ICS 81. 060. 30 Q 32 备案号：51012-2015
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 2342—2015
氮化硅材料相含量分析方法
Method for the quantitative phase analysis of silicon nitride
2016-01-01实施
2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2342-2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国.工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归L1。 本标准起草单位：山东工业陶瓷研究设计院有限公司、淄博市淄川区质量技术监督局。 本标准主要起草人：李海舰、李凯、耿振华、谭丽。 本标准为首次发布。
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I JC/T2342—2015
氮化硅材料相含量分析方法
1范围
本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤以及定量分析方法。
. .
本标准适用于氮化硅中α相和β相的定量分析。 在含有这两相以外的结品相或非结晶相的情况下，仪对其中的α相和β相的相对质量百分比进行分
析。当α相或β相含最≤1%时，本标准不适用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。 凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17991精细陶瓷术语 JJG（教委）009转靶X射线多晶体衍射仪检定规程 JY/T009转靶多晶体X射线衍射方法通则
3术语与定义
JY/T009和GB/T17991界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
背底强度 backgroundvalue 因空气散射、漫散射、荧光以及样品结晶差等原因，造成X射线衍射图谱.上存在许多毛刺状基线，
其高度称为背底强度。 3. 2
峰值强度 peakvalue 衍射线的峰高减背底强度的值定义为衍射峰的峰值强度。
1
3. 3
单峰拟合法 individual profile-fittingmethod 将粉末衍射图谱中重叠的衍射线分解为单个的布拉格反射成分，从而得到各反射的积分强度、衍射
1
线位置以及与峰形的波幅、形状相关的结构因子。适用于较窄的20范围内的重叠峰的分解。 3. 4
平均归一化强度法meannormalizedintensitymethod 通过测量特定衍射峰的衍射强度，从而分析氮化硅相含量的方法。本方法通过引入平均归一化强度
(MNI)因子，从而消除了晶体结构和衍射角对衍射峰强度的影响；通过取平均值的方法减少统计误差，从而提高了相组成分析的精度。每个峰的衍射强度是指峰值强度或峰的积分强度。
1 JC/T2342-2015 4仪器
X射线衍射仪，仪器等级符合JJG009规定的A级标准。
5试样制备
制备粒度小于45um的粉末样品10g，并按JY/T009的规定制备试样。
6步骤
6.1衍射装置 6.1.1衍射光管：一般为铜靶光管。 6.1.2接收狭缝：范围为0.15mm~0.3mm。 6.1.3单色器：为提高S/N的比值，一般选用石墨或铅单色器。 6.2测定方法 6.2.1扫描方式：定时步进扫描。 6.2.2扫描范围：18°～45°(20)，见表1。如因粒径效应等使半高宽外延0.2°(20)以上，则应扩大扫描范围。通常，从峰位开始到低角、高角的距离分别为衍射线半高宽的十倍，以此作为大约的扫描范围。
表1扫描范围
编号 - 2 3 4
扫描范围 19.6~21.6 21.9~24.4 25.5~28.1 30.0~32.8
相应的衍射晶面指数
标准衍射峰角度(20)
α(101) α(110) B(110) α(200) β(200) α(201) α (002) β(101) α(102) α(210) β(210) α (301)
20. 6 22.9 23. 4 26. 5 27. 1 31, 0 31. 8 33.7 34. 6 35. 3 36. 1 43. 5
32.7~37.1
5
42.5~44.5
6 注：表中列出的衍射晶面α(002)，不用于分析计算。
6.2.3 扫描步长：0.01°～0.04° 6.2.4 计数时间：按衍射峰强度确定，确保表1中规定的11个衍射峰的平均衍射强度大于1000。 6.2.5 测定次数：对同--试样独立地进行两次测定，取其平均值。
7测定结果的计算
2 JC/T2342-—2015
7.1衍射强度的测定 7.1.1测定方法
平均归·-化强度法测定的衍射强度包括积分强度和峰值强度。 7.1.2积分强度的测定
表1中给出了衍射扫描的范围（由于合成条件等的差异，造成试样的晶格常数发生变化，实际衍射角会有所偏移）。对于每一个衍射峰，用单峰拟合法求其积分强度。单峰拟合法按以下步骤进行：
a）峰形模型的选择：使用线性函数作为背底函数。分别以pseudo-Voigt函数和Pearson-VI函数
对峰形进行拟合，选择拟合精度高的函数作为峰形拟合函数； b) 峰形函数的取值范围：计算积分强度时，以峰形函数0.1%h之间的区域作为积分范围，即图
1中A、B两点之间的区域；
h
t 0.1%h
+ 0.1%h
kBG
B
A
说明： h—峰值强度； BG- 一背底强度。
图1峰形取值范围
c) 峰形精修：将表1中所列的衍射峰分别进行单峰拟合。选定衍射峰对应的角度值、积分强度、
半高宽以及峰形参数[峰形的非对称性、n参数（以pseudo-Voigt函数拟合时)或者指数（以 Pearson-VI函数拟合时)]等参变量进行峰形精修。通过调整峰形参数进行最佳拟合，从而得到各个衍射峰的积分强度。
7.1.3峰值强度的测定 7.1.3.1背底强度
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