ICS29.120.20 K14 备案号：47237—2014
中华人民共和国机械行业标准
JB/T4107.62014 代替JB/T4107.6-1999
电触头材料化学分析方法第6部分：银铁中铁含量的测定
Chemical analyse method for electrical contact materials
-Part 6: Determine iron content in the silver-iron
2014-07-09发布
2014-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T4107.62014
目 次
前言.
1I
范围 2方法提要 3试剂 4分析步骤
4..1试料... 4.2测定.. 5分析结果计算.
精密度.
6 JB/T4107.6—2014
前言
JB/T4107《电触头材料化学分析方法》分为以下6个部分：
第1部分：总则及一般规定第2部分：铜钨中铜含量的测定；第3部分：银石墨中碳含量的测定；一第4部分：银钨中银含量的测定；一第5部分：银镍中镍含量的测定；第6部分：银铁中铁含量的测定。
本部分为JB/T4107的第6部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JBT4107.6一1999《电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定（重铬酸钟法测定
铁量）》，与JB/T4107.6一1999相比主要技术变化如下：
重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司、温州宏丰电工
合金股份有限公司。
本部分参加起草单位：扬州乐银合金科技有限公司、中希合金有限公司、浙江乐银合金有限公司。 本部分主要起草人：刘跃平、柏小平、谢永忠、吴新合、杨晓玲、李志谦、郑元龙、郑晓杰、张家
平、颜小芳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T4107.6—1999。
II JB/T4107.6-2014
电触头材料化学分析方法第6部分：银铁中铁含量的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
JB/T4107本部分规定了采用重铬酸钾法测定银铁电触头材料中铁含量的方法。 本部分适用于银铁电触头材料中铁含量的测定。测定质量分数范围：5.00%～10.00%。
2方法提要
试样用硝酸溶解，氢氧化铵将铁离子沉淀分离，其沉淀用盐酸溶解。大量的铁离子用氯化亚锡还原。 余量的铁离子以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原，生成“钨蓝”用重铬酸钾氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。 3试剂
3.1 氢氧化铵（p=0.89g/mL） 3.2硝酸（1+1)。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 混合酸：硫酸（p=1.84g/mL）+磷酸（p=1.69g/mL）+水（2+3+5）。 3.5氯化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡于200mL烧杯中，加10mL盐酸（p=1.19g/mL），溶解至透明，用水稀至100mL，混匀。现用现配。 3.6三氯化钛溶液（1+29）：取15%～20%三氯化钛溶液，用盐酸（1+95）稀释30倍。用液体石蜡层保护。 3.7重铬酸钾标准溶液（0.005mol)：称取1.4710g基准重铬酸钾（预先经150℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.8钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠，置于200mL烧杯中，加5mL磷酸（p=1.69g/mL）及95mL水，混勾。 3.9二苯胺磺酸钠指示剂（2g/L）。
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试料3份，精确至0.0001g 4.2测定 4.2.1将试料置于400mL烧杯中。加20mL硝酸（见3.2），盖上表皿加热溶解，除尽氮氧化物，取下
1 JB/T4107.6-2014
冷却。
表1
试料量g 0.60 0.40
铁质量分数范围%
5.00~8.00 >8.0010.00
4.2.2用水冲洗表皿及杯壁，加水至约120mL，加氢氧化铵（见3.1）至溶液呈碱性，再过量10mL～ 15mL，煮沸，取下待沉淀下沉后，趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4次或5次。以 15mL～20mL盐酸（见3.3）将漏斗上的沉淀溶解于原烧杯中，并用热水和热盐酸（见3.3）交替洗涤5 次或6次。 4.2.3将溶液加热后，在不断搅拌下，趁热滴加氯化亚锡溶液（见3.5）至溶液呈浅黄色，用温水稀释至150mL，加15滴钨酸钠溶液（见3.8），用三氯化钛溶液（见3.6）还原至浅蓝色，以重铬酸钾标准溶液（见3.7）滴至蓝色消失（不计量）。
注1：三氯化钛还原剂稍过量时溶液呈浅蓝色，用重铬酸钾氧化后，对下一步用重铬酸钾滴定铁没有影响。三氧化
钛过量多时，重铬酸钾氧化回滴终点易返回。
注2：氧化“钨蓝”时，对重铬酸钾用量应严格控制，使溶液浅蓝色刚刚消失为适量，否则会引起偏差。 4.2.4加入10mL混合酸（见3.4），加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（见3.9），立即用重铬酸钾标准溶液（见3.7）滴定至溶液呈紫色为终点。
注：滴定溶液温度控制在20℃C～30℃之间，温度太低，重铬酸钾氧化“钨蓝”反应慢，“钨蓝”消失的终点易返回：
温度过高，“钨蓝”颜色变浅，三氧化钛还原终点也褪色。
5分析结果计算
铁的质量分数按公式（1）计算：
CV×0.3351
x100%
(1)
WFe)
m
式中： C重铬酸钾标准溶液浓度，单位为摩每升（mol/L）； V一滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
m-
0.3351 铁的换算系数。
6精密度
在不同实验室、由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。
表2
绝对差%
铁质量分数范围 %
0.15
5.00~10.00
2 中华人民共和国
机械行业标准电触头材料化学分析方法
第6部分：银铁中铁含量的测定
JB/T4107.62014
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邮政编码：100037
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210mm×297mm·0.5印张-8千字 2014年12月第1版第1次印刷
定价：12.00元
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书号：1511112280 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693
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JB/T4107.6-2014
打印日期：2015年5月5日F009A