ICS 87.060.10 G 53 备案号：48600—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4768.4—2014
颜料和体质颜料塑料中分散性的评定
第4部分：两辊机法测定聚乙烯
中白色颜料分散性
Pigments and extenders-Assessment of dispersibility in plastics-
Part 4:Determination of white pigments dispersion
in polyethylene by two-roll milling
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4768.4—2014
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 ....
术语和定义 4 原理材料
3
5
5.1 聚乙烯 5. 2 炭黑聚乙烯母料仪器 6. 1 两辊机 6.2 压片机 6.3 光度计取样操作步骤 8.1 含炭黑的混合物在聚乙烯中颜色性能的测试 8.1.1混合物的制备 8.1.2 测试样品的制备 8.1.3 压片 8. 1. 4 光度计测量 8.2分散度的测试 8.2.1 测试样品的制备 8.2.2 压片和光度计测量评价试验报告
6
7
8
...
9
10
11 精确度 HG/T4768.4—2014
前言
HG/T4768《颜料和体质颜料 塑料中分散性的评定》分为6个部分。
第1部分：总则；第2部分：两辊机法测定增塑聚氯乙烯中颜料分散性；
-
第3部分：两辊机法测定聚乙烯中着色颜料分散性；第4部分：两辊机法测定聚乙烯中白色颜料分散性；
一第5部分：加热熔融挤出机法测定着色剂分散性；
第6部分：薄膜试验法测定颜料分散性。
-
本部分为HG/T4768的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分参考了欧洲测试方法标准EN13900-4：2004《颜料和体质额料塑料中的分散方法和分散
性的评定第4部分：两辊机法测定聚乙烯中白颜料的颜色性能和分散性》．技术内容与EN13900- 4：2004完全相同。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本部分起草单位：百合花集团股份有限公司、美利达颜料工业有限公司、江苏双乐化工颜料有限
公司、山东宇虹新颜料股份有限公司、鞍山七彩化学股份有限公司、江苏亚邦颜料有限公司、上海油墨泗联化工有限公司、龙口联合化学有限公司、山东阳光颜料有限公司、上海捷虹颜料化工集团股份有限公司、北京化工大学、宁波色母粒有限公司、山东春潮集团有限公司、广东盛恒昌化学工业有限公司、浙江七色鹿色母粒有限公司、杭州红妍颜料化工有限公司、浙江力禾集团有限公司、杭州信凯实业有限公司、中国染料工业协会。
本部分主要起草人：黄德平、李庆豹、毛顺明、陈都方、黄永刚、李时斌、阀兆红、张芳、白林海、赵国利、乔辉、洪寅、欧阳秋英、罗崇远、王仲文、吴建良、方百红、黄秀君、张燕深。
II HG/T 4768.4—2014
颜料和体质颜料塑料中分散性的评定
第4部分：两辊机法测定聚乙烯中白色颜料分散性
1范围
本部分规定了待测试颜料相对于标准额料的颜色性能的测定方法，以及着色材料在各种条件下分散到聚乙烯中，以产生的着色强度差异表示颜料的分散度DHpE的测定方法。
本方法适用于白色颜料。 本方法所测定的颜料分散度只适用于所用的分散设备、分散条件和分散介质。若试验条件与本部
分规定条件不同，所得结果（包括绝对值和各种颜料分散度值之间的相对值）也可能有所不同。因此，本部分所规定的DHPE仅用以表示用本部分规定的方法所测定的颜料分散度值。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T11186.2一1989漆膜颜色的测量方法第二部分颜色测量 GB/T13451.2一1992着色颜料相对着色力和白色颜料相对散射力的测定光度计法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3. 1
分散度（DHpE） easeofdispersion(DHpe) 颜料和体质颜料分散到塑料材料中，达到给定的分散水平的速率或程度的量度。DHrE是采用两
辊机按8.2规定的方法将着色剂分散到聚乙烯中达到的着色强度相对按8.1规定的方法达到的着色强度的增加值。 4原理
用两辊机将待测试颜料在合适的温度下分散到聚合物中，用这种方法获得的混炼片冷却后经受由两辊机在较窄的狭缝宽度产生的更强的剪切力，导致的着色强度的增加作为分散难易的量度。 5材料 5.1聚乙烯
形状、等级和类型由利益双方商定。 注：如果使用HDPE，可使用酚类抗氧化剂作为润滑剂方便操作。
5.2炭黑聚乙烯母料
推荐使用在聚乙烯中易分散类型的炭黑。 6仪器 6.1两辊机
1 HG/T 4768.4—2014
具有加热功能，辊间距可调。辑直径应在80mm～200mm之间，两辊的转速比例应在1：1.1 到1：1.2之间。
注：在下列条件下，不同的两辊机上可获得具有可比性的结果。
辑直径比例：1：1.1到1：1.5之间；圆周速率比例：1：1到1：1.1之间；起泡直径Hk与间隙宽度H，比例：Hk/H，≥20。 如果使用较小直径的两辑机（例如辊直径为80mm）进行试验，色片厚度设置为0.4mm～0.5mm可能
较雄满足推荐的相似条件要求，
6.2压片机
具有加热和冷却系统。 6.3光度计 7取样
按GB/T3186的规定取待测着色剂的代表性样品，
8操作步骤 8.1含炭黑的混合物在聚乙烯中颜色性能的测试 8.1.1混合物的制备
在塑料瓶中预混100份聚乙烯粉和0.05份炭黑聚乙烯母料（见5.2），加人5份二氧化钛测试颜料。用调墨刀混合，使在塑料杯壁上没有颜料残余。
注：母料应稀释到聚合物中，方便混合和操作。 基于100g的聚合物的测试混合物对大多数两辊机都是适合的。为方便操作，可根据辊的尺寸增
加和减少用量。 8.1.2测试样品的制备
混合物加到已经达到指定温度的运转的两辊机上，两辊转速比例应在1：1.1和1：1.2之间。 注：试验温度在140℃～160℃之间适合多种型号聚合物。 所有材料1min内在前辊上形成一个连续的混炼片。每30s剪切折叠1次，以25r/min的转速混
炼7min，间隙保持为0.5mm。全部操作8min完成。然后移下混炼片，并冷却到室温。
每次混炼操作完成后，应将辊清理干净。 8.1.3压片
从标准样品和测试样品上切下足够大的混炼片，通过用1mm厚的金属模具框放在两个高光泽的镀铬钢板间在压片机上合适温度下热压成型，热压时间不超过2min。压制好的色片应快速冷却到室温。
注：光度计测量也可直接在混炼片上进行。 8.1.4光度计测量
将8.1和8.2制备的试样按GB/T11186.2-1989第9章规定的方法进行颜色测量。按GB/ T13451.2一1992中8.1规定的方法进行着色强度的测量，按第9章计算分散度DHpE。 8.2分散度的测试 8.2.1测试样品的制备
两辊机辊间隙缩减到0.3mm，将8.1.2制备的混炼片的一半返回到辑上，按8.1.2的方法以25 r/min的转速在相同的温度条件下保持混炼。每30切割和折叠1次。连续混炼7min。然后移出混炼片，在金属板间冷却，除非光度测量直接在混炼片上进行。
对包含测试颜料的每个混炼片执行该程序。 每次混炼操作完成后，应将辊清理干净。
2 HG/T 4768.4—2014
8.2.2 压片和光度计测量
按8.1.3和8.1.4描述进行片和测量。 9评价
分散度DHre描述为0.3mm间隙宽度相对于0.5mm间隙宽度（见8.1）获取混炼片的着色强度增长的百分比。按公式（1）计算：
DHpPE=100X
(1)
.....
式中： F1——8.1中试样的着色强度值； F2——8.2中试样的着色强度值。
10 试验报告
试验报告应至少包括下列信息： a) 识别所试样品的所有必要的详细信息； b) 本部分编号（HG/T4768.4）； c) 指定测试基体及制备方法，包括混炼温度； d) 母料中炭黑颜料的类型和浓度； e) 使用的聚合物的类型、等级和形式； f) 获得的光度数据以及相应的分散度 （DHPE); g) 着色强度的测定方法； h) 如果测色，注明使用的仪器型号、标准照明体和标准色度观测者： i) 与规定试验方法的差异； j) 试验日期。
11 精确度
本部分仅规定了方法的原理和使用的操作步骤，试验结果因使用的设备尺寸和聚乙烯的类型和等级的不同而有所变化。因此，不能依据方法建立精确度的数据，精确度应根据实验室所使用的设备和聚合物以及待测试的颜料牌号的重复性和再现性试验确定。
3 8
中华人民共和国化工行业标准颜料和体质颜料塑料中分散性的评定
第4部分：1 两辊机法测定聚乙烯中白色颜料分散性
HG/T 4768. 4-2014 山版发行：化学T业山版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数5.6千字
2015年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1970
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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定价：10.00元
版权所有 违者必究 ICS 87.060.10 G 53 备案号：48600—2015
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颜料和体质颜料塑料中分散性的评定
第4部分：两辊机法测定聚乙烯
中白色颜料分散性
Pigments and extenders-Assessment of dispersibility in plastics-
Part 4:Determination of white pigments dispersion
in polyethylene by two-roll milling
2015-06-01实施
2014-12-31发布
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目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 ....
术语和定义 4 原理材料
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5.1 聚乙烯 5. 2 炭黑聚乙烯母料仪器 6. 1 两辊机 6.2 压片机 6.3 光度计取样操作步骤 8.1 含炭黑的混合物在聚乙烯中颜色性能的测试 8.1.1混合物的制备 8.1.2 测试样品的制备 8.1.3 压片 8. 1. 4 光度计测量 8.2分散度的测试 8.2.1 测试样品的制备 8.2.2 压片和光度计测量评价试验报告
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11 精确度 HG/T4768.4—2014
前言
HG/T4768《颜料和体质颜料 塑料中分散性的评定》分为6个部分。
第1部分：总则；第2部分：两辊机法测定增塑聚氯乙烯中颜料分散性；
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第3部分：两辊机法测定聚乙烯中着色颜料分散性；第4部分：两辊机法测定聚乙烯中白色颜料分散性；
一第5部分：加热熔融挤出机法测定着色剂分散性；
第6部分：薄膜试验法测定颜料分散性。
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本部分为HG/T4768的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分参考了欧洲测试方法标准EN13900-4：2004《颜料和体质额料塑料中的分散方法和分散
性的评定第4部分：两辊机法测定聚乙烯中白颜料的颜色性能和分散性》．技术内容与EN13900- 4：2004完全相同。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本部分起草单位：百合花集团股份有限公司、美利达颜料工业有限公司、江苏双乐化工颜料有限
公司、山东宇虹新颜料股份有限公司、鞍山七彩化学股份有限公司、江苏亚邦颜料有限公司、上海油墨泗联化工有限公司、龙口联合化学有限公司、山东阳光颜料有限公司、上海捷虹颜料化工集团股份有限公司、北京化工大学、宁波色母粒有限公司、山东春潮集团有限公司、广东盛恒昌化学工业有限公司、浙江七色鹿色母粒有限公司、杭州红妍颜料化工有限公司、浙江力禾集团有限公司、杭州信凯实业有限公司、中国染料工业协会。
本部分主要起草人：黄德平、李庆豹、毛顺明、陈都方、黄永刚、李时斌、阀兆红、张芳、白林海、赵国利、乔辉、洪寅、欧阳秋英、罗崇远、王仲文、吴建良、方百红、黄秀君、张燕深。
II HG/T 4768.4—2014
颜料和体质颜料塑料中分散性的评定
第4部分：两辊机法测定聚乙烯中白色颜料分散性
1范围
本部分规定了待测试颜料相对于标准额料的颜色性能的测定方法，以及着色材料在各种条件下分散到聚乙烯中，以产生的着色强度差异表示颜料的分散度DHpE的测定方法。
本方法适用于白色颜料。 本方法所测定的颜料分散度只适用于所用的分散设备、分散条件和分散介质。若试验条件与本部
分规定条件不同，所得结果（包括绝对值和各种颜料分散度值之间的相对值）也可能有所不同。因此，本部分所规定的DHPE仅用以表示用本部分规定的方法所测定的颜料分散度值。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T11186.2一1989漆膜颜色的测量方法第二部分颜色测量 GB/T13451.2一1992着色颜料相对着色力和白色颜料相对散射力的测定光度计法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3. 1
分散度（DHpE） easeofdispersion(DHpe) 颜料和体质颜料分散到塑料材料中，达到给定的分散水平的速率或程度的量度。DHrE是采用两
辊机按8.2规定的方法将着色剂分散到聚乙烯中达到的着色强度相对按8.1规定的方法达到的着色强度的增加值。 4原理
用两辊机将待测试颜料在合适的温度下分散到聚合物中，用这种方法获得的混炼片冷却后经受由两辊机在较窄的狭缝宽度产生的更强的剪切力，导致的着色强度的增加作为分散难易的量度。 5材料 5.1聚乙烯
形状、等级和类型由利益双方商定。 注：如果使用HDPE，可使用酚类抗氧化剂作为润滑剂方便操作。
5.2炭黑聚乙烯母料
推荐使用在聚乙烯中易分散类型的炭黑。 6仪器 6.1两辊机
1 HG/T 4768.4—2014
具有加热功能，辊间距可调。辑直径应在80mm～200mm之间，两辊的转速比例应在1：1.1 到1：1.2之间。
注：在下列条件下，不同的两辊机上可获得具有可比性的结果。
辑直径比例：1：1.1到1：1.5之间；圆周速率比例：1：1到1：1.1之间；起泡直径Hk与间隙宽度H，比例：Hk/H，≥20。 如果使用较小直径的两辑机（例如辊直径为80mm）进行试验，色片厚度设置为0.4mm～0.5mm可能
较雄满足推荐的相似条件要求，
6.2压片机
具有加热和冷却系统。 6.3光度计 7取样
按GB/T3186的规定取待测着色剂的代表性样品，
8操作步骤 8.1含炭黑的混合物在聚乙烯中颜色性能的测试 8.1.1混合物的制备
在塑料瓶中预混100份聚乙烯粉和0.05份炭黑聚乙烯母料（见5.2），加人5份二氧化钛测试颜料。用调墨刀混合，使在塑料杯壁上没有颜料残余。
注：母料应稀释到聚合物中，方便混合和操作。 基于100g的聚合物的测试混合物对大多数两辊机都是适合的。为方便操作，可根据辊的尺寸增
加和减少用量。 8.1.2测试样品的制备
混合物加到已经达到指定温度的运转的两辊机上，两辊转速比例应在1：1.1和1：1.2之间。 注：试验温度在140℃～160℃之间适合多种型号聚合物。 所有材料1min内在前辊上形成一个连续的混炼片。每30s剪切折叠1次，以25r/min的转速混
炼7min，间隙保持为0.5mm。全部操作8min完成。然后移下混炼片，并冷却到室温。
每次混炼操作完成后，应将辊清理干净。 8.1.3压片
从标准样品和测试样品上切下足够大的混炼片，通过用1mm厚的金属模具框放在两个高光泽的镀铬钢板间在压片机上合适温度下热压成型，热压时间不超过2min。压制好的色片应快速冷却到室温。
注：光度计测量也可直接在混炼片上进行。 8.1.4光度计测量
将8.1和8.2制备的试样按GB/T11186.2-1989第9章规定的方法进行颜色测量。按GB/ T13451.2一1992中8.1规定的方法进行着色强度的测量，按第9章计算分散度DHpE。 8.2分散度的测试 8.2.1测试样品的制备
两辊机辊间隙缩减到0.3mm，将8.1.2制备的混炼片的一半返回到辑上，按8.1.2的方法以25 r/min的转速在相同的温度条件下保持混炼。每30切割和折叠1次。连续混炼7min。然后移出混炼片，在金属板间冷却，除非光度测量直接在混炼片上进行。
对包含测试颜料的每个混炼片执行该程序。 每次混炼操作完成后，应将辊清理干净。
2 HG/T 4768.4—2014
8.2.2 压片和光度计测量
按8.1.3和8.1.4描述进行片和测量。 9评价
分散度DHre描述为0.3mm间隙宽度相对于0.5mm间隙宽度（见8.1）获取混炼片的着色强度增长的百分比。按公式（1）计算：
DHpPE=100X
(1)
.....
式中： F1——8.1中试样的着色强度值； F2——8.2中试样的着色强度值。
10 试验报告
试验报告应至少包括下列信息： a) 识别所试样品的所有必要的详细信息； b) 本部分编号（HG/T4768.4）； c) 指定测试基体及制备方法，包括混炼温度； d) 母料中炭黑颜料的类型和浓度； e) 使用的聚合物的类型、等级和形式； f) 获得的光度数据以及相应的分散度 （DHPE); g) 着色强度的测定方法； h) 如果测色，注明使用的仪器型号、标准照明体和标准色度观测者： i) 与规定试验方法的差异； j) 试验日期。
11 精确度
本部分仅规定了方法的原理和使用的操作步骤，试验结果因使用的设备尺寸和聚乙烯的类型和等级的不同而有所变化。因此，不能依据方法建立精确度的数据，精确度应根据实验室所使用的设备和聚合物以及待测试的颜料牌号的重复性和再现性试验确定。
3 8
中华人民共和国化工行业标准颜料和体质颜料塑料中分散性的评定
第4部分：1 两辊机法测定聚乙烯中白色颜料分散性
HG/T 4768. 4-2014 山版发行：化学T业山版社
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购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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