ICS 77.120.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T990.16—2014
冰铜化学分析方法第16部分：汞量的测定
冷原子吸收光谱法
Methodsforchemical analysis of coppermatte-
Part16:Determination ofmercurycontent-
Cold atomic absorption spectrometry
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T990.16—2014
前言
YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量的测定 碘量法；第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法； -第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定 离子选择电极法；第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法；第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、、锑、钙、镁、镉、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
本部分为YS/T990的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色集团控股有限公司、大冶有色金属集团控股有
限公司、中条山有色金属集团有限公司。
本标准主要起草人：戴凤英、刘天平、谢辉、唐维学、张威、马丽、赵晓佩、叶欣、冯媛、魏文、王振、 徐苗、胡军凯、李玉琴。
I YS/T 990.16—2014 5.2试样应在105℃土5℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量及试液分取体积
汞的质量分数/% 0.00010~0.00050 >0.00050~0.0020 >0.0020~0.0050 >0.0050~0.010
试料的质量/g
试液分取体积/mL
0.200 0.100 0.100 0.100
10.00 10.00 5.00 2.00
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，加人10mL混合酸（3.3），盖上表皿，于低温电炉上加热10min～15min，取下冷却。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取部分试液于50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.3），用水稀释至约35mL，加人 1.5mL高锰酸钾溶液（3.5），混匀，放置10min。在摇动下逐滴加人盐酸羟胺溶液（3.6）至紫红色褪去并过量一滴，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3移取5.00mL试液放人汞还原瓶中，加人1.0mL氯化亚锡溶液（3.7），迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。测得试液的吸光度减去随同试料所作的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL汞标准溶液B （3.10），分别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.3），用水稀释至约35mL，加人1.5mL高锰酸钾溶液（3.5），摇匀，放置10min。在摇动下逐滴加人盐酸羟胺溶液（3.6）至紫红色褪去并过量一滴，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与试料测量相同条件下测量系列标准溶液（6.5.1)的吸光度，以汞的质量浓度为横坐标、以标准溶液的吸光度减去“零浓度”溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算
汞的含量以质量分数WHg计，数值以%表示，按式（1)计算：
P. V。·V2X10-6
X 100
WHg
(1 )
m.V,
2 YS/T990.16—2014
式中： 0 V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； V 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； Vz- 一测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查得的汞的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
8精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限 0.001 0
0.010 1 0.001 0
0.008 1 0.000 74
0.000 20 0.000 05
WHg/% T/%
0.004 0 0.000 48
0.000 23
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
0.010 1 0.001 3
0.004 0 0.000 6
0.0081 0.000 9
WHg/% R/%
0.000 20 0.000 06
0.001 0 0.000 3
9 试验报告
本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 v106—91 066 L/SA
中华人民共和国有色金属
行业标准冰铜化学分析方法第16部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
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书号：155066·2-28240定价 14.00元
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打印日期：2015年3月26日F009A