ICS29.120.20 K14 备案号：47240-2014
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中华人民共和国机械行业标准
JB/T8443.1—2014 代替JB/T8443.1-1996
铜铬触头材料化学分析方法
第1部分：铬的测定
Test methods for chemical analysis of copper-chromium electric contact material -Part 1: Determination of chromium content
2014-07-09发布
2014-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8443.12014
目 次
前言 1 范围. 2方法原理 3试剂.. 4分析步骤.. .. 试料...
T
4.2测定.. 5分析结果计算
##2
980800000100008
精密度
6 JB/T8443.1—2014
前言
JB/T8443《铜铬触头材料化学分析方法》分为以下两个部分：
第1部分：铬的测定；第2部分：铜的测定。
一
本部分为JB/T8443的第1部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8443.1一1996《铜铬触头材料化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量》，与
JB/T8443.1一1996相比主要技术变化如下：
删除附录A，其内容在正文中表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究院有限公司、浙江省冶金研究院有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、陕西斯瑞工业有限责任公司。 本部分主要起草人：刘跃平、陈京生、丁枢华、梁永和、田军花、王小军、甘启达。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T8443.1-1996。
II JB/T8443.1—2014
铜铬触头材料化学分析方法
第1部分：铬的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
JB/T8443的本部分规定了铜铬触头材料中铬含量的测定方法。 本部分适用于铜铬触头材料中铬含量的测定。测定质量分数范围：20.00%～55.00%。
2方法原理
试料用硫酸、磷酸混合酸溶解，在硝酸银存在下，过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
3试剂 3.1磷酸（p=1.70g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL)。 3.3硫酸（1+1）。 3.4硝酸银溶液（25g/L）：加数滴硝酸，贮存于棕色瓶中。 3.5硫酸锰溶液（20g/L）。 3.6过硫酸铵溶液（400g/L），现用现配。 3.7氯化钠溶液（100g/L）。 3.8铬标准溶液：称取7.0722g基准重铬酸钾（预先经105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.0025g铬。 3.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液（C［（NH4）2Fe（SO4）z·6HzOI～0.1mol/L）的配制及标定：
配制：称取39.2g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（5+95）中，混匀。加5g铝片（99.5%）。使用时标定。
标定：取3个500mL锥形瓶，各加入20.00mL铬标准溶液（见3.8）、9mL硫酸（见3.3）和6.5mL 磷酸（见3.1），加水至体积约为200mL，混匀。冷却至室温。
用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加4滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（见3.10），继续滴定至溶液恰好转变为亮绿色为终点。
每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量按公式（1）计算。
C - 0.00 5V...
(1)
V
式中： C一每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量，单位为克每毫升（g/mL）；
1 JB/T8443.1—2014
0.0025—1.00mL铬标准溶液铬的质量，单位为克（g）；
Vo一分取铬标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： Vi一一滴定3份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的平均体积，单位为毫升（mL）。
3.10N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（浓度为2g/L）：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，置于150mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠和2mL～3mL水溶液，用水稀释至100mL，混匀。
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试料，精确到0.0001g。
表1
试料量g
铬质量分数范围%
1.0 0.8 0.5
20.00~30.00 >30.00~45.00 >45.00~55.00
4.2测定 4.2.1将试料（见4.1）置于250mL烧杯中，加45mL硫酸（见3.3）和10mL磷酸（见3.1），盖上表皿。加热分解试料，直至冒硫酸白烟，滴几滴硝酸（见3.2）破坏碳化物，继续加热至冒硫酸浓白烟：驱尽氮氧化物，试料完全分解，取下冷却。 4.2.2用水冲洗表皿和杯壁，加水至体积约175mL，搅拌，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.3分取50.00mL试液于500mL锥形瓶中，加4.5mL磷酸（见3.1）、3滴硫酸锰溶液（见3.5）和 2mL硝酸银溶液（见3.4），加水至体积约200mL，加10mL过硫酸铵溶液c见3.6），混匀。加热煮沸至试液呈红色，继续煮沸5min，使过量的过硫酸铵安全分解。 4.2.4加10mL氯化钠溶液（见3.7），煮沸至红色消失，并继续煮沸8min～10min，使氯化银沉淀凝聚，试液澄清。用流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加4滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（见3.10），继续滴定至溶液恰好转变为亮绿色为终点。
5分析结果计算
铬的质量分数按公式（2）计算：
W(Cr)= CV,V4
4x100 mVs
(2)
式中： C一每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于的质量，单位为克每毫升（g/mL）： V2一一试液总体积，单位为毫升（mL）： V3 分取试液的体积，单位为毫升（mL）： V4 滴定试液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
2 JB/T8443.12014
6 精密度
在不同实验室、由不同操作者使用不同设备、按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立进行测试，美 获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。
表2
绝对差值 %
铬质量分数范围 %
0.25 0.30 0.35
20.00~30.00 >30.00~45.00 >45.00~55.00
3 中华人民共和国
机械行业标准
铜铬触头材料化学分析方法
第1部分：铬的测定 JB/T 8443.12014
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
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210mm×297mm-0.5印张·11千字 2014年12月第1版第1次印刷
定价：12.00元
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书号：15111·12283 网址： http: /www.cmpbook.com 编辑部电话： （010)88379778 直销中心电话： （010)88379693
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JB/T 8443.1-2014
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打印日期：2015年5月5日F009A