ICS 77.120.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T990.17—2015
冰铜化学分析方法第17部分：钴量的测定
原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper matte-
Part17:Determination of cobalt content-
Atomic absorption spectrometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T990.17—2015
前言
YS/T990《冰铜化学分析方法》分为以下18个部分：
第1部分：铜量的测定 碘量法；第2部分：金和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法；第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法；第4部分：量的测定 原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定 离子选择电极法；第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定 原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和漠酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定 原子吸收光谱法；第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定 原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法；第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；
-
第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第17部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：天津出人境检验检疫局。 本部分参加起草单位：宁波出入境检验检疫局、广州有色金属研究院、杭州富春江冶炼有限公司、湖
南宇腾有色金属股份有限公司、常熟出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：王虹、肖葵、胡德新、刘在美、戴凤英、金玲、蒋元久、王慧、史红兰、王芳、廖家章、 汪艳红、李小平。
1 YS/T990.17—2015
冰铜化学分析方法第17部分：钴量的测定
原子吸收光谱法
1范围
YS/T990的本部分规定了冰铜中钻量的测定方法。 本部分适用于冰铜中钻量的测定。测定范围（质量分数）为0.040%～0.40%。
2方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，用盐酸溶解盐类，过滤定容。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，使用空气-乙炔火焰，测量钻的吸光度，计算钴量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（p=1.19g/mL)。 3.2 盐酸（1+1)。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 硝酸（1十1）。 3.5 氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.6 高氯酸（o=1.67g/mL）。 3.7 钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc.≥99.95%），置于300mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4)溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 3.8 3钻标准溶液：移取10.00mL钻标准贮存溶液（3.7）于200mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug钻
4仪器
原子吸收光谱仪，附钻空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，钻的特征浓度应不大于0.07ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.3%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。
1 YS/T990.17—2015
5试样
5.1 样品粒度应不大于100um。 5.2 样品在105℃土5℃烘1h后置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，准确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），低温加热，稍后加入10mL 硝酸（3.3）、5mL氢氟酸（3.5）和5mL高氯酸（3.6），加热溶解至白烟冒尽，冷却。加入10mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1）于100mL容量瓶中，并补加盐酸（3.2），用水稀释至刻度.混匀。
表1分取试液体积
分取试液体积/mL
补加盐酸（3.2)体积/mL
钻的质量分数/% 0.040~0.20 >0.20~0.40
20.00
10.0
6.4.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，以试料空白溶液调零，测量试液（6.4.2)）中钻的吸光度，自工作曲线上查出相应钻的质量浓度。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钻标准溶液（3.8）于一组 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，以零浓度标准溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以钻的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
钻量以质量分数wc。计，数值以%表示，按式（1)计算：
p.V.V.X10-6
X 100
...(1)
Wco=
V,·m
2 YS/T990.17—2015
式中： p V V,- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V 试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的测定溶液中钻的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示至小数点后两位，钴含量小于0.1%表示至小数点后3位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，实验室内重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
Wco/ % r /%
0.119 0.006
0.333 0.015
0.035 0.002
0.257 0.012
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，实验室间再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表 3 再现性限
0.119 0.012
Wco/% R/%
0.035 0.007
0.257 0.021
0.333 0.026
试验报告
o
试样；使用的标准YS/T990.17—2015；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 S102—21'066 1/S
中华人民共和国有色金属
行业标准冰铜化学分析方法第17部分：钴量的测定
原子吸收光谱法 YS/T 990.17—2015
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010-68522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29146
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