ICS 71.040.10 N 53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T362442018
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer
2018-11-01实施
2018-06-07发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 36244—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC124)归口。 本标准起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、聚光科技（杭州）股份有限公司、日照市产品质
量监督检验所（国家碳素结构钢质检中心）、北京博晖创新光电技术股份有限公司、北京东西分析仪器有限公司、北京海光仪器有限公司。
本标准主要起草人：陈吉文、周伟、俞晓峰、张文、周志恒、赵庆军、遂玉凤、费婷、温文兵、杜江、 赵英飞。
I GB/T 362442018
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的术语和定义、组成和分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于使用电感耦合等离子体作为激发源结合原子发射光谱法对元素进行定性、定量分析的电感耦合等离子体原子发射光谱仪（以下简称“仪器”）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB4793.1-2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分：通用要求 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB8702电磁环境控制限值 GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法 GB/T13384机电产品包装通用技术条件 GB/T18268.1--2010测量、控制和实验室用的电设备电磁兼容性要求第1部分：通用要求 GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T34065-2017分析仪器的安全要求 JG768—2005发射光谱仪检定规程
3术语和定义
GB/T23942、GB/T4470和JJG768--2005界定的以及下列术语和定义适用于本文件，
3.1
电感耦合等离子体inductivelycoupledplasma；ICP 由高频电磁场感应激发产生的等离子体，以高温和无电场的气体区域作为观察区。
3.2
电感耦合等离子体原子发射光谱仪inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometer;ICP-AES 试样经雾化器雾化后形成气溶胶，由载气带人等离子体内，在高温惰性气体气氛中蒸发、原子化、激
发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射。通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，对元素进行定性或定量分析的仪器。 3.3
多通道同时电感耦合等离子体原子发射光谱仪 multichannelsimultaneousinductivelycoupled plasma atomic emission spectrometer
多波长通道同时进行单谱线检测的仪器。
1 GB/T36244—2018
3.4
顺序扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪 sequential scanning inductively coupled plasma atomic emissionspectrometer
通过旋转色散元件得到谱线的仪器。
3.5
全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪fullspectrumdirectreadinginductivelycoupledplas- ma atomic emission spectrometer
通过CCD、CID、CMOS等阵列式检测器一次性读取光谱的仪器。
3.6
半强宽度half-intensitywidth 在谱线轮廊上，扣除背景后强度等于最大强度一半的两点间的波长间隔。
4 组成和分类 4.1组成
仪器由进样系统、激发光源、色散系统、控制与检测系统和数据处理系统组成。 4.2 分类
仪器按色散系统和检测系统不同，可分为多通道同时型、顺序扫描型和全谱直读型。
5要求
5.1工作条件
仪器在下列条件下应能正常工作： a） 环境温度：15℃～30℃； b) 相对湿度：≤80%； c) 大气压力：76.0kPa~106.0kPa； d) 供电电源：电压220V士22V，频率50Hz士1Hz； e） 室内应清洁无尘，排风良好，仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源； f) 接地良好接地电阻≤4Q)。
5.2外观
外观应符合下列要求： a） 外观整齐、清洁，表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢； b） 所有铭牌及标志应清晰和耐久，内容符合相关法规、标准的要求； c) 所有紧固件不得松动、各种调节件灵活，功能正常； d) 所有部件表面不得锈蚀。
5.3性能 5.3.1波长范围
制造商应给出仪器波长范围。
2 GB/T36244—2018
5.3.2性能
仪器性能要求见表1。
表1仪器性能
性能示值误差重复性
多通道同时型仪器
顺序扫描型仪器
全谱直读型仪器 ±0.02 nm 《0.005nm
±0.02 nm ≤0.005nm
-
波长
半强宽度≤0.010nm (Zn202.548 nm) ≥105(R≥0.999) Zn213.856nm≤0.004 Ni231.604 nm0.01 Mn257.610nm≤0.001 Cr267.716nm≤0.006 Cu324.754 nm0.002 Ba455.403 nm≤0.000 5
半强宽度≤0.015nm (Mn257.610 nm) ≥105(R≥0.999)
最小光谱带宽
线性动态范围 ≥10'(R≥0.999)
Zn213.856nm0.004 Ni231.604 nm0.01 Mn257.610nm≤0.001 Cr267.716nm≤0.006 Cu324.754nm≤0.002 Ba455.403nm≤0.0005
检出限(mg/L)
Zn、Ni、Cr、Mn、Cu、Ba(浓度为 0.50mg/L~2.00mg/L)≤1.5% 0.50mg/L~2.00mg/L)≤1.5% Zn、Ni、Cr、Mn、Cu、Ba(浓度为
Zn、Ni、Cr、Mn、Cu、Ba(浓度为
重复性
≤1.5%
Zn、Ni、Cr、Mn、Cu、Ba(浓度为
稳定性
≤2.0%
0.50mg/L~2.00mg/L)≤2.0% 0.50mg/L~2.00mg/L)≤2.0%
5.4电磁兼容性
仪器的抗扰度应满足GB/T18268.1-2010中表1要求。 5.5安全要求
仪器安全要求满足GB/T34065—2017第6章规定。 仪器电场泄漏符合GB8702规定，应不大于10V/m。
5.6包装、运输和贮存
仪器在运输包装状态下，包括低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞、交变湿热，按GB/T11606一2007 表1中运输、运输贮存的要求进行试验，其中：
高温55℃； -低温一40℃；交变湿热：相对湿度95%、温度40℃；自由跌落高度250mm，碰撞1000次。
试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤；将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合5.2、5.3和5.5的要求。
3 GB/T36244—2018
6试验方法
6.1试验条件和设备 6.1.1 除非产品另有规定，仪器性能试验在5.1规定的环境温度（波动≤2℃/h)的条件下进行。 6.1.2 应采用有证标准物质。 6.1.3 试验用水符合GB/T6682中二级或一级要求。 6.1.4 氩气纯度应不低于99.995%。 6.1.5 仪器点火运行40min后，仪器进人的正常工作状态。 6.1.6 所有指标在同一参数条件下测试。 6.1.7 试验常用设备有冷却循环水箱和稳压电源等。 6.2外观
用目视和手感等方法检查。 6.3性能 6.3.1 波长示值误差及重复性
仪器正常工作状态下，吸喷混合标准溶液（见附录A的表A.1），以Se、Zn、Mn、Cu、Ba、Na、Li、K峰值位置的波长示值为测量值（根据制造商仪器波长范围选择以上所示能够测量的元素），从短波到长波依次重复测量3次，分别计算波长示值误差和波长重复性。测定3次波长示值，用测量值减去理论值， 3次结果的平均值为波长示值误差。测定3次波长示值测量值的极差为波长的重复性。波长示值误差，见式（1）。
1(:入.)
=
..(1)
n台
式中： △入波长示值误差，单位为纳米（nm）；入： 波长示值，单位为纳米（nm）；入, 波长标准值，单位为纳米（nm）；
测量次数，n=3。
A
波长重复性，见式（2）。
0,=入mx入min
(2)
式中：
波长重复性，单位为纳米（nm）；
入mx—3次波长示值的最大值，单位为纳米（nm）；入min 3次波长示值的最小值，单位为纳米（nm）。
6.3.2 2最小光谱带宽
在仪器处于正常工作状态下，吸喷溶液（见附录A的表A.1），测量Zn202.548nm或Mn257.610nm谱线，计算谱线半强宽度。 6.3.3线性动态范围
在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（见附录A的表A.2。多通道同时型仪器如果没有
4 GB/T 36244—2018
Mn257.610nm谱线，在通道范围内选择一个波长通道元素；系列标准溶液浓度梯度见附录A的表A.2，要求标准系列浓度从检出限开始，以数量级递增），画出校准曲线，同时给出线性相关系数R 值。线性的最大浓度除以检出限（见6.3.4)即为线性动态范围，见式（3）。
LDR=C6#/C1#
·（3)
式中： LDR 线性动态范围； C6# 线性的最大浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C1# 一 元素检出限，单位为毫克每升（mg/L）。
6.3.4检出限
在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（见附录A的表A.3），绘制工作曲线，连续11次测量空白溶液，以11次空白值强度的标准偏差3倍对应的浓度为检出限，标准偏差见式（4)，元素检出限见式(5）。
(;-) n-l
.（4)
式中： s Ti 元 测量平均值：
标准偏差；单次测量值；
测量次数，n=11。
DL =3s/b
(5)
式中： DL -元素检出限，单位为毫克每升（mg/L）；
标准偏差；工作曲线斜率。
s b
-
6.3.5重复性
在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（见附录A的表A.3。多通道同时型仪器当通道数大于3时，选择高、中、低三个波长；通道数小于或等于3时，通道全选；系列标准溶液浓度梯度见附录A的表A.3），绘制工作曲线，连续11次测量附录A的表A.3标准溶液2#溶液，以11次测量值的相对标准偏差（RSD,)为重复性，见式（6）。
(t: -)2 n-1
RSD,=
X100%
(6)
T
式中： RSD, 相对标准偏差；
单次测量值，单位为毫克每升（mg/L）；测量平均值，单位为毫克每升（mg/L）；测量次数，n=11。
T;
个
6.3.6稳定性
在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（见附录A的表A.3。多通道同时型仪器当通道数
5 GB/T36244—2018
大于3时，选择高、中、低三个波长；通道数小于或等于3时，通道全选；系列标准溶液浓度梯度见附录A的表A.3），绘制工作曲线，连续3次测量标准溶液2#溶液，取平均值，作为1次测量值。间隔15min，重复9次测量，计算9次测量值的相对标准偏差（RSD，）为稳定性，见式（7）。
(） n 1
×100%
RSD,
( 7)
T
式中： RSD, 相对标准偏差；
单次测量值，单位为毫克每升（mg/L）；测量平均值，单位为毫克每升（mg/L）；测量次数，n=9。
T: i n
6.4电磁兼容性
按照GB/T18268.1--2010中表1中的试验项目和基础标准进行。 6.5 安全试验
仪器安全按照GB/T34065一2017方法检验。 电场泄漏试验是在仪器正常工作状态下用场强仪在距离仪器外壳30cm处测量最大电磁场强度。
6.6包装、运输和贮存
仪器在包装状态下，按GB/T11606-2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章的方法进行试验。
7 检验规则
7.1检验分类
仪器检验分为出厂检验和型式检验。 7.2出厂检验 7.2.1每台仪器应经制造厂质量检验部门检验，所检验的项目全部达到产品标准要求后方可出厂，并附有产品合格证书、使用说明书及装箱单。 7.2.2出厂检验项目见表2。
表2仪器检验项目表
检验项目、要求及试验条目
检验分类
序号
要求 5.2 5.3 5.3 5.3
检验项目外观
试验方法 6.2 6.3.1 6.3.2 6.3.3
出厂检验 .
型式检验
: : . .
1 2 3 4
波长示值误差及重复性
: · :
最小光谱带宽线性动态范围
6