ICS 71.040.40 G 86
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5274.1—2018/ISO6142-1:2015
代替GB/T5274—2008
气体分析 校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体
Gas analysisPreparation of calibration gas mixtures-
Part 1:Gravimetric method for class I mixtures
(ISO6142-1:2015,IDT)
2019-04-01实施
2018-09-17发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5274.1—2018/ISO6142-1:2015
前言
GB/T5274《气体分析校准用混合气体的制备》拟分为以下两个部分：
第1部分：称量法制备一级混合气体；第2部分：称量法制备二级混合气体，
本部分为GB/T5274的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5274一2008《气体分析校准用混合气的制备 称量法》，与GB/T5274—2008
相比，主要技术内容变化如下：
标准名称修改为《气体分析 校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体》；删除了目次（见2008年版的目次）；修改了范围（见第1章，2008年版的第1章）；修改了规范性引用文件（见第2章，2008年版的第2章）：增加了术语和定义（见第3章）；增加了符号和代号（见第4章）；修改了原理（见第5章，2008年版的第3章）：修改了混合气体制备计划（见第6章，2008年版的第4章）；增加了纯度分析（见第7章）；修改了不确定度的计算方法（见第8章，2008年版的第5章）；增加了对校准混合气体的均匀性和稳定性的要求（见第9章）：修改了对校准混合气体组成的验证的要求（见第10章，2008年版的第6章）；增加了校准混合气体的不确定度和制备证书的要求（见第11章）；删除了测试报告（见2008年版的第7章）；修改了称量、操作和充装气瓶时的预防措施（见附录A，2008年版的附录C)；修改了实例（见附录B，2008年版的附录A）；修改了为避免混合气中可凝结组分凝结的充装压力估算导则（见附录C，2008年版的附录B)；增加了加人液体的方法（见附录D)；增加了相对原子质量和摩尔质量（见附录E）；修改了校准混合气体组成计算公式的推导（见附录F，2008年版的附录D)；增加了组分摩尔分数不确定度计算的敏感系数（见附录G)；修改了校准混合气体最终称量不确定度计算公式推导过程（见附录H，2008年版的附录F）；删除了误差来源（见2008年版的附录E）；删除了推荐方法的计算机计算程序（见2008年版的附录G）。
本部分使用翻译法等同采用ISO6142-1：2015《气体分析校准用混合气体的制备 第1部分：称量法制备一级混合气体》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T14850—2008气体分析词汇（ISO7504：2001，IDT） GB/T10628一2008气体分析校准混合气体组成的测定和校验 比较法（ISO6143：2001.IDT） GB/T35860—2018 3气体分析校准用混合气体证书内容（ISO6141:2015，IDT） GB/T35530—2017 混合气体称量制备组分相关性控制（ISO/TS29041：2008，IDT）
I GB/T5274.1—2018/ISO6142-1:2015
本标准做了下列编辑性修改：
将非法定计量单位"Da”改为“u”。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC206)归口。 本部分起草单位：西南化工研究设计院有限公司、中国测试技术研究院、中吴光明化工研究设计院
有限公司、大连大特有限公司、杭州新世纪混合气体有限公司、中国计量科学研究院、北京氨普北分气体工业有限公司。
本部分主要起草人：张军、方正、孙福楠、曲庆、赵俊秀、张金波、潘义、吴海、李福芬、王德发、方艾黎、 李威、徐龙。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T5274—1985,GB/T5274—2008。
II GB/T5274.1—2018/ISO6142-1:2015
气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体
1范围
GB/T5274的本部分规定了用称量法制备瓶装校准混合气体的方法，该校准混合气体的一个或多个组分的物质的量分数（摩尔分数）可量值溯源。本部分也规定了每一组分摩尔分数不确定度的计算方法，该不确定度计算时需要评估以下因素的不确定度贡献，这些因素包括：称量过程、组分纯度、混合气体的稳定性和最终混合气体的验证等。
本部分仅适用于气态或能完全气化组分的混合气体的制备，组分可以以气态或液态引人气瓶。本部分涵盖了二元或多元混合气体（包括天然气）的制备。本部分不包括单个过程中多个混合气体批量制备的方法。
为了确定混合气体的保质期（最长贮存期），本部分规定了稳定性评价的方法，但是该方法不适用于相互发生反应的组分的稳定性的评价。本部分还规定了对制备混合气体所用的每一原料（气体或液体）中的杂质进行定量分析和评估的方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO6141气体分析校准用混合气体证书内容（Gasanalysis一Contentsofcertificatesforcali brationgas mixtures)
ISO6143气体分析校准混合气体组成的测定和校验比较法（Gasanalysis一Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures)
ISO7504气体分析词汇（Gasanalysis—Vocabulary） ISO14912气体分析混合气体组分含量的换算（Gasanalysis一Conversionofgasmixture
composition data)
ISO16664：2004气体分析校准气体和混合气体的使用指南（Gasanalysis一Handlinganduse of calibrationgases and gas mixtures—Guidelines)
ISO19229气体分析纯度分析和纯度数据处理（Gasanalysis一Purityanalysisandthe treatmentof puritydata)
ISO/TS29041混合气体称量法制备组分相关性控制（Gasmixtures一Gravimetricprepara tionMastering correlations in composition)
ISO/IECGuide98-3测量的不确定度第3部分：测量不确定度导则（GUM：1995）（Uncertainty of measurementPart 3:Guide to the expression of uncertainty in measurement)
元素的相对原子质量［国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC)Commissiononatomicweights and isotopic abundances: Atomic weights of the elements
3术语和定义
ISO7504和ISO/IECGuide98-3界定的术语和定义适用于本文件
1 GB/T5274.1—2018/ISO6142-1:2015
4符号和代号
下列符号和代号适用于本文件。 A：元素z的相对原子质量 b；：组分i的预期漂移率 k：包含因子 L：原料气或原料液；中杂质i的检测限 M；：组分i的摩尔质量 M;：原料气或原料液i的摩尔质量 M：组分k的摩尔质量 Ma：最终混合气的摩尔质量 m；：原料气或原料液i的添加质量 ma：最终混合气的质量 9：混合气中组分的数量 r：原料气或原料液的数量 PF：充装压力 PF.a：最终混合气的充装压力 p，（TL）：温度T时组分i的饱和蒸气压 R：理想气体常数 TF：充装温度 TL：混合气可能处于的最低温度 ta:衰减时间 t。：混合气的保质期 u（）：括号中量的标准不确定度 U（·）：括号中量的扩展不确定度 Veyl：气瓶容积 Ui：元素之的化学计量系数 w;：最终混合气中组分i的质量分数 wi,j：原料气或原料液i中组分i的质量分数 。：原料中"纯”组分的摩尔分数 r;：组分i的摩尔分数 ij：原料气或原料液i中组分i的摩尔分数：原料气或原料液中组分k的摩尔分数 y：时间t=0时组分k的摩尔分数 y：时间t时组分的摩尔分数 y：：所制备的混合气中组分i的摩尔分数 2 GB/T5274.1—2018/ISO 6142-1:2015
y：所制备的混合气中组分k的摩尔分数 yver：分析的摩尔分数 zn：最终混合气的压缩系数 Q：最终混合气
5原理
通过定量转移纯气体、纯液体或由称量法制备的已知组分含量的混合气体到贮装气瓶来制备校准混合气体。混合气体的量值可以通过以下三个步骤溯源到SI国际单位：
a）测定添加的组分质量； b) 由组分纯度、相对原子质量和/或相对分子质量将添加组分的质量转换为物质的量； c）用独立的参考混合气对最终混合气进行验证、 对于二级校准混合气体，不需要利用权威的参考混合气对最终混合气进行单独验证。二级校准混
合气体的验证在下一部分给出，
组分的添加质量，是通过称量添加前后的原料容器或校准气体气瓶质量来确定的，两次称量之差为净加入质量。这两种称量方法的区别在于添加的组分的质量不同，具体采用何种方法取决于最终混合气摩尔分数要求的不确定度。称量、操作和充装气瓶时更详细的防范措施参见附录A。
注：当添加质量很少的指定组分时，需要采用高灵敏度的天平。如果该天平最大载荷不足以称量最终混合气质量
时，对于添加质量较少的组分，确定其添加质量的最好方法是在将其添加到主气瓶前后，用一个高灵敏度的天平来称量一个小容积的气瓶。
当添加的每一组分的质量大到足以准确测量时，可以使用一步法制备。为了获得具有满意不确定度的最终混合气体，特别是组分的摩尔分数很低时，需要采用多步稀释法制备。该法采用称量法制备 “预混合物”，并在一步或多步制备中作为原料气。
校准混合气体制备步骤参见附录B。 第7章中给出了混合气体制备中原料（气体或液体）纯度测定方法，第8章中描述了组分质量的测
定方法和制备不确定度的计算方法，第9章规定了混合气体均匀性和稳定性评价方法，第10章规定了用独立的标准物质验证最终混合气体摩尔分数的方法，第11章规定了校准混合气体定值不确定度计算方法。
基于对组分的浓度和不确定度要求，用称量法制备校准混合气体的流程图如图1所示。在后面的章节中对每一步给出了更加详细的解释（图1中，给出了每一步对应的章条号）。
3 GB/T5274.1—2018/ISO6142-1:2015
确定混合气组成(c)、 不确定度u(x)和最终充装压力
6. 1
I
香
6. 1
混合气可行
否
是选择制备程序
是
有其他可选择的程序吗？
6. 2
计算组分质量和不确定度
6. 3
否
w(x）满足要求吗?
是
确定制备方案充装顺序
原料纯度分析
第7章
1
8.1和8.2
制备混合气并确定质量
确定组分摩尔质量，计算混合气组成及其不确定度
8.3、8.4和8.5
- 混合物混匀
第9章
1
第10章
混合物检验
否
验证结果是否满足要求
是
第11章
最终不确定度和证书
图1 称量法制备校准用混合气体的流程图
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