ICS73.060.10 CCS D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.84—2023
铁矿石 稀土总量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Iron oresDetermination of total rare earth content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 6730.84—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6730的第84部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、包头海关综合技术服务中心、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、
临沂检验认证有限公司、冶金工业信息标准研究院、天津包钢稀土研究院有限责任公司、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、包钢集团矿山研究院（有限责任公司）、包头稀土新材料技术研发中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。
本文件主要起草人：张秀艳、于亚辉、张红、杨春艳、张继明、朱春要、刘志腾、王勇、朱融、王安丽、 曹俊杰、李婷婷、王可、李军。
I GB/T 6730.84—2023
引言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料，在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用。该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钻、镍、锌、锯、铋、钾、钠、碳、铅、砷、 镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。
1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了比较完善的标准体系， GB/T6730的组成文件详见附录A。
= GB/T 6730.84—2023
铁矿石稀土总量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土总量的方法本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿产品中稀土总量的测定。测定范围（质量分数）：
0.10%~15.00%。
2 2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 JJG768发射光谱仪 JY/T0567电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用体积比（5十95）的三乙醇胺浸取，在盐酸羟胺和抗坏血酸存在
下，采用EDTA络合分离铁、锰、铝、钙等干扰元素，沉淀经过滤，盐酸酸化。在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，测得的各稀土元素含量经计算得到稀土总量
1 GB/T6730.84—2023
5试剂和材料
除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。 5.1氢氧化钠（预先烘去水分）。 5.2过氧化钠。 5.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 5.4抗坏血酸。 5.5盐酸羟胺。 5.6 盐酸，p~1.19g/mL。 5.7 盐酸，1十1。 5.8 盐酸，5十95。 5.9 硝酸，p~1.42g/mL。 5.10 硝酸，1+1。 5.11 过氧化氢，30%。 5.12氢氧化钠洗液，20g/L。
称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。 5.13三乙醇胺，5十95。
量取5mL三乙醇胺，加人95mL水混匀。 5.14氧化钇标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化亿［w（Y，Os/REO）≥99.99%，w（REO)≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.15氧化镧标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（LazO/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%］，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.16氧化铈标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铺[w（CeO2/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%]，置于 100mL烧杯中，加10mL硝酸（见5.10），低温加热，并滴加过氧化氢（见5.11）至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.17氧化错标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化错［（PrgOn/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%」，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.18氧化钕标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕[w（Nd,O：/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%］，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.19氧化乡标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Sm2O/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%］，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T6730.84—2023
5.20氧化销标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铕[w（EuzOs/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%]，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.21氧化标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w（Gd,O/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%］，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.22氧化标准贮存溶液，1mg/mL
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Tb,O/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%]，置于 100mL烧杯中，加10mL硝酸（见5.10），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.23氧化镐标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐[w（Dy2O/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%」，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.24氧化铁标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Ho2O3/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.25氧化饵标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化饵[w（ErzO：/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.26氧化钰标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（TmzO/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.27氧化镜标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镱[（YbzO/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%］，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.28氧化标准贮存溶液，1mg/mL。
称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[（LuzO/REO)≥99.99%，w（REO)≥99.5%］，置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.7），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.29系列标准溶液：用标准贮存溶液（见5.14～5.28)或有证标准样品配制系列标准溶液，介质为盐酸（见5.8）。 5.30氩气，体积分数≥99.99%。
6仪器和设备
除非另有规定，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合
3 GB/T6730.84—2023
GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定。实验所用刚玉埚、烧杯、容量瓶等均用盐酸溶液（见 5.8)浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用。 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，应符合下列要求：
分辨率小于0.008nm（200nm处）；符合JJG768中要求的发射光谱仪检定规程和技术指标。
a) b)
6.2 电热板：控温范围50℃~350℃。 6.3 3马弗炉：控温范围500℃～800℃。 6.4 分析天平：感量0.1mg。 6.5 刚玉埚。
7 取样和制样
7.1 实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160um。
化合水和易氧化物含量高的规定按照GB/T6730.1。 7.2 2预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干
燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。
8分析步骤
8.1测定次数
按照附录B，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
8.2 试样量
称取约0.50g预干燥试样（见7.2），准确至0.0001g。试样称量操作尽量快，以免试样再吸湿。
8.3 空白试验和验证试验 8.3.1空白试验
随同试样分析做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。
8.3.2验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验
8.4测定 8.4.1试样的分解
将试样（见8.2)置于盛有3g～4g预先烘去水分的氢氧化钠（见5.1)的刚玉埚中，混勾，加4g
4 GB/T6730.84—2023
过氧化钠（见5.2)覆盖，置于马弗炉（见6.3）中从低温逐步升温至750℃熔融至红色透明5min～ 10min，中间摇动2次，取出冷却。 8.4.2分析液制备 8.4.2.1 将冷却后的刚玉埚移人盛有100mL三乙醇胺（见5.13）、1gEDTA（见5.3)及1g抗坏血酸（见5.4)和1g盐酸羟胺（见5.5)的400mL烧杯中，待剧烈反应停止后，加热至沸，取下，洗出。将溶液煮沸数分钟，稍冷后，用定量中速滤纸过滤，用氢氧化钠洗液（见5.12)洗涤烧杯及沉淀6次7次。 用5mL盐酸（见5.7)将滤纸上的沉淀溶解，并过滤到容量瓶中，沉淀溶解后，用稀盐酸（见5.8）洗滤纸 8次～10次，滤液并入到容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。 8.4.2.2 按表1移取试液（见8.4.2.1）于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（见5.7），以水稀释至刻度，混匀，待测。
表1 稀土总量与分取体积
试料量 g 0.50 0.50
稀土总量（质量分数）
定容体积 mL 100 100
分取试液体积
% 0.10~2.50 >2.50~15.00
mL
5.00
8.4.3 调节光谱仪
8.4.3.1 试验准备
根据仪器厂家提供的条件和实验室实践调整光谱仪，选择合适的矩管和雾化器，调整功率、气体流量、观测高度、提升速率等。各元素推荐分析线见表2。
表 2 推荐分析线
分析线 nm
分析线 nm
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb 注：不同仪器对于同种元素的分析线会稍有不同。
元素 Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
398.852,333.740 446.021,353.353
340.780,353.171
345.600 369.265,326.478 346.220,313.126 369.419,328.937
410.070 430.358
360.949,442.434
272.778 310.050,335.047 332.440,350.914
261.541 371.030,377.433
8.4.3.2 性能试验
性能试验是为了将光谱仪调整至具有足够的灵敏度和精密度的最佳状态，以便比较产生的数据。
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