ICS 71.040.40 G 86
中华人民共和国国家标准
GB/T5275.5—2014/ISO6145-5:2009
气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分：毛细管校准器
Gas analysis-Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric
methods-Part 5:Capillarycalibrationdevices
(ISO6145-5:2009,IDT)
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5275.5-2014/ISO6145-5:2009
前 創言
GB/T5275《气体分析动态体积法制备校准用混合气体》分为以下几部分：
第1部分：校准方法；第2部分：容积泵；第4部分：连续注射法；第5部分：毛细管校准器；第6部分：临界锐孔；第7部分：热式质量流量控制器；第8部分：扩散法；第9部分：饱和法；第10部分：渗透法；一第11部分：电化学发生法。
本部分为GB/T5275的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO6145-5：2009《气体分析动态体积法制备校准用混合气体第5
部分：毛细管校准器》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T5275.1一2014气体分析动态体积法制备校准用混合气体第1部分：校准方法 (ISO6145-1:2003,IDT); GB/T10628-2008气体分析校准混合气体组成的测定和校验比较法（ISO6143：2001， IDT)。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC206)归口。 本部分起草单位：中国计量科学研究院、西南化工研究设计院有限公司、北京市华元气体化工有限
公司。
本部分主要起草人：吴海、朱济兴、陈雅丽。
I GB/T5275.5—2014/ISO6145-5:2009
气体分析 动态体积法制备校准用混合气体金 第5部分：毛细管校准器
1范围
GB/T5275的本部分规定了一种利用内含单个或多个毛细管组合（气体分割器）的设备，由纯气体或混合气连续制备校准混合气体的方法。
单毛细管系统可用于制备组分体积分数在10-8～0.5的混合气体。 本方法的相对扩展不确定度不超过2%，可用于制备指定气体氛围的工业气体混合系统。 气体分割器用于从纯气或混合气制备一定体积比的混合气体。这种设备稀释获得体积分数
0.0005～0.9之间的基准气体，其相对重复性小于0.5%。
气体分制器制备混合气体的溯源性，可通过将其与国家或国际气体标准比较来实现。实例参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO6143气体分析校准混合气体组成的测定和校验比较法（Gasanalysis一Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas inixtures)
ISO6145-1气体分析动态体积法制备校准用混合气体第1部分：校准方法（Gasanalysis- Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods--Part 1: Methods of cali- bration)
3原理
气体在恒定压降下通过毛细管，以恒定的流速加入到一定流量的平衡气中。其中，平衡气也可能来自其他的毛细管。
应选择适当的毛细管，以使得气体按所需流量进入混合单元。如果选择的毛细管合适，则可以通过调节毛细管两端压降来获得所需流量。
商品化的气体分割器包括多个毛细管。包括毛细管组合的气体分割器可以用于稀释纯气，或利用平衡气对校准混合气进一步稀释从而再获得校准标准。
4装置
4.1双毛细管混合系统 4.1.1结构
图1给出了包括双毛细管气体混合系统（即双毛细管系统)的一种可能结构。
1 GB/T 5275.52014/IS0 6145-5:2009
1F
X
1
说明：
一双级加压阀； -精密调节阀；
-
2~ 3——压差计：
-
4-—毛细管； 5混合单元。 ·气体Λ。 ■平衡气。 气体混合气体。
图1双毛细管混合系统
4.1.2 装置 4.1.2.1 毛细管，每个毛细管均由装有双级压力调节阀、气体过滤器和精密调节阀的钢瓶供气。 4.1.2.2 双级压力调节阀，装有精密调节阀。 4.1.2.3 压差计，能测量毛细管两端的压差。
4.1.2.4 气体混合单元，每个毛细管分别向其注人气流，气流在其中混合并在出口处生成校准混合气体。 4.1.2.5 气体过滤器，过滤组分气体，防止毛细管堵塞。 4.1.2.6 恒温控制器（可选部件），使毛细管的温度保持恒定。温度变化会使通过毛细管的组分气黏度发生显著变化，要达到高准确度就应对毛细管进行恒温控制。使用水套控制温度变化在土1℃时，最终混合气体的体积分数的变动不会超过土2%。 4.1.3步骤 4.1.3.1操作
打开供气钢瓶，将双级压力调节阀出口压力调至约为200kPa，打开精密调节阀，调节毛细管两端 2 GB/T5275.5-2014/ISO6145-5:2009
压降的大小直至气体达到要求的流量值。所需的压降可以通过式(1)变换形式后评估得到。
任何时候制备的混合气体的准确程度主要受各组分流量的稳定性影响。这可以通过安装在每个毛细管两端的压差计读数的变化进行评估。 4.1.3.2毛细管流量测定
从毛细管流出的气体A的体积流量q^可由式（1)近似表示为：
qa ="Xrx(pl-p)
.(1 )
8××L
式中： r p1——毛细管进口压力； p2 - 毛细管出口压力； n- 使用温度下气体的动态黏度；
毛细管半径；
毛细管长度。
L 对于给定的毛细管，通过利用独立校准因子可以将式（1)简化。获得该校准因子的方法如下：将通
过毛细管的气流导人已知准确度的流量计。同时，在某个流量范围内，记录不同流量下的压差。于是通过将压差（力；一力2)与流量拟合可以获得校准曲线。该直线的斜率见式(2)：
(2)
QA=K(PI2)
=KAX△PA
式中： KA一一气体A在此毛细管上的校正因子； △PA- 气体A通过毛细管的压力差，P1P2。 实际上，由于流量的测定受很多因素的影响，例如气体黏度、温度的变化会影响流量的测定，故而推
荐使用校正因子。 4.2使用气体分割器的多毛细管设备 4.2.1气体分割器结构
气体分割器利用了多毛细管组合。这种组合可按照图1所示系统或图2和图3所示的系统来实现。图1所示的系统中，每个毛细管的压差均被分别控制，而图2和图3所示系统中所有的毛细管压差都一样。
本部分中的气体分割器，即采用了所有毛细管压差均相等的方式。通常，这样的气体分割器可以分为两类：
a)E 由不同的毛细管组合的气体分割器（4.2.2)； b）由相同的毛细管组合的气体分割器(4.2.3)。
3 GB/T5275.5—2014/ISO6145-5:2009
10
3 M
Z
S
S
P.
2
13
说明： 2~10- -组分气体毛细管； 11
稀释气体毛细管；
生成气体；组分气体，体积分数中。；分割切换阀；压力调节阀。
12 13 14 稀释气体。
废气。
图2工作原理
说明：
一压力调节：一毛细管： —分割切换阀；
2.
3—
一生成气体； 5-组分气体，体积分数。
稀释气体。 废气。
图3包括相同毛细管的气体分割器
A GB/T5275.5—2014/ISO6145-5:2009
4.2.2由不同的毛细管组合的气体分割器
在由不同的毛细管组合的气体分割器中，其用于组合的毛细管不少2个，由于毛细管的长度和直径不同，所以每个毛细管产生的流量不同（见图2）。通常，其中一个毛细管用于稀释气体（图2中毛细管 1)，而另一个或另一组毛细管用于组分气体（图2中毛细管2）。
工作时，组分气体和稀释气体的压力应通过外部压力调节阀调节。 在必要时，可以通过增加毛细管并切换到与第一毛细管平行位置以获得更天的移释因子。当组分
气体单独通过某个毛细管的情况下，通过选择组分气体通过的毛细管，至少可以获得9种不同的稀释水平。利用不同的毛细管组合，可以获得的稀释因子范围为10～2000。这些“组分气体毛细管”可以是结构相同的或不同的。
单个毛细管的流量可按照4.1.3.2测定。通过使用每个毛细管制备同一种混合气体，然后进行比对则足以测定或检验每个毛细管的稀释因子。 4.2.3由相同的毛细管组合的气体分割器
该气体分割器包含的毛细管组合中，所有毛细管长度、直径完全相同。假设所用气体的黏度并没有太大差异，而且毛细管两端压力恒定，每个毛细管对气流的阻力相同。
大多数气体分割器都带有电磁阀切换系统，通过它可选择不同的毛细管，于是通过分割可以将气体稀释到不同的体积分数。
组分气体和稀释气体的流量应通过毛细管控制，然后再混合生成分割气体。生成气体的体积分数通过组分气体和稀释气体的流量计算获得，
在图3所示的例子中，气体分割器包括10个相同的毛细管。 4.2.4操作包括相同毛细管的气体分割器
组分气体或稀释气体总是通过m个毛细管（如图2和图3所示例子中的10个毛细管）。通过选择组分气体和稀释气体通过的毛细管总数量，系统可以获得（m十1)阶稀释结果，其中m值为0～m。由于m个毛细管的流量特性完全一样，外部对它们的影响也相等，因此，通过选择不同的毛细管，可以控制组分气体和稀释气体的流量，从而能获得所需的体积分数，并且不受温度和大气压变化的影响。在操作过程中，组分气体和稀释气体的压力应通过外部调节阀进行调节。 4.2.5流量测定
对于包括非一致性毛细管的气体分割器，每个毛细管应通过4.1.3.2给出的方法进行校准。 对于包括一致性毛细管的气体分割器，通过每个毛细管的流量由总流量除以气体分割器中所有的
毛细管数量获得，见式（3)。
·(3)
9=2m
m
式中： 9通过每个毛细管的流量； qa——通过分割器内所有毛细管的总流量； m-气体分割器内所有毛细管的数量。 通过所有毛细管的总流量9由式(4)计算：
(4) 5
qal=K×(2)=K×p GB/T5275.5—2014/ISO6145-5:2009
式中： K 与温度以及组分气体不相关的校准因子，通过4.1.3.2所述方法确定。应考虑各个毛细管的
校准因子以及每个毛细管与平均值的偏差。
从气体分割器流出的气体A的体积流量9A可由式(5)计算：
qA=nXq
( 5)
式中： QA- 组分气体A的气体流量；
组分气体A通过的毛细管数量。
n-
平衡气体B的体积流量9B可由式(6)计算：
qB=(m-n)Xq
(6)
5结果表述
注：所有不确定度表述均与ISO/IECGuide98-3(GUM)要求一致。 5.1 体积分数
组分气体A的体积分数ΦA由式(7)计算：
PA- qA
·(7)
Zq
式中： ?A—-最终气体混合气体中组分气体的体积分数；
-组分气体和平衡气体的流量。
4
如果利用了预混合气体，那么结果可由式(8)计算：
qAXPAo Zq
PA=
(8)
式中： PAo—-混合前组分气体中气体A的体积分数。 对于包括一致性毛细管的气体分割器，式(7)和式(8)可以简化。假设所用气体的黏度差异很小，于
是体积分数甲A可由式(9)计算：
nxa_n mXqm
PA:
(9)
式中： n- 组分气体(气体A)通过的毛细管数量；
-所有毛细管的数量（图3中m=10）。 如果用到预混合气体的话则由式(10)计算：
m-
n m
(10)
PA
XPA
5.2不确定度来源 5.2.1温度
为消除温度影响，人多数气体分割器将其所有的毛细管安装在同一个金属块上，这个金属块的作用 6