JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG1154—2018
卡尔·费休容量法水分测定仪
Karl Fischer Volumetric Titrators for Water Content
2010-06-25发布
2018-09-25实施
国家市场监督管理总局发布 JJG1154—2018
卡尔·费休容量法水分
测定仪检定规程
JJG 1154-2018
Verification Regulation of Karl Fischer VolumetricTitrators forWater Content
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：山东省计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG1154—2018
本规程主要起草人：
王海峰（中国计量科学研究院）马康 （中国计量科学研究院）李占元（中国计量科学研究院）
参加起草人：
许爱华（山东省计量科学研究院） JJG1154—2018
目录
引言 1范围· 2概述· 3计量性能要求： 4通用技术要求 4.1 法制计量管理标志和标识： 4.22 外观要求.. 4.3常规检查. 5．计量器具控制 5.1 检定条件： 5.2检定项目和检定方法 5.3检定结果的处理..... 5.4检定周期附录A卡尔·费休容量法水分测定仪检定原始记录格式附录B检定证书/检定结果通知书内页格式
(I) (1 ) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (4) (4) (5) (7) JJG11542018
引言
本规程按照JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》的要求进行编写。本规程参考了GB/T6062003《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》、 GB/T11133一2015《石油产品、润滑油和添加剂中水含量测定法（卡尔·费休法）》和 GB/T6283一2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）》等文件中与卡尔·费休容量法有关的术语、符号与定义，以及技术要求、技术指标和检验方法。
本规程为首次发布。
Ⅱ JJG1154-2018
卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程
1范围
本规程适用于卡尔·费休容量法水分测定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2概述
卡尔·费休容量法水分测定仪（以下简称仪器）主要用于测定石油、化工、医药、 食品和电力等行业产品的水分含量。卡尔·费休反应的基本原理是：在非水溶剂体系中，碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1：1：1的比例反应。反应式见式（1）。
CH,OH+SO+I+H,O+3RN=[RNHJSO,CH,+2[RNH]I
(1)
上述反应式中，CHOH、SO2、I2、H2O和RN分别表示甲醇、二氧化硫、碘、 水和有机碱。
仪器的主要构成部分包括：滴定池、滴定管、指示电极、搅拌系统（含搅拌子）和控制系统。样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴定剂的滴定度和消耗体积，以及样品质量计算得到，如公式（2）所示。
T.V 1000.m
X100%
(2)
式中： 3 样品水分含量，%； T-滴定剂的滴定度，mg/mL； V—滴定剂的体积，mL； m——样品质量，g。 卡尔·费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。单组分试剂（即单组分滴定剂）含
有碘、二氧化硫、有机碱（如吡啶）和甲醇。使用单组分试剂时，通常用甲醇作为滴定溶剂，用于溶解样品。双组分试剂分为滴定剂和滴定溶剂。滴定剂含有碘、有机碱和甲醇；滴定溶剂含有二氧化硫、有机碱和甲醇，用于溶解样品。
3计量性能要求
仪器计量性能要求见表1。
表1仪器计量性能要求
计量性能要求
检定项目
±7% 不超过3%
水分含量示值最大允许误差
水分含量重复性
1 JJG 1154—2018
通用技术要求
4
4.1法制计量管理标志和标识
铭牌应标明仪器名称、型号、制造厂名和出厂编号，应有型式批准的标志及编号。 4.2外观要求
显示屏的各种信息显示清晰。 4.3常规检查
控制面板上所有按键和开关均能正常工作。仪器的滴定池应密封良好。搅拌功能和自动滴定功能正常。
5计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。 5.1．检定条件 5.1.1环境条件
环境温度：10℃～30℃。 环境湿度：≤80%RH。 周围无强电磁干扰。
5.1.2计量标准器及配套设备 5.1.2.1有证标准物质
检定时应使用液体水分含量国家有证标准物质（以下简称水分标准物质）。标准物质水分含量在0.1%～5.0%范围内，相对扩展不确定度不大于1.5%（k=2）。 5.1.2.2天平
实际分度值为0.1mg的级电子天平，经检定合格。 5.1.3其他材料
进样器：1mL和5mL。 无水甲醇：分析纯。
5.2检定项目和检定方法 5.2.1首次检定、后续检定及使用中检查项目如表2所示。
表2检定项目首次检定
检定项目通用技术要求
后续检定
使用中检查
+ + +
X + +
+
水分含量示值相对误差
水分含量重复性注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用“一 _”表示。
5.2.2通用技术要求的检查
按4的要求用目视和手动的方法进行检查。
2 JJG1154—2018
5.2.3水分示值相对误差和水分重复性的检定方法 5.2.3.1实验准备
用无水甲醇冲洗滴定杯后，移除滴定杯中溶液。使用单组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加入适量的无水甲醇作为溶剂；使用双组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加入适量的滴定溶剂。打开仪器电源，运行测量程序，仪器自动开始预滴定。 当漂移值小于仪器规定的限值后，预滴定结束，仪器进人待机状态。使用水分标准物质或纯水校准滴定剂的滴定度。 5.2.3.2水分示值相对误差
用进样器抽取水分标准物质，反复润洗多次。然后抽取一定体积的水分标准物质（控制进样含水量约为1mg），用干燥的吸水纸擦拭进样器针尖后，放置在天平上，待天平示数稳定后清零。开始样品测定，将样品注人滴定池，滴定自动进行。滴定结束后仪器自动记录滴定剂消耗体积。再次称量进样器，通过减量法得到注入水分标准物质的质量。根据公式（2）计算样品水分含量。按照上述方法测量3次，根据公式（3）计算水分含量的平均值；根据公式（4）计算水分含量的示值相对误差。按照相同的方法，控制样品含水量分别约为5mg、10mg和20mg，各测量3次，计算各含水量检定点的水分含量平均值及其示值相对误差。
(3)
C2×100% To
(4)
式中：
水分含量测量结果的平均值，%；
r 第i次水分含量的测量结果，%； n- 测量次数，n=3； r一一水分含量的示值相对误差，%； 0———水分标准物质水分含量的认定值，%。
5.2.3.3水分含量重复性的检定
按照5.2.3.2所述的测量方法，控制样品含水量为5mg，重复测量6次，根据公式（5）计算水分含量测量结果的相对标准偏差。
（F —)2
n-1 α
×100%
(5)
,(）
式中： S.（α）-一水分含量测量结果的相对标准偏差，%；
;—第i次水分含量的测量结果，%； ——水分含量测量结果的平均值，%；
3 JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
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卡尔·费休容量法水分测定仪
Karl Fischer Volumetric Titrators for Water Content
2010-06-25发布
2018-09-25实施
国家市场监督管理总局发布 JJG1154—2018
卡尔·费休容量法水分
测定仪检定规程
JJG 1154-2018
Verification Regulation of Karl Fischer VolumetricTitrators forWater Content
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：山东省计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG1154—2018
本规程主要起草人：
王海峰（中国计量科学研究院）马康 （中国计量科学研究院）李占元（中国计量科学研究院）
参加起草人：
许爱华（山东省计量科学研究院） JJG1154—2018
目录
引言 1范围· 2概述· 3计量性能要求： 4通用技术要求 4.1 法制计量管理标志和标识： 4.22 外观要求.. 4.3常规检查. 5．计量器具控制 5.1 检定条件： 5.2检定项目和检定方法 5.3检定结果的处理..... 5.4检定周期附录A卡尔·费休容量法水分测定仪检定原始记录格式附录B检定证书/检定结果通知书内页格式
(I) (1 ) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (4) (4) (5) (7) JJG11542018
引言
本规程按照JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》的要求进行编写。本规程参考了GB/T6062003《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》、 GB/T11133一2015《石油产品、润滑油和添加剂中水含量测定法（卡尔·费休法）》和 GB/T6283一2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）》等文件中与卡尔·费休容量法有关的术语、符号与定义，以及技术要求、技术指标和检验方法。
本规程为首次发布。
Ⅱ JJG1154-2018
卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程
1范围
本规程适用于卡尔·费休容量法水分测定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2概述
卡尔·费休容量法水分测定仪（以下简称仪器）主要用于测定石油、化工、医药、 食品和电力等行业产品的水分含量。卡尔·费休反应的基本原理是：在非水溶剂体系中，碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1：1：1的比例反应。反应式见式（1）。
CH,OH+SO+I+H,O+3RN=[RNHJSO,CH,+2[RNH]I
(1)
上述反应式中，CHOH、SO2、I2、H2O和RN分别表示甲醇、二氧化硫、碘、 水和有机碱。
仪器的主要构成部分包括：滴定池、滴定管、指示电极、搅拌系统（含搅拌子）和控制系统。样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴定剂的滴定度和消耗体积，以及样品质量计算得到，如公式（2）所示。
T.V 1000.m
X100%
(2)
式中： 3 样品水分含量，%； T-滴定剂的滴定度，mg/mL； V—滴定剂的体积，mL； m——样品质量，g。 卡尔·费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。单组分试剂（即单组分滴定剂）含
有碘、二氧化硫、有机碱（如吡啶）和甲醇。使用单组分试剂时，通常用甲醇作为滴定溶剂，用于溶解样品。双组分试剂分为滴定剂和滴定溶剂。滴定剂含有碘、有机碱和甲醇；滴定溶剂含有二氧化硫、有机碱和甲醇，用于溶解样品。
3计量性能要求
仪器计量性能要求见表1。
表1仪器计量性能要求
计量性能要求
检定项目
±7% 不超过3%
水分含量示值最大允许误差
水分含量重复性
1 JJG 1154—2018
通用技术要求
4
4.1法制计量管理标志和标识
铭牌应标明仪器名称、型号、制造厂名和出厂编号，应有型式批准的标志及编号。 4.2外观要求
显示屏的各种信息显示清晰。 4.3常规检查
控制面板上所有按键和开关均能正常工作。仪器的滴定池应密封良好。搅拌功能和自动滴定功能正常。
5计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。 5.1．检定条件 5.1.1环境条件
环境温度：10℃～30℃。 环境湿度：≤80%RH。 周围无强电磁干扰。
5.1.2计量标准器及配套设备 5.1.2.1有证标准物质
检定时应使用液体水分含量国家有证标准物质（以下简称水分标准物质）。标准物质水分含量在0.1%～5.0%范围内，相对扩展不确定度不大于1.5%（k=2）。 5.1.2.2天平
实际分度值为0.1mg的级电子天平，经检定合格。 5.1.3其他材料
进样器：1mL和5mL。 无水甲醇：分析纯。
5.2检定项目和检定方法 5.2.1首次检定、后续检定及使用中检查项目如表2所示。
表2检定项目首次检定
检定项目通用技术要求
后续检定
使用中检查
+ + +
X + +
+
水分含量示值相对误差
水分含量重复性注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用“一 _”表示。
5.2.2通用技术要求的检查
按4的要求用目视和手动的方法进行检查。
2 JJG1154—2018
5.2.3水分示值相对误差和水分重复性的检定方法 5.2.3.1实验准备
用无水甲醇冲洗滴定杯后，移除滴定杯中溶液。使用单组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加入适量的无水甲醇作为溶剂；使用双组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加入适量的滴定溶剂。打开仪器电源，运行测量程序，仪器自动开始预滴定。 当漂移值小于仪器规定的限值后，预滴定结束，仪器进人待机状态。使用水分标准物质或纯水校准滴定剂的滴定度。 5.2.3.2水分示值相对误差
用进样器抽取水分标准物质，反复润洗多次。然后抽取一定体积的水分标准物质（控制进样含水量约为1mg），用干燥的吸水纸擦拭进样器针尖后，放置在天平上，待天平示数稳定后清零。开始样品测定，将样品注人滴定池，滴定自动进行。滴定结束后仪器自动记录滴定剂消耗体积。再次称量进样器，通过减量法得到注入水分标准物质的质量。根据公式（2）计算样品水分含量。按照上述方法测量3次，根据公式（3）计算水分含量的平均值；根据公式（4）计算水分含量的示值相对误差。按照相同的方法，控制样品含水量分别约为5mg、10mg和20mg，各测量3次，计算各含水量检定点的水分含量平均值及其示值相对误差。
(3)
C2×100% To
(4)
式中：
水分含量测量结果的平均值，%；
r 第i次水分含量的测量结果，%； n- 测量次数，n=3； r一一水分含量的示值相对误差，%； 0———水分标准物质水分含量的认定值，%。
5.2.3.3水分含量重复性的检定
按照5.2.3.2所述的测量方法，控制样品含水量为5mg，重复测量6次，根据公式（5）计算水分含量测量结果的相对标准偏差。
（F —)2
n-1 α
×100%
(5)
,(）
式中： S.（α）-一水分含量测量结果的相对标准偏差，%；
;—第i次水分含量的测量结果，%； ——水分含量测量结果的平均值，%；
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