ICS 73. 080 D 52
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 190.5—2016 代替YB/T190.5—2001
连铸保护渣 氧化钾、氧化钠含量的测定
火焰原子吸收法
Continuous casting mold powder--Determination of potassium oxide and sodium oxide contentThe flame atomic absorption spectrometric method
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.5—2016
前言
YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分：
第1部分：连铸保护渣 二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法第2部分：连铸保护渣 氧化铝含量的测定EDTA滴定法
一第3部分：连铸保护渣 总钙含量的测定EGTA滴定法
第4部分：连铸保护渣 氧化镁含量的测定CyDTA滴定法第5部分：连铸保护渣 氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收法第6部分：连铸保护渣 游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法第9部分：连铸保护渣 氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：连铸保护渣 氟含量的测定离子选择电极法第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光度法和火焰原子吸收光谱法第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散
X射线荧光光谱法
本部分为YB/T190的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.5一2001《连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化
钠含量》。
本部分与YB/T190.5—2001相比，主要技术变化如下：
将标准名称改为《连铸保护渣氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收法》；规范性引用文件改为GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定；规范性引用文件改为GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法；一更改了部分文字表达方式。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：刘小平、王伟敏、夏培培、徐元才、于永波、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T190.5—2001。 YB/T190.5—2016
4.7氧化钠标准溶液： 4.7.1称取1.8858g预先在400℃～450℃灼烧1.5h，并于干燥器中冷却至室温的氯化钠基准试剂)置于400mL烧杯中，加水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中保存。此溶液1.00mL含1.00mg氧化钠。 4.7.2移取50.00mL氧化钠标准溶液（见4.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶液1.00mL含100.0μg氧化钠。 4.8氧化钾、氧化钠混合标准溶液：移取100.00mL氧化钾标准溶液（见4.6.2)和50.00mL氧化钠溶液（见4.7.2)于同一个500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶液1.00mL含 20.0μg氧化钾、10.0ug氧化钠。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钾、钠空心阴极灯以及足够纯净（不含油、水及钾、钠)的空气-乙炔气，以提供稳定清澈的贫燃火焰， 5.2按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的要求，所用仪器应达到下列指标。 5.2.1精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 5.2.2特征浓度
氧化钾的特征浓度应小于0.04ug/mL；氧化钠的特征浓度应小于0.02ug/mL。 5.2.3检出限
氧化钾的检出限应小于0.02μg/mL；氧化钠的检出限应小于0.01μg/mL。 5.2.4校准曲线的线性
将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。 6试样
按GB/T2007.2的规定制备试样。试样应全部通过0.097mm筛孔，并在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。
7分析步骤
安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。高氯酸冒烟操作必须在通风柜中进行。 7.1测定次数
同一试样，应称取两份试料进行测定，取其平均值。 7.2试料量
称取0.10g试料，精确至0.0002g。 7.3空白试验
随同试料，进行两份空白试验。 7.4测定 7.4.1试料的处理 7.4.1.1将试料（见7.2)置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，以少量水湿润试料，缓慢加10mL盐酸（见 2 YB/T190.5—2016
4.1）、5mL氢氟酸（见4.2），低温加热，溶解试样，再准确加人5.0mL高氯酸（见4.3）蒸发冒烟至近干。 取下冷却。加少量水及4mL硝酸（见4.4），低温加热溶解盐类。取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。此为待测试液A。
注：试料溶解后仍然存在大量炭粒时，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗净铂Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯，洗净滤纸和不溶物，除去炭粒，以免测量时吸入毛细管，造成毛细管堵寒。再加5mL氯化锶溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。以此为待测试液A。 7.4.1.2移取待测试液A（见7.4.1.1)10.00ml于100ml容量瓶中，加入3.6mL硝酸（见4.4），4. 5mL氯化锶溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。此为待测试液B。 7.4.2测量
选用适当的待测试液在原子吸收光谱仪上按表1所列的测量条件，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量氧化钾、氧化钠的吸光度。按表1所列的校准曲线上查出测量试液中相应的氧化钾、氧化钠浓度。
表1校准曲线的绘制
测氧化钾量的 测氧化钠量的波长/nm
选用校准曲线
w(K20) /% w(Na2O) /%
测量用试验
波长/nm 589.0
待测试液 A 7. 4. 1. 1 待测试液 B 7. 4. 1. 2 待测试液 A 7. 4. 1. 1 待测试液 B 7. 4. 1. 2
766.5
7. 4, 3. 1
0.04~0.40
0.02~0.20
7. 4. 3. 1
766.5
589.0
0.40~4.00
0.20~2.00
330.3
7. 4. 3. 2
766.5
2.00~15.00
0.04~0.40
7. 4, 3. 2
766.5
0.40~4.00
2.00~15.00
7.4.3校准曲线的绘制 7.4.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL氧化钾、氧化钠混合标准溶液（见4.8)分别置于一组100mL容量瓶中，加入4mL硝酸（见4.4），加5mL氯化锶溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪，波长766.5nm和589.0nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量每一溶液钾、钠的吸光度，分别减去相应的零浓度标准溶液的吸光度作为净吸光度。以氧化钾、氧化钠浓度为横坐标，以净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 7.4.3.2移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、14.00mL、16.00mL氧化钠标准溶液（见4.7.1）分别置于一组100mL容量瓶中，对应加人0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、12.00ml、16.00ml、20.00mL氧化钾标准溶液（见4.6.3），加人4mL硝酸（见4.4），加人5mL氯化锶溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长766.5nm和330.3nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量钾、钠的吸光度，分别减去相应的零浓度的吸光度作为净吸光度。以氧化钾、氧化钠浓度为横坐标，以净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 8结果计算 8.1按式(1)计算氧化钾、氧化钠的质量分数：
w(%) = (c=f××100
(1)
m×10
式中： Ci 校准曲线上查得试样溶液的氧化钾（氧化钠)浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
-校准曲线上查得随同试样空白的氧化钾（氧化钠）浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
o
3 YB/T190.5—2016
f 稀释倍数； V 被测试液的体积，单位为毫升（mL）；
一试料量，单位为克(g)。
m 2最终结果计算
8.2
当所测得试样的两个有效分析值之差不大于表2、表3所规定的允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。
数值修约按GB/T8170的规定进行。 9 允许差
分析值的允许差不应大于表2、表3的规定
表2 氧化钾的允许差
质量分数（%）
w(K,O) 0.04~0.40 >0.40~1.00 >1. 00~2. 00 >2.00~4.00
允许差 0. 05 0. 10 0. 20 0. 30
表3 氧化钠的允许差
质量分数（%)
w(Naz O) 0.02~0.40 >0.40~1.00 >1. 00~2. 00 >2.00~4.00 >4.00~10.00 >10.00~15.00
允许差 0. 05 0. 10 0. 20 0. 30 0. 50 0. 60
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室的分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。
c)
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