
ICS 83. 060 G 35
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T18122017
热塑性弹性体
苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS) Thermoplastic elastomers-Styrene-isoprene block copolymer (SIs)
2017-07-07 发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
SH/T 1812—2017
前 言
本标准按照CB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)归口。 本标准主要起草单位:中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司、山东聚圣科技有限
公司、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。
本标准主要起草人:朱建军、郝燕、张家颂、侣庆法、魏玉丽、许安军、王庆敏、李尚英、肖海军。
SH/T 18122017
热塑性弹性体苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)
1范围
本标准规定了热塑性弹性体苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(以下简称SIS)的命名规则、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存以及保质期。
本标准适用于以苯乙烯和异戊二烯为主要原料,采用阴离子聚合方法制得的SIS。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T5282009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 GB/T3682一2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定 GB/T4498.1一2013橡胶灰分的测定第1部分:马弗炉法 CB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13646橡胶结合苯乙烯含量的测定分光光度法 GB/T19187 7合成生橡胶抽样检查程序 GB/T24131—2009生橡胶挥发分含量的测定 HG/T3862塑料黄色指数试验方法 SH/T1610一2011热塑性弹性体苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)
3命名规则
SIS牌号按以下规则命名:第一位字符组:SIS,为苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物产品代号。 第二位字符组:为SIS的结构类型。其中,“1”表示线型产品,“4”表示星型产品。 第三位字符组:为SIS二嵌段含量范围值。其中,0代表二嵌段含量为0,1代表二嵌段含量为0
<20%,2代表二嵌段含量为20%≤X<27%,3代表二嵌段含量为27%≤X<37%,4代表二嵌段含量为 37%≤X<47%,5代表二嵌段含量为47%≤X<57%。
第四位字符组:为SIS结合苯乙烯含量中值。 示例:
SIS
16
结合苯乙烯含量中值为16% 二嵌段含量范围为0
4要求
CHIN
4.1 外观:白色均匀颗粒 4.2SIS的技术指标见
表1 SIS的技术指标
SIS 1116 SS
1516 SIS 4319
SIS 1015
SS
SRESS
0.元
挥发分,%(质量分灰分,%(质量分)黄色指数 25%甲苯溶液 黏度,mP 结合苯乙灶 量.% 量分数)
文
00
0 中
由供方提供
14.0 ±2.0 6
19.0±2.0
15.0±2.0 16.0±2.0
7
6.5±2.0 25.0±2.0 50. ±3.0 0.0±3.0
分数) g/10min
二嵌段含熔体质量拉伸强广拉断伸
OE CNIHO
.0~12.0 0~14.0 8.0~14.0 8.0~ 14.0 0~18.0
卫
X.
5.0 00
10.0 1050
8.0 1000
12.0 1050
ROCHEMICAL
1100
5 试
爱分的 约测定 CB 4131—2009 中的烘箱法B进行测定分的测按照 4498.1-2013中的方法 进行测定。马弗炉的温度为750°C±25℃。
5. 1
5. 2
R 5.3 黄色指数的测定
1130 进行测定
按照 5.425%电 米 溶液黏度的测定
IG
按照SHA 1610- -2Q11中的附录B进行测定结合苯乙烯含量的测定
5.5
-
5.6二嵌段含量的测定
按照附录A进行测定 5.7 熔体质量流动速率的测定
按照CB/T3682一2000中方法A进行测定。采用200℃,5kg的试验条件。试验前应对样品进行烘干处理,在100℃±5℃条件下干燥1h。 2
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5.8拉伸强度、拉断伸长率的测定 5.8.1按照SH/T1610—2011附录A制备试片。其中,辊筒温度保持在120℃±5℃,压板和模具的温度调节至165℃±3℃。 5.8.2按照GB/T528- 2009
YIN y
型裁刀。
6检验规则
RES
6.1检验分类与 检验项目 6.1.1 SIS产品检验项 页目分为型式检验项目和出厂检验项目。其中,第 章所列项目均为型式检验项目;外观、 发分、 黄色指数、25%甲苯溶液黏度、熔体质量流动速率 立伸强
长率为出厂
检验项目。 6.1.2
中
型式检验项目金艺发生变化或主要设备更 新时:
应进行
检验 次
TROCHEMI
a) b) 喜原米 首变化时; c) 品长 - 停车后,恢复生产时。
单批机测
6.2
.
巴祥方
线上、相同原料、相同工艺生产的同一牌号的产品组批: - 一般以每条同一胶液罐的产品为一批单位进行检验和验收。
室时间
段生产
6.3
按 照GBN 19187的规定进行抽样 6.4 判定邦 则和复检规则
取按 CB/T19187规定的混合实验室样品, 按照本标 准规定的试验方法进行检验 衣据检 金结果和要求对产 品作出质量判定。 检验结果中所 斤有项目都符合 本标准要求时,则 该批产品 合格 检验结
不待 本标准要求时,取保留样品对不合格项进行复检,按 复检结果 质量判定。
果中任何
7 包装、标志 运输和贮存 7.1包装 7.1.1可采用三 纸塑包装袋或其它包装形式包装。包装袋材料应保证染和不泄漏产品。 7. 1. 2 每包产品的净含量
0
7
包装元
码放、贮存时不污
HO
7.2标志
S
外包装袋上应有明显的标志,标志内容应包括:产品的名称、牌号、净含量、生产厂(公司)名称、商标、生产日期、标准编号和生产批号等。
每批产品应附有质检报告单。
3
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7.3运输
运输过程中应避免阳光直接照射和雨淋,运输车辆应整洁,避免包装袋破损和杂物混人。 7. 4贮存
常温下贮存在干燥、通风、清洁的仓库中,远离热源,防止日光直接照射。产品应成行成垛整齐码放并保持一定行距,垛高不高于20层。
8保质期
在规定的贮存条件下,自生产之日起保质期为24个月。
+
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附录A (规范性附录)
SIS中二嵌段含量的测定
A.1方法提要
将样品用四氢喃(THF)溶解后,用凝胶渗透液相色谱柱对样品中各组分分离,示差折光检测器(RID)检测,根据保留时间对各峰进行定性分析,校正面积归一化法进行定量。 A.2仪器设备 A.2.1高效液相色谱仪,由高压泵、恒温箱、RID检测器组成。 A.2.2色谱柱:KF-804、KF-805凝胶渗透色谱柱:或分离限界大于300000(聚苯乙烯相对分子质量)的其他凝胶色谱柱。推荐的典型色谱操作条件见表A.1。
表A.1典型色谱操作条件
色谱柱流动相流速,mL/min 柱温,℃ 检测温度,℃ 进样量,μL
KF-804、KF-805串联四氢喃(THF)
1. 0 40 40 20
A.2.3进样器:25μL微量注射器。 A.2.4六通进样阀,带20μL定量管。 A.2.5梨形分液漏斗:250mL。 A.2.6砂芯漏斗:G4。 A.2.7容量瓶:25mL。 A.2.8分析天平:精确至0.1mg。 A.2.9恒温水浴锅:温度可控制在65℃±10℃。 A.2.10真空干燥箱:温度可控制在100℃±10℃。 A.3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-一2008中规定的二级水。 A.3.1四氢呋哺(THF):经砂芯漏斗(A.2.6)过滤。 A.3.2盐酸溶液:0.1mol/L。 A.3.3三嵌段标准样品(SIS):M/M,不大于1.05。
样品筛选:取约100mL工业三嵌段SIS胶液于500mL烧杯中,按A.4.2步骤进行色谱分析。在保留时间ts=20min前只有一个组分峰出现时则进行标准胶样的制备,否则重新取样并进行色谱分析,直到符合要求。
标准样品制备:将50mL盐酸溶液(A.3.2)缓慢加人100mL工业三嵌段SIS胶液中,边搅拌边加入,然后将其倒入分液漏斗(A.2.5)中,静置10min后分层,放出下层水相;再在胶液中加人50mL 水,摇动分液漏斗后静置10min分层放出下层水相,如此用水反复清洗三次,最后将胶液倒入烧杯中,
5
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放在65℃的恒温水浴锅(A.2.9)中加热,让溶剂逐渐挥发,待杯内胶液变成粘稠胶体后,将其转人真空干燥箱(A.2.10)中,在100℃条件下于燥30mim 得到三嵌段标准胶样(SIS)。
CHIN
二嵌段标准样品(SI):M/M,不大于1.05。
A.3.4
制备方法同A.3.3。 A.3.5聚苯乙烯(PS) A.3.6SIS标准溶液:
天1.05。
子量M,为28000:
分
示佳
ESS
A.2.7)中,用THF
/的SIS标准胶样(A.3.3)于25mL
称取50mg(精确(A.3.1)溶解后稀) A.3.7SI标准浴
3
V
1.5m//mL
5mL容量瓶 用THK溶解后稀释至
称取37.5mg 确到0. m)的SI标准胶料刻度。 A.3.8 PS 示准溶液 1.0mg/mL
ETRO HEMICA
称取2 mg(精确到 0. 1m 的SIS标准胶样(A.3.5)于25mL容量瓶中
后稀释至
-
4
刻度。 A.4 分 步骤 A. 4. 1 小准 国 品的峰面积测定:分别将20uL的SIS标准溶液(A.3.6)、SI标准溶液
T
和PS
8)注人色谱仪中,并记录各自的峰面积
标准溶 A. 4.2 平品分 析:将SIS样 品置于105℃±5℃的烘箱中,干燥10min,冷 却至室温后
(精立即开
A 品于25mL容
存量瓶中,用THF溶解后稀释至刻度。将20uL ,样品注人色
确到0
始分析 R 峰的面积,根据保留时间对各峰进行定性分析并定量,SIS 典型色谱图见
E
601 X 18
20 22
14
6
10
12
min
1一大分子;图A.1 SIS典型GPC谱图
PS
IS;
A NIH
A.5结果计算 A.5.1 绝对校正因子的计算
S
SIS、SI、PS各标准样品的对 正因子f按式(A.1)
计算
(A. 1)
f.=c,/A
式中:
6