ICS 83. 060 G 35
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1727—2017
代替SH/T1727—2004
丁二烯橡胶微观结构的测定 红外光谱法 Determination of microstructure of butadiene rubber -- Infra-red spectrometry
(IS0 12965:2000,Butadiene rubber—Determination of
microstructure by infra-red spectrometry,MOD)
2018-01-01实施
2017-07-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1727—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1727一2004《丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法》。 本标准与SH/T1727—2004的主要技术性变化如下：
修改了规范性引用文件 ·用GB/T3516—2006代替了IS01407：1992： ·用GB/T15340—2008代替了GB/T15340—1994； ·删除IS0/TR9272：1986，将其修改为参考文献。 修改试剂“二氯甲烷”为“环已烷”（见第4章、7.2，2004年版的第4章、7.2）；增加试剂“乙醇/甲苯（ETA）”（见4.2） -增加抽提试验样品使用GB/T3516—2006方法B（见7.1）；删除IS0/TR9272：1986，将其列人参考文献（见附录A，2004年版的第8章）。
本标准使用重新起草法修改采用IS012965：2000《丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法》。 本标准与IS012965：2000的主要技术性变化如下：
纳入了IS012965/Cor.1：2005技术内容；关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的
情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
·用修改采用国际标准的GB/T3516—2006代替了IS01407：1992；：用等同采用国际标准的GB/T15340—2008代替了IS01795：2000； ·删除IS0/TR9272：1986，将其列人参考文献。 增加试剂“乙醇/甲苯（ETA）”（见4.2）增加抽提试验样品使用GB/T3516—2006方法B（见7.1）；修改精密度的叙述，并将精密度内容移至附录A（见附录A，2004年版的第8章）。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司北
京燕山分公司、青岛伊科思新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：翟月勤、赵家琳、魏玉丽、吴毅、李晓银、陈跟平、秦鹏、彭金瑞、林庆菊。 本标准所代替的历次版本发布情况：
SH/T1727—2004。 SH/T1727—2017
丁二烯橡胶微观结构的测定 红外光谱法
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用红外光谱仪涂膜法测定丁二烯橡胶（BR）微观结构的方法。 本标准适用于丁二烯橡胶。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3516—2006橡胶溶剂抽出物的测定（IS01407：1992，MOD） GB/T15340—2008天然、合成生胶取样及制样方法（ISO1795：2000，IDT）
3概要
3.1将少量抽提过的橡胶溶解在环已烷中，并在盐片上涂膜。 3.2在2000cm-1~600cm1范围内获得光谱。根据固定波长的吸光度计算出顺式（cis）、反式
（trans）和乙烯基（vinyl）的含量。
4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1环已烷。 4.2乙醇/甲苯（ETA）：7体积无水乙醇与3体积甲苯的混合物。
5仪器
5.1双光束红外光谱仪或傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪，分辨率不低于2cm-1。在2000cm-1 600cm光谱区域内，吸光度与浓度成线性分布。
5.2盐片。 5.3天平，精度0.1mg。 5.4真空烘箱，温度能控制在50℃~60℃。
6取样
按照GB/T15340—2008的规定进行。 SH/T1727—2017
7操作步骤
7.1将橡胶样品压制成尽可能薄的 文片 采用ETA混合溶剂抽提试验样品，在50℃~60%
按照GB/T3516—2006中方法B
空进霜 精中干燥样品置的片(5.2）上加3滴或4滴胶液，使胶液 分布在光束通过的盐片
则过滤去除凝胶。
7.3涂膜时，在水平放量上。最好在室温下 装冷剂 7.4检查测试范
T
光率是否在50%~30%之间，若超出这个范围， 则清 用适量胶液重
.
复7.3步骤。 7.5当达到 4要求时 在2000cm~600cm内扫描 7. 6 在200 cm~1 D0cm-区间画基线，不能切峰（中、高及低顺式丁二 烯橡胶红外谱图的基线见图1、图2 图 7.7 测量 96A cm-、909（Ag09）cm 和728cm （A728）处的吸光度，
贝
度分别表征
这
TROCHEMICAL
trans (A ? i （Aae）和cis（A28）的含
0
56
7
图1 样品A （中顺式丁二烯橡胶）
E
6000
5000
a
4000
A ININ
3000
2000 1000
限
图2样品B（高顺式丁二烯橡胶） SH/T1727—2017
14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000
CHINA
PRESS 0000 8S6 8 6L S
0
00
E BETROCHEMICAL
羊品 C （低顺式丁 烯椒胶
内的相对吸光度按下列公式计算
7.8 不周
Ag6s%=
×100
(1)
(2) (3)
100%
× 100
00+4
4728%=
X100
洁构（cen，C和c）含量 以克每升（g/L）计，按下列公式计算：
7.9
7896×A28% 0 0253×A5% -0.0085 A90% 3971XA965 V 0 0502XA2% -0.0142 Ag0g%
(4) (5) (6)
C.i.
0.0065 A96s%
2954×
0075×A
insl -
7.10
结构所占比例分别以百 分数表 按下列 公式 算
(7)
100
X
invl
(8)
Cvinyl
(9)
X 100
Cviy%
- +c.
+C
AIHO
8 精密度
精密度数据参见
9 试验报告
试验报告应至少包括以下内容： a）本标准的编号； b）试验样品的详细说明； SH/T1727—2017
c）凝胶情况（见7.2）； d）试验结果； e）与分析方法不同的任何偏差； f)试验日期。
4 SH/T1727—2017
附录A （资料性附录）
精密度
A.1概述
A.1.1本标准采用IS012965：2000的精密度。 A.1.21994年开展了实验室间精密度试验，确定了1型精密度。有关精密度用的概念和术语参照 ISO/TR9272:1986。 A.1.3将三种具有不同微观结构（见图1、图2和图3）的丁二烯橡胶材料（A、B和C）分发给参与的实验室，各实验室按照本试验方法进行分析。 A.1.4按照IS0/TR9272：1986的规定计算以重复性和再现性表示的精密度。 A.1.3 精密度数据是6个实验室对3个水平的试样分别重复5次而获得的。
A.2米 精密度结果
顺式（cis）含量的精密度结果见表A.1，反式（trans）含量的精密度结果见表A.2，乙烯基（vinyl）含量的精密度结果见表A.3。
按本标准规定进行试验，如果实验室内两次重复试验结果的绝对差大于（合并值），则视为可疑，应进行相应的研究，查找原因。
按本标准规定进行试验，如果实验室间两次再现试验结果的绝对差大于R（合并值），则视为可疑，应进行相应的研究，查找原因。
表A.1 cis含量的精密度数据
室内 r 0. 91 0. 61 1. 36 1. 00
室间 R
平均值 %
样品
(r)
(R) 1.37 2. 39 4.58 2. 42
SR
S,
A B c 合并值表中： S.：室内标准差； SR：室间标准差；：重复性，以测量值单位表示；（r)：重复性，以百分数表示； R：再现性，以测量值单位表示；（R)：再现性，以百分数表示。
0. 33
0. 97
0. 46
1. 28
93. 48
2. 33 1. 83 1. 86
97. 52
0. 22
0. 63
0. 84
3. 41 1. 30
0. 66 0. 67
39.94 76. 98
0. 49
0. 36
5 SH/T1727—2017
表A.2trans含量的精密度数据
室内
室间 R 0.61 0. 97 16
平均值 % 3. 50
样品
HIN
(R) 17. 4 52. 1 2.31 5.08
<
(r) 10. 23.7 2. 21 3. 89
A B c 合并值表中：
0.36 0. 44 0. 11 0. 72
016 0. 40 0. 26
04
0
PRESS SR：室间 准差；
PETROCHEMICAL
s,：室内标 准差： r：重复 以测 值直单位表示 (r) 复 百分数表示 R: 现性 量值单位表示；
以百分数表示。
(R)
PINHOO
表A. 3 Vinyl含量的精密度数据
室间 R 0. 86 0. 53 0. 47 0.64
室内
平均值 % 3. 05 0. 35 9.62 4. 34
T
0.28
9.18
0.10
3.74 6.9
0.:13
0.
0.11
表 s, SR r: (r) R: (R) :
则量值单位表百分数表示量值单位表
1
分数表示
R
ANIHO
S
6