ICS 73. 080 D 52
YB
中华人民共和国黑色金行业标准
YB/T190.2—2015 代替YB/T190.2—2001
连铸保护渣 氧化铝含量的测定
EDTA滴定法
Continuous casting mold powderDetermination of aluminum oxide contentEDTA titrimetric method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.2—2015
前言
YB/T190《连铸保护渣》分为13部分：
第1部分：连铸保护渣 二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法第2部分：连铸保护渣 氧化铝含量的测定EDTA滴定法第3部分：连铸保护渣 总钙含量的测定EGTA滴定法第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量第6部分：连铸保护渣 游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定邻菲罗琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法第9部分：连铸保护渣 氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：连铸保护渣 氟含量的测定离子选择电极法第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱
法
第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散
X射线荧光光谱法
本部分为YB/T190的第2部分。 本部分按GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.2一2001《连铸保护渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含
量》，与YB/T190.2—2001相比主要技术变化如下：
对试样处理中的称样量、灼烧温度进行了修改；修改了4.14中对计算T时PAN指示剂的用量；增加了4.14中计算K、T时的标定次数；修改了6.4.1中对试料处理方式及条件；修改了6.4.3中对沉淀处理步骤；修改了公式(3)。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院，本部分主要起草人：徐永林、梁潇、张茜、黄玉森、倪建、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 本部分的历次版本发布情况为：
YB/T190.2—2001。 YB/T190.2--2015
连铸保护渣氧化铝含量的测定 EDTA滴定法
1范围
本部分规定了EDTA滴定法测定连铸保护渣中氧化铝含量。 本部分适用于连铸保护渣中氧化铝含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%~30.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料用盐酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，氨水分离钙、镁，沉淀中的铁、钛用氢氧化钠分离。加入过量EDTA标准溶液，在弱酸性溶液中，铝与EDTA络合，用PAN作指示剂，硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，测定氧化铝含量。 4试剂 4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀，贮于磨口瓶中。 4.3高氯酸，pl.67g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5氨水，p0.90g/mL。 4.6盐酸，1十1。 4.7盐酸，1十99。 4.8硫酸，1十1。 4.9 氯化铵，200g/L。 4.10 氯化铵，10g/L。 4.11 氢氧化钠溶液，500g/L。 4.12 氢氧化钠溶液，10g/L。 4.13 3乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH=4.5：称取77g乙酸铵溶液溶于水中，加58.9mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL，混匀。 4.14氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%），置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水，10mL~ 15mL氢氧化钠溶液（见4.11），低温溶解，以盐酸（见4.6）中和至沉淀出现，并过量20mL，加热煮 1min～2min至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1mg 氧化铝。 4.15硫酸铜标准溶液，0.01mol/L：称取2.5gCuSO·5HzO溶于水中，加2滴～4滴硫酸（见4.8），用
1 YB/T190.22015
水稀释至1000mL，混匀。 4.16EDTA标准溶液，0.015mol/L：称取5.58g乙二胺四乙酸二钠于1000mL烧杯中，加水500mL，加热全部溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。
按下述方法求硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数（K值）：移取10.O0mLEDTA标
准溶液（见4.16)于烧杯中，加水至约200mL，加20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（见4.13）、12滴PAN溶液（见4.17），以硫酸铜标准溶液（见4.15)滴定至溶液由橘红色变为玫瑰红色，即为终点，记下读数V。按式(1)计算K值：
K = V
...(1)
1
式中： K-—硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数； V"—移取EDTA标准溶液的体积，V'=30，单位为毫升(mL)； V一一滴定时所用硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 注：至少进行3次滴定取平均值，若极差超过0.10mL，应重新标定。 按下述方法标定EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度（T）：移取10.00mL氧化铝标准溶液（见4.14）
于烧杯中，加入30.00mLEDTA标准溶液（见4.16），加水至约200mL，加1滴～2滴酚酞指示剂（见 4.20），用氢氧化钠溶液（见4.11)中和至微红色，再用盐酸（见4.6）调至红色消失，加20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（见4.13），加热煮沸5min，取下，加12滴PAN指示剂溶液（见4.17），以硫酸铜标准溶液（见 4.15)趁热滴定至溶液由橘红色变为攻瑰红色，即为终点，记下读数V1。按式（2)计算滴定度。
V2Xc
T = VI-ViXK
.(2)
式中： T—EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)； V2——移取氧化铝标准溶液的体积，V2=10,单位为毫升(mL)； V——加入EDTA标准溶液的体积，V=30，单位为毫升(mL)； Vi-—回滴过量EDTA标准溶液所用硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
氧化铝标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）。
注：至少进行3次滴定取平均值，若极差超过0.10mL，应重新标定。 4.17PAN指示剂溶液，1g/L：称取0.1g1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶于乙醇中，并用乙醇稀释至 100mL。 4.18甲基红指示剂溶液，1g/L：称取0.1g甲基红溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。 4.19甲基橙指示剂溶液，1g/L：称取0.1g甲基橙溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。 4.20 酚酥指示剂溶液，1g/L：称取0.1g酚酥溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。 5试样 5.1按GB/T2007.2的规定制备试样。 5.2试样应全部通过0.097mm的筛孔。 5.3试样分析前应在110℃土5℃烘2h，置于干燥器冷至室温，备用。 6分析步骤
安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。冒高氯酸烟操作必须在通风柜中进行。 6.1测定次数
同一试样，应进行2次测定。
2 YB/T 190.2—2015
表1允许差
%(质量分数)
允许差 0. 30 0. 40 0. 60
含量范围 <5. 00
≥5.00~<10.00 ≥10.00~≤30.00
试验报告
9
试验报告应包括以下内容： a) 鉴别试样、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可以有影响本部分未包括的操作或者任选的操作。 /
中华人民共和国黑色冶金
行业标准连铸保护渣 氧化铝含量的测定
EDTA滴定法 YB/T190.2—2015
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茶
155024-0723
开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷
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统一书号：155024·0723 定价：25.00元
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