ICS 77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T981.5--2014
高纯钢化学分析方法
铊量的测定
罗丹明B吸光光度法
Methods for chemical analysis of high pure indium--Determination of
thallium content--Rhodamine B spectrophotometric method
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T981.5—2014
前言
YS/T981《高纯钢化学分析方法》分为5个部分：
第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镐、锡、、铅的测定 ，高质量分辨率辉光放电质谱法；第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第4部分：锡量的测定 苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法；第5部分：铊量的测定 罗丹明B吸光光度法。
本部分为YS/T981的第5部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、峨嵋半导体材料研究所、兰州金川
新材料科技股份有限公司、广西德邦科技有限公司。
本部分主要起草人：刘红、李爱嫦、杨素心、范学华、邱平、洪涛。
I YS/T 981.52014
高纯铟化学分析方法
铊量的测定罗丹明B吸光光度法
1范围
YS/T981的本部分规定了高纯铟中铊含量的测定方法。 本部分适用于99.9999%高纯钢中铊含量的测定。测定范围为5×10-5%～3×10-4%。
2 2方法提要
试料经氢溴酸分解后，在1.7mol/L氢溴酸中用异丙酵萃取铊.用罗丹明B显色。在波长550nm
处测其吸光度。小于5mg的铟、小于3μg的、的存在不会干扰测定。
3试剂
3.1 本部分所用水为去离子水，电阻率大于18MQ·cm。 3.2全 氢溴酸（8.5mol/L）：蒸馏后使用。 3.3 异丙醚，化学纯。 3.4萃取液：氢溴酸，1.7mol/L，由氢溴酸（3.2)配制。 3.5罗丹明B溶液(0.2g/L)：称量0.100g罗丹明B溶于500mL1mol/L盐酸中，混匀。 3.6磺基水杨酸溶液：100g/L。 3.7 铠标准溶液（甲）：称取0.1300g硝酸铠（光谱纯）置于50mL烧杯中，加入少量水溶解，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液含铊1mg/mL。 3.8铊标准溶液（乙）：取2.00mL铊标准溶液（3.7），移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液含铊2.μg/mL。
4仪器
分光光度计。
5测定
5.1试料
称取1.00g试样，精确到0.0001mg。 5.2测定次数
独立地进行3次测定，取其平均值。
1 YS/T981.5—2014
5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4分析步骤 5.4.1将试料（5.1）置于50mL烧杯中，加人8.3mL氢溴酸（3.2)[空白烧杯中加人3.3mL氢溴酸（3.2），置于低温处溶解（空白蒸干），取下放冷。 5.4.2溶液移入60mL分液漏斗中[空白烧杯中加入5.0mL氢溴酸（3.2)]，用水洗涤烧杯并转人分液漏斗中，用水稀释至25mL[如溶液发黄，可加人1mL2mL磺基水杨酸溶液（3.6)],摇匀。 5.4.3加人6.00mL异丙醚（3.3），振荡1min，静置分层后弃去水相，加入10mL萃取液（3.4），振荡 30s，静置分层后弃去水相，加人5mL罗丹明B溶液（3.5），振荡30s，静置分层后弃去水相。 5.4.4将有机相移入1cm比色皿中，以空白为参比，于波长550nm处，测其吸光度。从工作曲线上查得铊量。 5.5工作曲线的绘制
移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铊标准溶液（乙）（3.8），分别置于盛有5.0mL 氢溴酸（3.2)的60mL分液漏斗中，用水稀释至25mL，以下操作同分析步骤，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算与表述
含量以质量分数表示，记为w（TI)，数值以%计，按式（1)计算：
W(TI)= (-)×10-6 X100%
(1)
m
式中： Y Y。 从工作曲线上查得的铊空白量，单位为微克（ug）； m 称样量，单位为克（g）。
从工作曲线上查得的铊量，单位为微克（μg）；
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
铊含量 %
重复性限 % 2X10~5 3X10s 4X10-s
(5~10)×10=5 (10~20)×10-5 (20~30)×10-5
注：重复性限（r)为2.8St，S，为重复性标准偏差。
2 YS/T 981.52014
7.2 允许差
实验室之间分析结果的相对误差应不大于表2所列允许差
?
表 2
铠含量 %
允许差 % 3×10-5 4X105 5×10~5
(5~10)×10-5 (10~20)×10-5 (20～~30)×10-5
8：报告
报告应包括以下内容： a) 试样； b) 本部分编号； c) 分析结果及表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象； f) 试验者和试验日期。 102—g'186 /
中华人民共和国有色金属
行业标准高纯铟化学分析方法
铊量的测定罗丹明B吸光光度法 YS/T 981.5-—2014
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷
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书号：155066·2-28261
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YS/T 981.5-2014
打印日期：2015年2月28日F007