ICS 73. 080 D 52
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T190.3—2015 代替YB/T190.3—2001
连铸保护渣 总钙含量的测定
EGTA滴定法
Continuous castingmold powderDetermination of total calcium contentEGTA titrimetric method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.3—2015
前 言
YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分：
第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法第9部分：连铸保护渣氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：连铸保护渣 氟含量的测定离子选择电极法第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱
法
第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定 波长色散
X射线荧光光谱法
本部分为YB/T190的第3部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.3一2001《连铸保护渣化学分析方法EGTA滴定法测定氧化钙含量》，与
YB/T190.3—2001相比主要技术变化如下：
-6.4.1中增加了灼烧操作步骤； 6.4.2、6.4.3中增加了补加氨水步骤，保证沉淀完全彻底； -6.4.4中加大了氢氧化钾的加入量，以保证溶液pH值完全超过12。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：王利杰、张健、程晓娟、杨志强、宋鹏心、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 本部分的历次版本发布情况为：
YB/T190.3—2001。 YB/T190.3—2015
连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法
1范围
本部分规定了乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA)滴定法测定连铸保护渣中总钙含量。 本部分适用于连铸保护渣中总钙含量（以氧化钙计）的测定，测定范围（质量分数）：20.00%~
50.00%。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料先在高温炉中烧炭，然后用盐酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以氨水分离铁、铝、钛，铜试剂分离锰。取部分滤液，在pH大于12时，加钙黄绿素-茜素混合指示剂，用EGTA标准溶液滴定，测定总钙的含量。
4试剂 4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.2混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀，贮于磨口瓶中。 4.3盐酸，pl.19g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5氢氟酸，pl.15g/mL。 4.6氨水，p0.90g/mL。 4.7盐酸，1十1。 4.8盐酸，2十98。 4.9氢氧化钾溶液，300g/L。 4.10氯化铵溶液，400g/L。 4.11氯化铵溶液，10g/L。 4.12三乙醇胺溶液，1十10。 4.13氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在105℃～110℃烘1h并冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于400mL烧杯中加少量水，盖上表面皿，沿杯嘴慢慢加人适量盐酸（见4.7)，加热溶解并煮沸，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.50mg氧化钙。 4.14EGTA标准溶液，0.01mol/L：称取3.80gEGTA置于250mL烧杯中，分次加适量氢氧化钾溶液（见4.9)，稍加热至刚好溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：移取三份25.00mL氧化钙标准溶液（见4.13），分别置于250mL烧杯中，加50mL水、10mL氢
1 YB/T 190.3—2015
氧化钾（见4.9），加少量钙黄绿素-茜素混合指示剂（见4.15)，以EGTA标准溶液（见4.14)滴定（滴定台底座与背景用黑色衬托)至绿色荧光消失，呈现稳定的红紫色即为终点。
按式（1)计算EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度：
T=m
(1)
V
式中： T—-EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； m—移取氧化钙标准溶液所含氧化钙的量，单位为克(g); V一—滴定3份氧化钙标准溶液所消耗EGTA标准溶液的平均体积，单位为毫升（mL）。 注：若极差超过0.10mL时，应重新标定，
4.15钙黄绿素-茜素混合指示剂，2十1：取0.1g钙黄绿素、0.05g茜素，加10g硫酸钾混匀，研细。 4.16铜试剂。 5试样 5.1按GB/T2007.2的规定制备试样。 5.2试样应全部通过0.097mm的筛孔。 5.3试样应在105℃～110℃预干燥1h～2h，置于干燥器中，冷却至室温。 6分析步骤
安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。冒高氯酸烟操作必须在通风柜中进行。 6.1测定次数
同一试样，应进行2次测定。 6.2试料量
称取0.25g试料，精确至0.0001g。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（见6.2)置于预先垫有滤纸的铂血中，在600℃的高温炉内灼烧60min取出，冷却至室温。 加少许水湿润，加入15mL盐酸（见4.7）、5mL氢氟酸（见4.5），盖上表面血，低温加热溶解，加10mL高氯酸（见4.4)，加热赶尽高氯酸至干，加水100mL冲洗烧杯壁，加5mL盐酸（见4.7），加热、溶液沸腾 2min，溶解盐类。溶液过滤，洗烧杯3次～4次，洗沉淀7次～8次，滤液保留。 6.4.2将不溶物连同滤纸放入铂埚中灰化，灰化后，加入1g～2g混合熔剂（见4.2）盖上铂盖，置于高温炉内，在1000℃士50℃熔融，6min取出，冷却至室温。用滤纸擦净埚外壁，置于盛有20mL盐酸（见 4.7)、50mL水的烧杯中，盖上表面皿，加热浸出熔融物至溶液清亮，用热稀盐酸（见4.8)洗净埚及盖，溶液同（见6.4.1)合并，加10mL氯化铵溶液（见4.10)用氨水（见4.6)调至pH=7～8，加热煮沸1min，约70℃保温20min，如果pH值发生变化，需适量补加氨水（见4.6），至沉淀完全，趁热用快速滤纸过滤，用热的氯化铵（见4.11)洗烧杯3次～4次，洗沉淀7次8次，滤液保留。 6.4.3打开滤纸将其贴于烧杯壁上，以10mL盐酸（见4.7)将沉淀溶解，用热稀盐酸（见4.8)将滤纸冲洗干净，用水稀释至体积约150mL，溶液煮沸，取下，冷却至室温，用氨水（见4.6)调pH=78，加热煮沸 1min，约70℃保温20min，如果pH值发生变化，需适量补加氨水（见4.6），至沉淀完全，趁热用中速滤纸过滤，用热的氯化铵（见4.11)洗烧杯3次～4次，洗沉淀7次～8次，滤液保留。两次滤液移入500mL容量瓶中合并，冷却至室温，加铜试剂（见4.16)1g～2g，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h后，用快速滤纸干 2 YB/T190.3—2015
过滤。 6.4.4移取干过滤后的试样溶液（见6.4.3)100mL置于400mL烧杯中，加50mL水稀释，加5mL三乙醇胺溶液（见4.12)，加13mL15mL氢氧化钾溶液（见4.9），使pH值达到12以上，加少量钙黄绿素-茜素混合指示剂（见4.15），用EGTA标准溶液（见4.14)在黑色背景下滴定至绿色荧光消失，呈现稳定红紫色为终点（记下读数V）。 7结果计算 7.1按式(2)计算氧化钙(CaO)的质量分数：
uCa0(%) = =V)T×100%
(2)
m1
式中： Vi- 滴定试料消耗的EGTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V--滴定空白消耗的EGTA标准溶液体积，单位为毫升(mL);
分取试液相当的试料量，单位为克（g）。
mi
7.2当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，则可予以平均，计算最终分析结果，否则需重新测定。数值修约按GB/T8170的规定进行。 8 允许差
允许差见表1。
表1允许差
%(质量分数)
允许差 0. 50
含量范围 20.00~50.00
9试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试样、实验室的分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响本部分未包括的操作，或者任选的操作。
3 中华人民共和国黑色冶金
行业标准连铸保护渣总钙含量的测定
EGTA滴定法 YB/T 190. 3—2015
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冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009
北京七彩京通数码快印有限公司印刷
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155024-072
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷
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统一书号：155024·0724 定价：15.00元