液：1十1。 7.2.3硫酸溶液：1+2。 7.2.4 硫酸铁铵溶液：5g/L。
每升溶液中含50mL磷酸和100ml.硫酸溶液（见7.2.2）。 7.2.5 硫氰酸铵溶液：100g/L.。 7.2.6抗坏血酸溶液：50g/L。
用时现配。 7. 2. 7 7三氧化钥（Mo)：）标准溶液：500μg/ml.。
称取0.5000g已预先于500℃～550℃灼烧至恒量的三氧化钥，置于200mL烧杯中，加人 100mL硫酸溶液（见7.2.2），在通风橱内加热溶解。取下烧杯，冷却。加入少量水溶解盐类，移人 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.2.8 3三氧化钼（Mo()：）标准溶液：50μg/mL。
量取10.00ml.三氧化钥标准溶液（见7.2.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7. 3 3仪器
分光光度计：具有465nm波长。 7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
量取三氧化钥标准溶液（见7.2.8）0mlL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别置于 5个已预先加入10mL硫酸铁铵溶液的50mlL容量瓶中，加入9ml硫酸溶液（见7.2.3），冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10ml.抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀.最后用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。
以不加钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。
以上述溶液中的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度
(8)
4 HG/T5038—2016
值计算出线性回归方程式。 7.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的钼的质量为30ug～130ug（三氧化钥质量为50μg～ 200μg），置于已预先加人10mlL硫酸铁铵溶液的50ml容量瓶中，后续操作按照7.4.1中“加人 9mL硫酸溶液（见7.2.3）.放置30min”所述步骤进行。
以不加钥标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中钥的质量。 7.5结果计算 7.5.1 钼（Mo）质量分数
钼（Mo）的质量分数w，按公式（5）计算：
m×10
X100%
....(5)
w =
mo
式中： m 从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的的质量的数值，单位为微克（μg）； mo 分取试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。
7.5.2钼（Mo）质量分数的标称值
钼（Mo）质量分数的标称值w6，按公式（6）计算：
2c'5
×100%
(6)
w6
ww
式中： W1——5.4测得的镍质量分数，以%表示； '3 -6.4测得的铝质量分数，以%表示； ws -7.5测得的钥质量分数，以%表示。
(9)
5 ICS 71.100.99 G 74 备案号：56402—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5038—2016
雷尼镍催化剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition for Raney nickel catalyst
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5038—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T.催化剂分技术委员会（SAC/TC105/SC1）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、鞍山市众力催化剂厂、江苏雷尼科技股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、宋英廷、朱塞林、邵丽丽、岳大永。
(3)
一 HG/T5038—2016
雷尼镍催化剂化学成分分析方法
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了雷尼镍催化剂化学成分分析方法本标准适用于雷尼镍催化剂中的镍、铝、钼质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 ：分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6679固体化T.产品采样通则
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水
试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4采样 4.1实验室样品
按GB/T6679的采样规定取得，所取实验室样品应保存在广口瓶中的蒸馏水或乙醇中。 4.2试样
将盛有实验室样品的广口瓶剧烈振摇，混合均匀后，用吸管边摇边取一定体积的样品于埚中，将埚置于干燥箱中，于100℃土5℃烘2h，冷却，置于称量瓶中，备用。 4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂 4. 3. 1. 1 盐酸溶液：1+1。 4.3.1.2硝酸溶液：1+1。 4.3.2操作步骤
称取约0.5g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于250ml烧杯中，用水润湿，加人20ml盐
(5)
- HG/T5038—2016 酸溶液，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，加热，滴加硝酸溶液使试料完全溶解。微火驱赶多余的酸，至近干。冷却，加入50mL水，加热溶解，冲洗表面皿及烧杯内壁。冷却至室温后，移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5镍（Ni）质量分数的测定
5.1原理
用氟化钠掩蔽铝及其他元素，加人过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，调至pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 5.2试剂 5.2.1第 氟化钠。 5.2.2 氨水溶液：1十1。 5.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 5.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 5. 2.5 5氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。 5.2. 6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.32 分析步骤
量取10.00ml.试料溶液（见4.3.2），置于250ml锥形瓶中，加入约1g氟化钠，加水至约 50mL.摇匀。加入20.00ml乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液、4滴～5滴二甲酚橙指示液，滴加氨水溶液至溶液变蓝紫色。加入10ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。 5.4结果计算
5.4.1 镍（Ni）质量分数
镍（Ni）质量分数I，按公式（1）计算：
(ViCI --V2C2)M =
m×1000 X100 %
(1)
式中： V. 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； (2 氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m - 分取试样的质量的数值，单位为克（g）； M- 镍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.69）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
5.4.2 2镍（Ni）质量分数的标称值
镍（Ni）质量分数的标称值w2，按公式（2）计算：
1
... (2)
2= wi+usws X100%
(6)
2 HG/T5038—2016
式中： w 5.4测得的镍质量分数，以%表示； w3 -6.4测得的铝质量分数，以%表示； w5 -7.5测得的质量分数，以%表示。
6铝（AI）质量分数的测定
6.1原理
在pH值为5.7条件下，加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液返滴定。加人氟化钠置换出与铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液滴定。 6.2试剂 6.2.1氟化钠。 6.2.2氨水溶液：1十1。 6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。
称取100g乙酸钠（CH:C00)Va·3H2），溶于水，加人5.7mL冰乙酸，用水稀释至500mL 6.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：约为0.02mol/L。
称取8.0g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），用1000mL水加热溶解，冷却.摇匀。 6.2.5氯化锌标准滴定液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。 6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（见4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加人35ml乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液、10滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液变为蓝紫色。再加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3min。冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。加人约1g氟化钠，加热煮沸3min。冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积。 6.4结果计算
6.4.1 铝（AI）质量分数
铝（AI）质量分数w3，按公式（3）计算：
VeM
2e'3=m×1 000 X100%
*.（3)
式中： V 第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/.）；分取试样的质量的数值，单位为克（g）；
M——铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=26.98）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
6.4.2铝（AI）质量分数的标称值
铝（AI）质量分数的标称值u4，按公式（4）计算：
(7)
3 HG/T5038—2016
w3
........ ()
X100%
=
i+3+
式中： 2e1-—5.4测得的镍质量分数，以%表示； w3——6.4测得的铝质量分数，以%表示； w;——7.5测得的钥质量分数，以%表示。
7三氧化钼质量分数的测定一 一硫氰酸盐分光光度法
7.1原理
在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钥与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光度计于465nm波长处测定其吸光度，根据T作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钥的质量。 7.2试剂 7.2.1磷酸。 7. 2. 2 2硫酸溶液：1十1。 7.2.3硫酸溶液：1+2。 7.2.4 硫酸铁铵溶液：5g/L。
每升溶液中含50mL磷酸和100ml.硫酸溶液（见7.2.2）。 7.2.5 硫氰酸铵溶液：100g/L.。 7.2.6抗坏血酸溶液：50g/L。
用时现配。 7. 2. 7 7三氧化钥（Mo)：）标准溶液：500μg/ml.。
称取0.5000g已预先于500℃～550℃灼烧至恒量的三氧化钥，置于200mL烧杯中，加人 100mL硫酸溶液（见7.2.2），在通风橱内加热溶解。取下烧杯，冷却。加入少量水溶解盐类，移人 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.2.8 3三氧化钼（Mo()：）标准溶液：50μg/mL。
量取10.00ml.三氧化钥标准溶液（见7.2.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7. 3 3仪器
分光光度计：具有465nm波长。 7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
量取三氧化钥标准溶液（见7.2.8）0mlL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别置于 5个已预先加入10mL硫酸铁铵溶液的50mlL容量瓶中，加入9ml硫酸溶液（见7.2.3），冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10ml.抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀.最后用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。
以不加钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。
以上述溶液中的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度
(8)
4 HG/T5038—2016
值计算出线性回归方程式。 7.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的钼的质量为30ug～130ug（三氧化钥质量为50μg～ 200μg），置于已预先加人10mlL硫酸铁铵溶液的50ml容量瓶中，后续操作按照7.4.1中“加人 9mL硫酸溶液（见7.2.3）.放置30min”所述步骤进行。
以不加钥标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中钥的质量。 7.5结果计算 7.5.1 钼（Mo）质量分数
钼（Mo）的质量分数w，按公式（5）计算：
m×10
X100%
....(5)
w =
mo
式中： m 从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的的质量的数值，单位为微克（μg）； mo 分取试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。
7.5.2钼（Mo）质量分数的标称值
钼（Mo）质量分数的标称值w6，按公式（6）计算：
2c'5
×100%
(6)
w6
ww
式中： W1——5.4测得的镍质量分数，以%表示； '3 -6.4测得的铝质量分数，以%表示； ws -7.5测得的钥质量分数，以%表示。
(9)
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