ICS 81.060.10 Q 32 备案号：38992-2013
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 2149--2012
高纯碳化硅粉体成分分析方法
Method for constitution analysis of high purity silicon carbide
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2149—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会（SAC/TC194/SC3)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准主要起草人：屈海云、陈奕睿、邹慧君、朱燕、汪正。 本标准为首次发布。 JC/T2149—2012
高纯碳化硅粉体成分分析方法
范围
本标准规定了高纯碳化硅粉体中二氧化硅、游离硅、游离碳、铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、 孟、钠、镍、铅、钛、锌等的测定方法。 "本标准适用于碳化硅含量范围为99.9%～99.99%的碳化硅粉体中二氧化硅、游离硅、游离碳、铝、 、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛、锌等的测定，测定范围见表1。
表1测定范围
质量分数
质量分数
元素铝砷钙铬铜铁钾
元素镁锰钠镍铅钛锌
0/0
% 0.001~0.1 0.001~0.1 0. 001~0. 1 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1
0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T3045普通磨料碳化硅化学分析方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
！二氧化硅、游离硅、游离碳的测定
二氧化硅、游离硅、游离碳的测定按照GB/T3045规定的方法进行。
铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛、锌的测定
1.1原理
试料用碳酸钠、硼砂高温熔融分解或者混酸加压溶解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛和锌元素的含量。
> JC/T2149——2012
4.2试剂与材料 4.2.1 实验用水：应符合GB/T6682规定的二级水。 4.2.2 碳酸钠：固体，优级纯。 4.2.3 硼砂：固体，优级纯。 4.2.43 盐酸：密度1.19g/mL，优级纯。 4.2.5 盐酸(1十1)：取盐酸(4.2.4)与水按照体积比1:1稀释。 4.2.6 氢氟酸：密度1.15g/mL，优级纯。 4.2.7 硫酸：密度1.84g/mL，优级纯。 4.2.8 硝酸：密度1.41g/mL，优级纯。 4.2.9 单元素标准贮备溶液：14种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证权准溶液，其质量浓度均为1mg/mL。 4.2.10混合标准溶液I：分别移取铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌等10种单元素标准见备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液铝、钙、铬铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌的浓度均为0.05mg/mL。 4.2.11．混合标准溶液II：分别移取钾、钠单元素标准贮备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液钾、钠的浓度均为0.05mg/mL。 4.2.12混合标准溶液II：分别移取砷、铅单元素标准贮备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液砷、铅的浓度均为0.05mg/mL。 4.2.13混合标准校准曲线系列溶液I：取混合标准溶液（4.2.10）（0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL 6.00mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5)，1g碳酸钠和1g硼砂，稀释至标线摇匀。此系列溶液铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌的浓度均分别为(0、0.50、1.00、2.00 3.00)ug/mL。供测定铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌用。 4.2.14混合标准校准曲线系列溶液II：取混合标准溶液IⅡI（4.2.11)（0mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL 10.00mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5)、稀释至标线，摇匀。此系列溶液钾钠元素的浓度均分别为(0、0.50、1.00、3.00、5.00)ug/mL。供测定钾、钠用。 4.2.15混合标准校准曲线系列溶液III：取混合标准溶液II（4.2.12）（0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL 6.00mL)分别放入组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5）、1g碳酸钠和1g硼砂，稀释至标线摇匀。此系列溶液砷、铅的浓度均分别为(0、0.50、1.00、2.00、3.00)μg/mL。供测定砷、铅用。混台标准溶液系列浓度见表2。
表2混合标准溶液系列浓度
混合标准溶液系列浓度
μg/mL c 1 1 1 1 1 1
混合标准溶液系列编号
元素
A 0 0 0 0 0 0
B 0.5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5
D 2 2 2 2 2 2
E 3 3 3 3 3 3
Al Ca Cr Cu Fe Mg JC/T2149-2012
表2(续)
混合标准溶液系列浓度
μg/mL c 1 1 1 1 1 1 1 I
元素
混合标准溶液系列编号
B 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5
D 2 2 2 2 3 3 2 2
E 3 3 3 3 5 5 3 3
A. 0 0 0 0 0 0 0 0
Mn Ni Ti Zn K Na As Pb
1
II
III
4.3.仪器和设备 4.3.1 高压密闭消解罐：最高耐受温度不低于240℃，最高适用压力不低于3.0MPa。 4.3.2E 电热烘箱：工作温度不低于260℃，控温精度士1℃。 4.3.3分析天平：精度不低于0.1mg。 4.4样品制备与保存
试料应全部通过0.074mm孔径筛，并经105℃～110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于于燥器中冷却至室温备用。在制样的操作过程中，应避免引入杂质，防止试料污染。 4.5 分析步骤 4.5.1 碳酸钠-硼砂熔融法 4.5.1.1试料质量
称取约0.2g试料，精确至0.0001g。 4.5.1.2试料份数
称取3份试料进行平行分析，取平均值。 4.5.1.3试液制备
将试料、1g碳酸钠和1g硼砂混匀置于铂金埚中，盖上埚盖并稍留缝隙，置煤气喷灯上加热，待熔化后，摇动埚，再熔融约30min。旋转，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却至室温。加永浸没熔块，待熔块疏松后，转移至250mL烧杯中。在埚和烧杯中加入总量为10mL的盐酸（4.2.5）， .用水洗净埚壁及盖，加热煮沸至盐类完全溶解，冷却后，移入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 此为试液(A)，供测定铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛和锌用。 4.5.2 加压酸溶法 4.5.2.1 试料质量
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