ICS 59.100.20 Q 51 备案号：38987—2013
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 2144—2012
碳纳米管纯度试验方法
Test method for purity of carbon nanotubes
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2144—2012
前 言
本标准按GB/T1.1--2009给出的规则进行起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、上海市新材料协会。 本标准主要起草人：孙静、王焱、刘阳桥、张婧、陈调娣。 本标准为首次发布。 JC/T21442012
碳纳米管纯度试验方法
1范围
本标准规定了碳纳米管纯度试验方法的术语和定义、方法原理、试验装置、检测方法与步骤、结果计算等。
本标准适用于灰分质量百分含量不大于5%的碳纳米管试样中碳纳米管纯度的检测。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2. 1
碳纳米管试样CNTssamples 经过化学气相沉积法(CVD)制备的碳纳米管样品，并且该样品经过900℃氢气热处理去除碳杂质相后
样品中无粒径大于100nm的颗粒状石墨结晶碳。 2. 2
灰分ash 碳纳米管经900℃空气充分焕烧后残余的物质。
2. 3
碳杂质相 目carbonimpurity 900℃氢气热处理可以去除的无定形碳、碳纳米颗粒等不稳定杂质。
2.4
碳纳米管纯度purityofCNTs 碳纳米管试样中除灰分和碳杂质相以外的物质的质量百分含量。
3方法原理
利用碳杂质和碳纳米管在高温空气中氧化失重的特点，检测试样中灰分的质量百分含量；利用碳杂质与碳纳米管在高温氢气中反应活性不同的特点，检测试样中碳杂质相的质量百分含量：碳纳米管纯度（质量百分含量）根据碳杂质相和灰分在试样中所占的质量百分含量计算得出。
4试验装置
4.1天平
精确度为0.1mg的分析天平。 4.2程序控温管式气氛炉
有控制、调节温度和气体流量的装置，适用于氢气气氛，可恒温在（900士2)℃；气体流量计流量为 0.002L/min~0.5L/min，精度±1.5%。
1 JC/T2144—2012 4.3真空干燥箱
真空度不大于200Pa，工作温度不低于120℃。 4.4马弗炉
有控制和调节温度的装置，可恒温在（300土2)℃和(900士2)℃。 4.5石英管
管径为2cm~5cm，长度为5cm~15cm。
5检测方法与步骤
5.1试验条件 5.1.1试验环境条件
温度：15℃~35℃；相对湿度：不大于60%。
5.2预处理 5.2.1 试样的预处理
将试样充分研磨，置于100℃～120℃真空干燥箱内，真空状态下保温至少6h后转移至干燥器内自然冷却至室温保存。 5.2.2瓷的预处理
取三个瓷埚用稀盐酸洗涤，再用去离子水冲洗，反复三次。将洗净的瓷埚置于马弗炉内，900℃ 保温1h，降至室温，取出放入干燥器内保存，称重，分别标记为an（n=1～3)。 5.2.3石英管的预处理
取三个石英管用稀盐酸洗涤，再用去离子水冲洗，反复三次。将洗净的石英管置于马弗炉内，900℃ 保温1h后冷却至室温取出。再置于氢气气氛程序控温管式气氛炉内，900℃保温1h后降至室温，取出放入干燥器内保存，称重，分别标记为b，（n=1～3）。 5.3灰分含量的检测 5.3.1试样称重
称取三份试样，每份1g2g，分别标记为m,（n=1～3），平铺在5.2.2的瓷埚内。 5.3.2烧
将5.3.1中的瓷埚置于马弗炉内，900℃搬烧4h，降至室温后取出瓷埚，称重，标记为M,（n =1~3)。 5.4碳杂质相含量的检测 5.4.1试样称重
2 JC/T2144—2012
称取三份试样，每份200mg～300mg，分别标记为w（n=1～3)，平铺在5.2.3的石英管中央。 5.4.2一次烧
将5.4.1中的石英管放置于氢气气氛的程序控温管式气氛炉中，保持氢气气流速率为0.2L/min，升温至900℃后保温2h，降至室温，将石英管取出，放入干燥器内保存。 5.4.3二次焙烧
将5.4.2中处理过的石英管置于马弗炉内，300℃保温4h，降至室温后取出，称重，精确至0.1mg，标记为W，（n=1~3）。
6结果计算
i6.1按公式(1)计算灰分质量百分含量的平均值π：
3M, -an×100%
(1)
7
34 1= m,
式中：刀一灰分测量试验中三个样品灰分质量百分含量的平均值，%： mn—一灰分测量试验中试样的初始质量，单位为克(g)； M,一一灰分测量试验中经马弗炉熳烧后瓷埚和剩余物质的质量，单位为克（g)： an- 一灰分测量试验中所用瓷埚的质量，单位为克（g）。
6.2按公式(2)计算碳杂质相质量百分含量的平均值否：
w.+b,-W
1
3. T Wn ×100%
(2)
-
式中：の一一碳杂质相测量试验中三个样品碳杂质相质量百分含量的平均值①，%； Wn" 一碳杂质相测量试验中试样的初始质量，单位为克（g）： W，一一碳杂质相测量试验中经低温氧化后石英管和剩余物质的质量，单位为克（g)； bn- 碳杂质相检测试验中石英管的质量，单位为克（g）。
6.3# 按公式(3)计算碳纳米管纯度：
8 = 100% -( +)
(3)
式中：
一碳纳米管试样中碳纳米管的质量百分含量，%。
3