ICS 73.060.10 D 31
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.3—2017 代替GB/T6730.3—1986
铁矿石 分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法 Iron oresDetermination of hygroscopic moisture in analytical samples-
Gravimetric,KarlFischerandmass-lossmethods
(ISO 2596:2006,MOD)
2018-07-01实施
2017-10-14 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和 国
国家标准
铁矿石 分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法
GB/T6730.3—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×12301/16印张1.5字数44千字 2017年10月第一版 反2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57965定价 24.00元 GB/T6730.3—2017
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分代替GB/T6730.3一1986《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水分量》，本
部分与GB/T6730.3一1986相比，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下：
一标准名称修改为“铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法”，一将1986版的第1章～第6章所有重量法的内容合并在第3章“方法1：重量法”当中；一增加了“警示”“2规范性引用文件”和“7试验报告”章节及内容，原章节序号做了相应调整；
-增加了“方法2：卡尔费休滴定法”“方法3：卡尔费休库仑法”和“方法4：质量损失法”；在原重量法基础上增加了“试料质量的吸湿水校正”部分。
本部分使用重新起草法修改采用ISO2596：2006《铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法》，本部分与IS02596：2006比较，存在结构性变化，包括：
一将ISO2596：2006中引用应在标准正文中出现的装置图从附录移至正文中，相应地删除了附
录A～附录G，将提及各图的注修改为正文并增加了条款号。原附录H修改为附录A；将ISO2596：2006中引用6.2.4与6.2.5顺序调换；
—IS02596：2006中6.5.1下增加6.5.1.1，原6.5.1.1修改为6.5.1.2；一将测定过程中的试料厚度移至相应的表1～表4中。 本部分与ISO2596：2006比较，主要技术变化如下：
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·删除了ISO2596：2006中引用的ISO760； ·用等同采用国际文件的GB/T10322.1代替了ISO3082。
一增加了“试验报告”一章的内容；将ISO2596：2006中引用3.5.3、3.5.4、4.5.5、5.5.3、5.5.4、6.5.1、6.5.2中的注修改为正文；一在第1章之前增加了“警示”部分。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、上海出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研
究院。
本标准主要起草人：陈贺海、荣德福、朱志秀、陈自斌、应海松、任春生、任丽葬、张爱珍、孙巨光。 本标准所替代标准的历次版本发布情况为：
GB/T6730.3—1986。
I GB/T6730.3—2017
铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
1范围
GB/T6730的本部分规定了重量法、卡尔费休滴定法、卡尔费休库仑法和质量损失法测定吸湿水分。
本部分适用于天然或加工铁矿石分析样中吸湿水分的测定。测定范围（质量分数）：0.05%~ 4.5%。下列铁矿石应进行吸湿水分校正，计算其干基化学组成：
a）含有金属铁的加工矿石（直接还原铁）； b）硫含量大于0.2%的天然或加工矿石； c）化合水含量大于2.5%的天然或加工矿石。 注1：贸易铁矿石的水分含量参照GB/T10322.5规定程序进行测定。 注2：a）、b)和c)规定范围外的天然或加工矿石，成分测定可用本部分校正吸湿水或采用经GB/T6730.1处理过的
预干燥试样进行测定。 注3：可近似认为灼烧减量即为化合水含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1-2014，ISO3082：2009，IDT）
3方法1：重量法
3.1原理
空气平衡试样中吸湿水分的测定，是将试样置于于燥管中，105℃士2℃加热，用100mL/min～
200mL/min的干燥氮气吹扫。水蒸气进人吹扫气中，通过装有无水高氯酸镁的干燥管时，被吸收富集，干燥管的质量增量即为样品中吸湿水分含量。 3.2试剂和材料 3.2.1干燥剂，无水高氯酸镁Mg（ClO,）2，粒度为0.80mm～1.25mm，使通过其中的载气压力低于 5μg（H2O)/L。干燥剂对水的吸附能力（用“吸湿能力”表示）直接影响空白试验结果的稳定性，进而影响测试结果的精密度和准确度。
按式（1)计算，以干燥剂和载气中剩余水分含量计算干燥剂的吸湿能力（C。）（质量分数），其数值以%表示：
C.=m)XLXN
×100
...(1)
m2×1000
1 GB/T6730.3—2017
式中： mi 载气中剩余水分含量，单位为毫克每升（mg/L）：
当干燥剂为：硅酸铝钙分子筛时，m1=0.001mg/L，
硅胶干燥剂时，m，=0.002mg/L。
L- 一每瓶气体的体积，单位为升（L）； N- 一消耗的气瓶数；
干燥塔中干燥剂的量，单位为克（g）。
ma 为了干燥充分，于燥剂的吸湿能力应不低于10%（质量分数）。
警示一 一高氯酸镁是一种强氧化剂，禁止接触有机材料，用后，不得丢弃到垃圾箱，应用水冲掉。 3.2.2硅酸铝钙分子筛，0.16cm（即1/16in，下同）球形颗粒。当采用重复使用的高氯酸镁干燥剂时，使用前应在400℃下干燥4h。 3.2.3硅胶干燥剂，指示色为蓝色，使用前应105℃下干燥4h。 3.2.4五水硫酸铜(CuSO，·5H,O)，分析纯，晶体粉末，必要时手工用杆压碎即可，无需研磨，粒度约为1mm。 3.2.5氮气，无油干燥气体，35kPa～50kPa下，纯度不低于99.999%。 3.3仪器 3.3.1 试验用装置图见图1。
说明： 1 一氮气人口；
7. 一管式炉；
一针阀； 3- 一流量计； 4 - 一分子筛； 5 - 一玻璃过滤器；
样品舟；干燥管；
2
8 9 10- 氮气出口（通往卡尔费休或滴定池）； 11- 一高氯酸镁。
铝制箱；
6
图1重量分析和卡尔费休分析装置图
3.3.2天平，精度为0.0001g。 3.3.3烘箱，优选铝制干燥箱，至少可容纳1个玻璃干燥管（见3.3.4)，在长度不小于160mm的炉膛内温度可控制在105℃±2℃。
2 GB/T6730.3—2017
3.3.4 硼硅酸盐玻璃干燥管和连接件 ，装有“O”形橡胶密封圈的推杆帽组件。装置示意图见图2。
单位为毫米
430
bext. 6
b)
a)
说明： 1 2 3 4 5 6 sext. 连接头除外，长28mm~30mm，硼硅玻璃，
说明： 1 2 sext, 连接头除外，长28mm~30mm，硼硅玻
“O"型密封环-干燥管盖总成；氮气人口；
氮气出口，推杆；氮气人口；备用人口；橡胶盖；玻璃管中的磁铁；毛玻璃接头；
璃，壁厚1.5mm~2.5mm。
壁厚1.5mm~2.5mm。
图2干燥管
3.3.5于燥塔，容量为250mL，填装了分子筛（见3.2.2）、硅胶（见3.2.3）或其他包装的高氯酸镁于燥剂（见3.2.1），干燥进人干燥管的氮气流（见3.2.5）。分子筛（见3.2.2）和硅胶（见3.2.3）干燥塔，每半月应更换新包装。 3.3.6流量计，测量范围为100cm/min~200cm/min。 3.3.7吸收管，情性导电材料（优选钛）制成，使静电效应最低，装有平衡位置垫，以减少角载荷造成的称量误差。装置示意图见图3。
图3吸收管