浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷结构和性能的影响
范锦鹏张健
张敬义
（航天材料及工艺研究所，先进功能复合材料技术重点实验室，北京100076）
文摘以琼脂糖作为凝胶物质，采用凝胶注模工艺制备了多孔氮化硅陶瓷，通过改变浆料的固相含量，制备了不同性能的多孔氮化硅陶瓷。结果表明，随着浆料的固相含量从35vol%增加到45vol%，材料的气孔率从 57.6%减小至40.8%，弯曲强度从96MPa增加到178MPa；大量的长棒状β-Si,N，晶粒从孔壁上生长出来，将气孔填充，其生长方式为溶解-况淀-析出与气-液-固两种生长机制协同作用的结果。长棒状的氮化硅晶须和恰当的界面结合强度是多孔氮化硅陶瓷具有较高强度的主要原因。
关键词凝胶注模，多孔氮化硅，固相含量，气孔率
EffectofSolidContentsonMicrostructureandPropertiesofPorousSi,N4Ceramics
Zhang JingyiFan Jingpeng
ZhangJian
( Science and Technology on Advanced Functional Composites Laboratory, Aerospace Research Institute
of Materials & Processing Technology, Beijing 100076)
Abstract Porous Si,N, ceramics were prepared by gel casting using agarose additives.By changing the solid content of the slurries, porous silicon nitride ceramics with different porosities, βSi, N, contents, and mechanical properties were obtained.When solid contents changed from 35vol% to 45vol%, the porosities decreased from 57.6% to 40.8%, while the fracture strength increased from 96 MPa to 178 MPa. Many fibrous βSi, N grains grown from the intemal wall of theround pores, the growth mechanisms of fibrous βSi,N grains resulted from the synergy of solution-diffusion-reprecipitation and vapor-liquid-solid. Both elongated βSi,N, grains and suitable interfa cial bonding strength contributes to the high fracture strength.
Key words Gelcasting,Porous Si,N, Solid content, Porosity
0引言
具有较高气孔率，大的比表面积的高性能多孔陶瓷被广泛应用于催化剂载体和轻质结构材料。氮化硅作为一种高性能结构陶瓷，即使制成多孔陶瓷，仍然具有较高的强度-3)。目前，多孔陶瓷有很多种制备方法，如添加造孔剂法和部分烧结法(4-5)。凝胶注模作为一种陶瓷材料的成型技术引起了广大研究者的关注，它不仅适于制作致密陶瓷，而且可以用于制备多孔陶瓷。凝胶注模成型在20世纪90年代由美国橡树岭国家重点实验室发明，该工艺首先需要制备低黏度、高固相体积分数的浆料，再将浆料中有机单体聚合使浆料原位凝固，从而获得高密度、高强度和均匀性好的坏体。这种方法所使用的有机单体添加量很少，一般小于5wt%，容易通过烧去除，不易产生缺陷[6-7]。对于凝胶注模成型工艺，凝胶体系选择很重要，由于丙烯酰胺单体具有神经毒性，在一定程度上限制了它的工业化应用。因此，选择低毒的凝胶
收稿日期：2011-0930
体系或者开发新的凝胶方法成为新的研究热点。琼脂糖是一种从植物中提取出来的天然水溶性大分子，具有良好的凝胶特性，其成型原理是依据琼脂糖大分子在水溶液中加热溶解，冷却时均匀凝固的物理变化(")；该凝胶体系具有无毒、有机物含量低和坏体强度高的特点。本文以琼脂糖作为凝胶物质，采用凝胶注模成型方法，通过控制浆料的固相含量，制备了具有不同性能的多孔氮化硅陶瓷。
1实验 1.1原料
氮化硅粉体（平均粒径0.5μm，α相含量>95%，氧含量1.5wt%），烧结助剂为高纯度Y,0，（平均粒径 500nm，纯度>99.99%）和Al,0,（平均粒径600nm，纯度>99.99%），作为烧结助剂，加人量分别为6wt%
和2wt%。凝胶物质琼脂糖采用分析纯试剂。 1.2实验方法
将琼脂糖粉体溶解在90℃的水中，完全溶解后
作者简介：张数义，1981年出生，工程师，主要从事多孔离瓷研究。E-mail:zhagnjingyi712@163.com
宇航材料工艺http://www.yhclgy.com2012年第2期万方数据
- 51 -