ICS 77.120.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T990.152014
冰铜化学分析方法第15部分：锑量的测定
原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysis ofcoppermatte- Part 15:Determination of antimony content-
Atomicabsorption spectrometry
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 990.15—2014
前言
YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法；第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定 离子选择电极法；第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；一第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法；第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法：第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法：
-
第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990的第15部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院、杭州富春江冶炼有限公司、深
圳市中金岭南有色金属股份有限公司。
本部分主要起草人：周卫平、李琴美、潘颖、程浩宇、戴凤英、黄葡英、李满芝、廖家章、金玲、胡胭脂、 谭秀丽。
I YS/T990.15—2014
冰铜化学分析方法第15部分：锑量的测定
原子吸收光谱法
1范围
YS/T990的本部分规定了冰铜中锑含量的测定方法。 本部分适用于冰铜中锑含量的测定。测定范围为0.10%1.20%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸分解，用盐酸驱除硝酸，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，用空气-乙炔火焰测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氯酸钾。 3.2盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4酒石酸溶液（100g/L）。 3.5锑标准贮存溶液：称取1.197g三氧化二锑（ws≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），低温加热至完全溶解，微沸除去氮氧化物，冷却，补加50mL硝酸（3.3）、20mL酒石酸溶液 (3.4），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.6锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，加人10mL酒石酸溶液（3.4）、10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。
4仪器
原子吸收光谱仪，附空心阴极灯，仪器应带扣除背景装置在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.29μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
5试样
5.1试样粒度应不大于100μm。
1 YS/T990.15—2014
5.2 2试样应在105℃土5℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
锑的质量分数/%
称样量/g 0.50 0.20 0.10
<0.10 >0.10~0.50 >0.50~1.20
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4试料处理
称取试料(6.1)置于125mL烧杯中，加少量水润湿，加人0.1g氯酸钾（3.1）与试料混匀，加10mL 硝酸（3.3)置于电热板上加热分解，反复加入少量氯酸钾（3.1)处理至无单体硫析出为止，继续蒸至近干，加人5mL盐酸（3.2)低温加热至近干，取下冷却，加人10mL盐酸（3.2）、5mL酒石酸溶液（3.4），加水吹洗杯壁，加热至沸。冷却后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.5 5测定
在原子吸收光谱仪上217.6nm波长处，使用空气-乙炔火焰，以试料空白溶液调零，测量锑试液的吸光度。从工作曲线上查得相应锑质量浓度。 6.6工作曲线的绘制 6.6.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL锑标准溶液（3.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2）、5mL酒石酸溶液（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。 6.6.2在与试料溶液测定相同条件下，以零浓度标准溶液调零，测量标准溶液吸光度，以锑的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
锑的含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式(1)计算：
p.V×10-6
Wsb
X 100
(1)
m
2 YS/T 990.152014
式中： p 自工作曲线上查得锑的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 试液总体积，单位为毫升（mL）；
试样质量，单位为克（g）。
m-
计算结果表示至小数点后两位。
8 精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
1.36 0.06
0.72 0.04
0.36 0.03
ws /% r/%
0.10 0.01
0.19 0.02
8.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限 0.19 0.03
0.72 0.07
1.36 0.15
0.36 0.04
ws /% R/%
0.10 0.02
试验报告
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本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 00066
中华人民共和国有色金属
行业标准冰铜化学分析方法第15部分：锑量的测定
原子吸收光谱法 YS/T 990.15—2014
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开本880×12301/16 6印张0.5字数10千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
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