ICS 77.160 CCS H 16
中华人民共和国国家标准
GB/T3488.4—2022/IS0O4499-4:2016
硬质合金 显微组织的金相测定第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和
脱碳相的金相测定
HardmetalsMetallographicdeterminationofmicrostructure-
Part 4:Characterisation of porosity,carbon defects and eta-phase content
（ISO4499-4:2016,IDT)
2022-10-12发布
2022-10-12实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T3488《硬质合金 显微组织的金相测定》的第4部分。GB/T3488已经发布了以下部分：
第1部分：金相照片和描述；第2部分：WC晶粒尺寸的测量；第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定；第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定。
本文件等同采用ISO4499-4：2016《硬质合金显微组织的金相测定 第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：厦门金鹭特种合金有限公司、株洲硬质合金集团有限公司、深圳市注成科技股份
有限公司、南昌硬质合金有限责任公司、崇义章源钨业股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、国家钨与稀土产品质量检验检测中心、广东省科学院工业分析检测中心。
本文件主要起草人：邹建平、樊智锐、张淑彬、林小璇、罗海辉、梁鸿、张越、周永贵、黄帅、张方、徐国钻、 钟志强、崔文明、王伟伟、刘淑凤、张丽民、李亚军、余音宏、伍超群、马文花。
I GB/T 3488.4—2022/IS04499-4:2016
引言
硬质合金显微组织的金相测定是判断硬质合金内部质量好坏的关键指标之一。 1983年我国等同采用ISO4499：1978《硬质合金显微组织的金相测定》首次制定GB/T3488
1983《硬质合金显微组织的金相测定》。随着我国硬质合金行业的不断发展，对硬质合金显微组织金相检测的要求也越来越高。2014年，根据国内外相关标准的新变化和新需求，我国等同采用ISO4499- 1:2008《硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述》，制定了GB/T3488.12014 《硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述》。2018年我国等同采用ISO4499-2： 2008《硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量》，制定了GB/T3488.2--2018 《硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量》。2020年我国等同采用 ISO4499-3：2016《硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定》，制定了GB/T3488.3一2020《硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti (C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定》。
碳化钨/钻硬质合金通过合理控制化学成分、磁饱和及密度，可以获得碳化钨和钻组成的两相结构。 钻相为合金相，固溶有钨和碳元素。碳化钨相为化学计量化合物。当碳含量偏高或偏低时，硬质合金金相中会产生第三相组织。当碳含量偏高时，合金中会出现非化合碳缺陷，即石墨相；当碳含量偏低时，合金中会出现脱碳相（n)，典型脱碳相化学式为MgC或M12C,其中M化学式为Co.W，。由于硬质合金采用粉末冶金方法制备，通过液相烧结方式让多相结构致密化，所以有时合金中会存在较多的孔隙，影响合金的密度、强度等性能。
GB/T3488《硬质合金显微组织的金相测定》分为4个部分：
第1部分：金相照片和描述（目的在于规范硬质合金的金相样品制备和腐蚀方法，是硬质合金显微组织测量和判定的基础操作标准）；
一一第2部分：WC晶粒尺寸的测量（目的在于规范硬质合金WC晶粒尺寸测量方法）；一第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定（目的在于规范碳氮化
钛硬质合金和含立方碳化物硬质合金中硬质相和粘结相尺寸测量方法，是对硬质合金组织尺寸测量方法的补充）；第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定（目的在于规范硬质合金金相中孔隙和脱碳相的测定方法，并对报出等级做了详细的规定，统一了行业内孔隙和缺碳相的检测标准）。
本文件对规范硬质合金中孔隙度、非化合碳缺陷和相的检测方法和判断方法将起着重要的指导作用，充分反映了当前国内各生产企业的检测技术水平，便于生产，宜于应用。
I GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016
硬质合金显微组织的金相测定第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和
脱碳相的金相测定
1范围
本文件规定了硬质合金中孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定方法，包括存在、类型以及分布。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3488.2—2018 硬质合金 显微组织的金相测定 第2部分：WC晶粒尺寸的测量 (ISO4499-2:2008,IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
非化合碳缺陷 carbondefects 形状类似大的带角梅花状或者小薄片的宏观碳（石墨）沉积物。
3.2
脱碳相eta-phase 相phase 具有立方晶格的碳化物，主要为M.C或M12C,M通常为Co和W等比例的混合物；此相能表现为
大的梅花状形态（直径达100μm）或微米级晶粒状形态。
4 符号和单位
ECD 被测相的圆当量直径，单位为微米（um） L 被测相的截线总长，单位为毫米（mm） l; 被测相中单个截线段的测量长度，单位为微米（μm） Zl; 单个截线段测量长度的总和 I1 工相中截线法测量的长度的算术平均值，单位为微米（um） N 被截取的相晶粒数量 m 放大倍率
1 GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016
mmax 最大放大倍率 mmin最小放大倍率
5原理
本文件包含以下要点：
描述样品制备方法；描述辨别和测量相关特征的方法。
在某些情况下，能采用ISO4499-2和ISO4499-3中的一些方法，这些方法在金相结构的显微组织照片中通过截线法测量脱碳相或梅花状石墨相的特征尺寸。
6仪器和设备
6.1金相光学显微镜或者其他有足够放大倍率用以观察和测量的仪器。 6.2扫描电子显微镜（SEM)：能够观察和测量因尺寸太小而光学显微镜不能测量的晶粒。 6.3 制样设备。
7仪器设备的校准
为了获得可靠的定量测量，图像应经过可溯源于国家标准的测微尺或标尺的校准。扫描电镜最常用的测微尺是SIRA光栅。该光栅是由每毫米19.7条和每毫米2160条的直线分割而成。然而，这些光栅（标尺）应经过校准，且可溯源于国家标准。
对于光学显微镜，观察标尺图像也应采用相同的物镜（内置倍率转换器或焦距）和照明方式。为获得最大分辨率，显微镜应采用科勒照明（详见参考文献4），
对于扫描电镜，观察标尺图像的条件宜与观察硬质合金样品的一样（加速电压、工作距离、光阑）。
8..样品的制备
8.1制备方法
制备硬质合金金相检测的磨面方法有几种。例如，ISO4499-1中详细描述的方法。首先，对样品进行仔细的粗磨，达到足够的磨削量以确保显露出合金的真实组织。经用细金刚石砂轮研磨后，在细塑料、细毛毡或纸盘上，用粒度逐渐减少至1μm的金刚石研磨膏或金刚石粉进行抛光。 8.2对孔隙度和非化合碳（石墨）缺陷的说明
对于孔隙度和非化合碳缺陷检测而言，用于金相检测的样品磨面应无磨痕和抛光痕，并应注意避免晶粒的剥落，以免引起孔隙度的错误判断。 8.3对脱碳相的说明
金相腐蚀对于显现n相是必要的（见9.4)。n相是一种金属碳化物相（通常为MC和M12C，M由 Co和W组成，例如Co,W.C)，此相会在硬质合金总碳含量相对偏低时出现。一般而言，此相会成长为两种形态中的一种：大梅花状形态或者小晶粒状形态，后者和其他硬质合金相（WC相或立方碳化物相）
2 GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016
100.tm
A04
A02
1t001m
A06
A08
图1A类孔隙度，放大倍数×100（光学）
50m
ou
A04
A02
50um
50um
A06
A08
图2A类孔隙度，放大倍数×200（光学） GB/T3488.4—2022/ISO4499-4:2016
100μm
100um
B04
B02
100μm
100μm
B06
B08
图3B类孔隙度，放大倍数X100（光学），包含<10μm的A类孔
4
C02
1o0Lm
C06
C08
图4非化合碳，放大倍率×100（光学）