ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.31—2019
铝及铝合金化学分析方法第31部分：磷含量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 31:Determination of phosphorus content-
Molybdenum blue spectrophotometry
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T20975.31—2019
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定：第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯眩分光光度法；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光谱法；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T20975的第31部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、有色金属技术经济研究院、国标(北京)检验
认证有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、东北轻合金有限责任公司、广东省工业分析检
1 GB/T 20975.31—2019
测中心。
本部分起草人：李志辉、张燕、杨素丽、姜联玉、席欢、陈雄飞、张丽、张芳、石磊、张莹莹、卢成、周兵、 张永进、张天姣、黄葡英。
= GB/T 20975.31—2019
铝及铝合金化学分析方法第31部分：磷含量的测定
钼蓝分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法测定铝及铝合金中磷含量的方法。 本部分适用于铝及铝合金中磷含量的测定。测定范围为：0.0001%～0.05%。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要
试料用硝酸和盐酸溶解，用高氯酸加热除去盐酸，用高锰酸钾氧化为正磷酸，在0.8mol/L～ 1.2mol/L的硝酸介质中，正磷酸与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷萃取，再用二氯化锡还原为磷钼蓝，于分光光度计680nm测量其吸光度以测得磷量。
试剂
4
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 盐酸(1+1)。 4.2 硝酸（1+1)。 4.37 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.4 硫酸（1+1）。 4.5 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.6 高锰酸钾溶液（3g/L）：称取0.3g高锰酸钾，用水溶解后，于100mL容量瓶中定容，混匀，置于棕色滴定瓶中。 4.7正丁醇。 4.8 ：三氯甲烷。 4.9 正丁醇-三氯甲烷（1十3）。 4.10 亚硝酸钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝酸钠，用水溶解后，于100mL容量瓶中定容，混匀 4.11 钼酸铵溶液[c（（NH）MoO24·4H,O)=100g/LJ：称取10g四水合钼酸铵溶于80mL热水
1 GB/T20975.31—2019
表1试液(7.4.3)定容体积、分取体积及硝酸加入量
试液(7.4.3)
硝酸（4.2)加人量/ml
磷的质量分数/% 0.0001~0.0050 >0.005~0.010 >0.010~0.050
稀释倍数T
定容体积/mL 分取体积/mL
1 5 10
20 10
6.4 7.2
100 100
7.4.5将分取的试液（7.4.4)移人125mL分液漏斗中，稀释至50mL，加人17.0mL正丁醇-三氯甲烷（4.9），3mL钼酸铵溶液（4.11），盖上盖子上下震荡50s（震荡频率为2次/s～3次/s），待有机相和水相分层明显后，把下层的有机相移人第二个125mL分液漏斗中 7.4.6在第二个分液漏斗中加人10.0mL二氯化锡（4.12），盖上盖子上下震荡20次（约10s），待有机相和水相分层明显后，弃去下面有机相，保留水相待测。 7.4.7将7.4.6水相置于1cm～2cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长680nm测量其吸光度，分别在工作曲线上查得随同试料所作的空白试验溶液的磷量（m1）、试液的磷量（m2）。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液（4.14)分别置于125mL分液漏斗中，用水稀释至约50mL，加人8.0mL硝酸（4.2），以下步骤按7.4.5～7.4.6进行。 7.5.2将7.5.1系列基取的溶液置于1cm~2cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长680nm测量其吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8 结果计算
8.1按式（1)计算磷的质量分数：
w(P) = (m2-m）×10-3×T
X 100
.(1)
mo
式中： m2 自工作曲线上查得的试液的磷量，单位为毫克（mg）；
自工作曲线上查得的随同试料所作的空白试验溶液的磷量，单位为毫克（mg）；稀释倍数，见表1；试料的质量，单位为克（g）。
m1 T mo
8.2磷含量<0.01%时，计算结果表示至小数点后四位；磷含量≥0.01%时，计算结果表示至小数点后三位。数值修约按GB/T8170一2008中的3.2、3.3。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 GB/T20975.31—2019
表2 重复性限
w(P) / % r/%
0.000186 0. 000 031
0.001 82 0. 000 14
0.030 4 0. 016
0.000 801 0.000 027
0.008 22 0. 000 62
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不大于再现性限R.超过再现性限R的情况不超过5%。 再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得
d
表3 再现性限
w(P) /% R/ %
0.000 186 0.000 028
0.001 82 0.000 026
0.030 4 0. 001 6
0.000 801 0, 000 131
0.008 22 0.000 52
10 质量控制与保证
每次分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
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试验报告应包括下列内容： a) 本部分编号及名称； b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有必要的信息； c) 以适当的形式表达试验结果； d) 试验过程中出现的异常现象； e) 在本部分中没有明确说明或可选择的、可能影响结果的任何操作； f) 试验、审核等相关责任人的签名。