
ICS 71.100.01; 87.060.10 G 57 备案号:63684~63685—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5323~5324—2018
荧光增白剂 CBS-L 和 C. I. 荧光增白剂 263
(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
目 录
HG/T5323—2018 荧光增白剂CBS-L* HG/T5324—2018 C.I.荧光增白剂263 .................................................................... (9)
(1 )
I
ICS 71. 100. 01; 87.060. 10 G 57 备案号:63685—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5324—2018
C.I.荧光增白剂263
Fluorescent whitening agent C. I. 263
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5324—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江传化华洋化工有限公司、河北三川化工有限公司、沈阳化工研究院有限公
司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:马艳丽、张辰亮、蒲爱军、姬兰琴、蔡定汉、杨国忠、甘宏宇、王勇。
(11)
I
HG/T5324—2018
C.I.荧光增白剂263
1范围
本标准规定了C.I.荧光增白剂263产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于C.I.荧光增白剂263的产品质量控制。 结构式:
OH CH,CHCH,- NCH,CHCH
OH
OH CH,CHCH,—N—CH,CHCH,
OH
N
N
2
NH
NH
4H
NaO,S
SO,NaNaO,S
SO,Na
分子式:C44H48N12NaO16S 相对分子质量:1221.14(按2013年国际相对原子质量) CASRN:49549-42-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 1化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T2374—2017 染料染色测定的一般条件规定 GB/T2390染料 pH值的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23978—2009 液体染料氯离子含量的测定离子色谱法
3要求
C.I.荧光增白剂263的质量要求应符合表1的规定。
(13)
1
HG/T5324—2018
表1C.I.荧光增白剂263的质量要求
试验方法章条号
指标透明的琥珀色液体
项 目
序号 1 2 3 4 5
5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6
外观紫外吸收主物质纯度/% 氟离子含量/% pH值(25℃±2℃)
75.0±5.0 ≥85.0 ≤1. 00 8.0~10.0
4采样
以批为单位采样,一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。所采样产品的包装应完好,采样时不应使杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样,所采样品总量应不少于1000g,采样管应符合GB/T6680一2003的规定。将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用,另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。
在进行本标准的5.3和5.4的测定时,房间应适当避光,避免阳光照射测试样品。在测定过程中,从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作,放置时间不应过长,以避免样品受光照而影响测定结果。 5.2外观的评定
把样品充分搅拌均匀,取20mL样品,置于25mL清洁、干燥的比色管中。在自然北光下目视评定。 5.3紫外吸收的测定
5.3.1仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374一2017中第4章的规定: a) 分光光度计:紫外可见分光光度计; b) 分析天平:感量不大于0.0001g; c) 棕色容量瓶:100mL,1000mL; d) 移液管:10mL; e) 比色皿:1cm石英比色皿。
5.3.2 测定步骤
称取约0.5gC.I.荧光增白剂263试样(精确至0.0001g),置于烧杯中,加水搅拌使其溶解,
(14)
2
HG/T5324—2018
转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。再用移液管吸取该溶液10mL,置于100mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。立即用1cm石英比色皿,在25℃士5℃下,以水为参比溶液,在最大吸收波长(349nm351nm)处测定试样溶液的吸光度值A。 5.3.3结果表述
紫外吸收用E1℃g/表示,E1℃g/L为换算成浓度为10g/L、1cm比色血测得的吸光度值。按公式(1)计算:
E10/L= F×10=nA
A c
... (1)
X10
m
式中: A——测试溶液浓度为C时的吸光度值; C一一测试溶液浓度的数值,单位为克每升(g/L); m一一样品的质量的数值,单位为克(g); n一一样品溶液以升(L)计的总稀释倍数。 计算结果保留到小数点后1位。 E1/的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%,取其算术平均值作为
测定结果。 5.4主物质纯度的测定 5.4.1 仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求: a)液相色谱仪:输液泵一—流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为
土1%;检测器—一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; b)1 色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18,粒径5μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 超声波发生器; e) 微量注射器或自动进样器。
5.4.2试剂和材料
试剂和材料应符合以下要求: a)乙腈:色谱纯; b)醋酸铵溶液:1.54g/L,内含0.6g/L四丁基溴化铵。
5.4.3色谱分析条件
色谱分析条件如下: a)流动相:乙腈和1.54g/L醋酸铵,梯度洗脱程序为0min20min乙腈由25%到95%; b)流量:1.0mL/min; c)检测波长:350nm; d)进样量:2μL; e)柱温:30℃。 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件,流动相应用超声波发生器进行脱气。
(15)
3
HG/T5324—2018
5.4.4测定步骤
称取约0.15gC.I.荧光增白剂263试样(精确至0.0001g)于100mL棕色容量瓶中,加人水稀释并定容,置于超声波发生器中充分溶解,取出摇匀,备用。待仪器运行稳定后,用进样器吸取2uL 进样,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.5色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
-
5
10 时间/min
15
0
20
说明:
C.I.荧光增白剂263。
-
图1C.I.荧光增白剂263液相色谱示意图
5.4.6结果计算
采用面积归一化法,C.I.荧光增白剂263纯度以w,计,按公式(2)计算:
A;
W;=ZA;
X100%
(2)
式中: A. 试样溶液中C.I.荧光增白剂263的峰面积; ZA,一一试样溶液中C.I.荧光增白剂263及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后1位。 5.4.7允许差
C.I.荧光增白剂263主物质纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。 5.5氯离子含量的测定
5.5.1离子色谱法(仲裁法)
移取1mL试样称量(精确至0.0002g),用水稀释100倍,定容为100mL,然后按GB/T23978-
(16)
4
ICS 71.100.01; 87.060.10 G 57 备案号:63684~63685—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5323~5324—2018
荧光增白剂 CBS-L 和 C. I. 荧光增白剂 263
(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
目 录
HG/T5323—2018 荧光增白剂CBS-L* HG/T5324—2018 C.I.荧光增白剂263 .................................................................... (9)
(1 )
I
ICS 71. 100. 01; 87.060. 10 G 57 备案号:63685—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5324—2018
C.I.荧光增白剂263
Fluorescent whitening agent C. I. 263
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5324—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江传化华洋化工有限公司、河北三川化工有限公司、沈阳化工研究院有限公
司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:马艳丽、张辰亮、蒲爱军、姬兰琴、蔡定汉、杨国忠、甘宏宇、王勇。
(11)
I
HG/T5324—2018
C.I.荧光增白剂263
1范围
本标准规定了C.I.荧光增白剂263产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于C.I.荧光增白剂263的产品质量控制。 结构式:
OH CH,CHCH,- NCH,CHCH
OH
OH CH,CHCH,—N—CH,CHCH,
OH
N
N
2
NH
NH
4H
NaO,S
SO,NaNaO,S
SO,Na
分子式:C44H48N12NaO16S 相对分子质量:1221.14(按2013年国际相对原子质量) CASRN:49549-42-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 1化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T2374—2017 染料染色测定的一般条件规定 GB/T2390染料 pH值的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23978—2009 液体染料氯离子含量的测定离子色谱法
3要求
C.I.荧光增白剂263的质量要求应符合表1的规定。
(13)
1
HG/T5324—2018
表1C.I.荧光增白剂263的质量要求
试验方法章条号
指标透明的琥珀色液体
项 目
序号 1 2 3 4 5
5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6
外观紫外吸收主物质纯度/% 氟离子含量/% pH值(25℃±2℃)
75.0±5.0 ≥85.0 ≤1. 00 8.0~10.0
4采样
以批为单位采样,一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。所采样产品的包装应完好,采样时不应使杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样,所采样品总量应不少于1000g,采样管应符合GB/T6680一2003的规定。将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用,另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。
在进行本标准的5.3和5.4的测定时,房间应适当避光,避免阳光照射测试样品。在测定过程中,从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作,放置时间不应过长,以避免样品受光照而影响测定结果。 5.2外观的评定
把样品充分搅拌均匀,取20mL样品,置于25mL清洁、干燥的比色管中。在自然北光下目视评定。 5.3紫外吸收的测定
5.3.1仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374一2017中第4章的规定: a) 分光光度计:紫外可见分光光度计; b) 分析天平:感量不大于0.0001g; c) 棕色容量瓶:100mL,1000mL; d) 移液管:10mL; e) 比色皿:1cm石英比色皿。
5.3.2 测定步骤
称取约0.5gC.I.荧光增白剂263试样(精确至0.0001g),置于烧杯中,加水搅拌使其溶解,
(14)
2
HG/T5324—2018
转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。再用移液管吸取该溶液10mL,置于100mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。立即用1cm石英比色皿,在25℃士5℃下,以水为参比溶液,在最大吸收波长(349nm351nm)处测定试样溶液的吸光度值A。 5.3.3结果表述
紫外吸收用E1℃g/表示,E1℃g/L为换算成浓度为10g/L、1cm比色血测得的吸光度值。按公式(1)计算:
E10/L= F×10=nA
A c
... (1)
X10
m
式中: A——测试溶液浓度为C时的吸光度值; C一一测试溶液浓度的数值,单位为克每升(g/L); m一一样品的质量的数值,单位为克(g); n一一样品溶液以升(L)计的总稀释倍数。 计算结果保留到小数点后1位。 E1/的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%,取其算术平均值作为
测定结果。 5.4主物质纯度的测定 5.4.1 仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求: a)液相色谱仪:输液泵一—流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为
土1%;检测器—一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; b)1 色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18,粒径5μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 超声波发生器; e) 微量注射器或自动进样器。
5.4.2试剂和材料
试剂和材料应符合以下要求: a)乙腈:色谱纯; b)醋酸铵溶液:1.54g/L,内含0.6g/L四丁基溴化铵。
5.4.3色谱分析条件
色谱分析条件如下: a)流动相:乙腈和1.54g/L醋酸铵,梯度洗脱程序为0min20min乙腈由25%到95%; b)流量:1.0mL/min; c)检测波长:350nm; d)进样量:2μL; e)柱温:30℃。 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件,流动相应用超声波发生器进行脱气。
(15)
3
HG/T5324—2018
5.4.4测定步骤
称取约0.15gC.I.荧光增白剂263试样(精确至0.0001g)于100mL棕色容量瓶中,加人水稀释并定容,置于超声波发生器中充分溶解,取出摇匀,备用。待仪器运行稳定后,用进样器吸取2uL 进样,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.5色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
-
5
10 时间/min
15
0
20
说明:
C.I.荧光增白剂263。
-
图1C.I.荧光增白剂263液相色谱示意图
5.4.6结果计算
采用面积归一化法,C.I.荧光增白剂263纯度以w,计,按公式(2)计算:
A;
W;=ZA;
X100%
(2)
式中: A. 试样溶液中C.I.荧光增白剂263的峰面积; ZA,一一试样溶液中C.I.荧光增白剂263及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后1位。 5.4.7允许差
C.I.荧光增白剂263主物质纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。 5.5氯离子含量的测定
5.5.1离子色谱法(仲裁法)
移取1mL试样称量(精确至0.0002g),用水稀释100倍,定容为100mL,然后按GB/T23978-
(16)
4