JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG1154—2018
卡尔·费休容量法水分测定仪
Karl Fischer Volumetric Titrators for Water Content
2018-09-25实施
2010-06-25发布
国家市场监督管理总局发布 JJG 1154—2018
卡尔·费休容量法水分
测定仪检定规程
JJG 1154—2018
Verification Regulation of Karl Fischer Volumetric Titrators for Water Content
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：山东省计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG 1154—2018
本规程主要起草人：
王海峰（中国计量科学研究院）马康（中国计量科学研究院）李占元 （中国计量科学研究院）
参加起草人：
许爱华 （山东省计量科学研究院） JJG1154—2018
目 录
引言
(IⅡ) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (4) (4) (5) (7)
范围… 2 概述· 3 计量性能要求，
1
通用技术要求 4.1法制计量管理标志和标识· 4.2外观要求· 4.3 常规检查. 5计量器具控制 5.1检定条件 5.2 检定项目和检定方法 5.37 检定结果的处理： 5.4检定周期· 附录A卡尔·费休容量法水分测定仪检定原始记录格式附录B 检定证书/检定结果通知书内页格式
4 JJG 1154—2018
引言
本规程按照JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》的要求进行编写。本规程参考了GB/T606一2003《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》、 GB/T11133一2015《石油产品、润滑油和添加剂中水含量测定法（卡尔·费休法）》和 GB/T6283一2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）》等文件中与卡尔·费休容量法有关的术语、符号与定义，以及技术要求、技术指标和检验方法
本规程为首次发布。
Ⅱ JJG1154—2018
卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程
1范围
本规程适用于卡尔·费休容量法水分测定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2概述
卡尔·费休容量法水分测定仪（以下简称仪器）主要用于测定石油、化工、医药、 食品和电力等行业产品的水分含量。卡尔·费休反应的基本原理是：在非水溶剂体系中，碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1：1：1的比例反应。反应式见式（1）。
CH:OH+SO+I2+H,O+3RN=[RNHJSOCH:+2[RNH]I
(1)
上述反应式中，CHOH、SO，、I、H,O和RN分别表示甲醇、二氧化硫、碘、 水和有机碱，
仪器的主要构成部分包括：滴定池、滴定管、指示电极、搅拌系统（含搅拌子）和控制系统。样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴定剂的滴定度和消耗体积，以及样品质量计算得到，如公式（2）所示。
T.V
x=1000:m X100%
(2)
式中： r 样品水分含量，%； T一滴定剂的滴定度，mg/mL； V滴定剂的体积，mL； m—样品质量，g。 卡尔·费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。单组分试剂（即单组分滴定剂）含
有碘、二氧化硫、有机碱（如吡啶）和甲醇。使用单组分试剂时，通常用甲醇作为滴定溶剂，用于溶解样品。双组分试剂分为滴定剂和滴定溶剂。滴定剂含有碘、有机碱和甲醇；滴定溶剂含有二氧化硫、有机碱和甲醇，用于溶解样品。
3计量性能要求
仪器计量性能要求见表1。
表1仪器计量性能要求
检定项目
计量性能要求
±7% 不超过3%
水分含量示值最大允许误差
水分含量重复性
1 JJG1154—2018
4通用技术要求 4.1 法制计量管理标志和标识
铭牌应标明仪器名称、型号、制造厂名和出厂编号，应有型式批准的标志及编号。 4.2外观要求
显示屏的各种信息显示清晰。 4.3常规检查
控制面板上所有按键和开关均能正常工作。仪器的滴定池应密封良好。搅拌功能和自动滴定功能正常。
5 计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。
5.1检定条件 5.1.1环境条件
环境温度：10℃30℃。 环境湿度：≤80%RH。 周围无强电磁干扰。
5.1.2计量标准器及配套设备 5.1.2.1有证标准物质
检定时应使用液体水分含量国家有证标准物质（以下简称水分标准物质）。标准物质水分含量在0.1%～5.0%范围内，相对扩展不确定度不大于1.5%（k=2）。 5.1.2.2天平
实际分度值为0.1mg的(l级电子天平，经检定合格
5.1.3其他材料
进样器：1mL和5mL。 无水甲醇：分析纯。
5.2检定项目和检定方法 5.2.1首次检定、后续检定及使用中检查项目如表2所示。
表2检定项目首次检定
检定项目通用技术要求
后续检定
使用中检查
+ + +
+ + +
+
水分含量示值相对误差
水分含量重复性注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用“一”表示。
5.2.2 通用技术要求的检查
按4的要求用目视和手动的方法进行检查。
2 JJG1154—2018
5.2.3水分示值相对误差和水分重复性的检定方法 5.2.3.1实验准备
用无水甲醇冲洗滴定杯后，移除滴定杯中溶液。使用单组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加入适量的无水甲醇作为溶剂；使用双组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加人适量的滴定溶剂。打开仪器电源，运行测量程序，仪器自动开始预滴定。 当漂移值小于仪器规定的限值后，预滴定结束，仪器进人待机状态。使用水分标准物质或纯水校准滴定剂的滴定度。 5.2.3.2水分示值相对误差
用进样器抽取水分标准物质，反复润洗多次。然后抽取一定体积的水分标准物质
（控制进样含水量约为1mg），用干燥的吸水纸擦拭进样器针尖后，放置在天平上，待天平示数稳定后清零。并始样品测定，将样品注入滴定池：滴定自动进行。滴定结束后仪器自动记录滴定剂消耗体积。再次称量进样器，通过减量法得到注人水分标准物质的质量。根据公式（2）计算样品水分含量。按照上述方法测量3次，根据公式（3）计算水分含量的平均值；根据公式（4）计算水分含量的示值相对误差。按照相同的方法，控制样品含水量分别约为5mg、10mg和20mg，各测量3次，计算各含水量检定点的水分含量平均值及其示值相对误差。
(3)
- 3 × 100% ro
(4)
4
式中：一一水分含量测量结果的平均值，%； i———第i次水分含量的测量结果，%; n——测量次数，n=3; r—水分含量的示值相对误差，%； 。———水分标准物质水分含量的认定值，%。
5.2.3.3水分含量重复性的检定
按照5.2.3.2所述的测量方法，控制样品含水量为5mg，重复测量6次，根据公式（5）计算水分含量测量结果的相对标准偏差。
(α: -)2
n - 1
(5)
sr(α) =
X 100%
式中： s（α）一水分含量测量结果的相对标准偏差，%；
:———第i次水分含量的测量结果，%； r一一水分含量测量结果的平均值，%；
3