ICS 77.120.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 990.13—2014
冰铜化学分析方法
第13部分：氧化镁量的测定
原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofcoppermatte- Part 13:Determination of magnesium oxide content-
Atomicabsorption spectrmetry
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准冰铜化学分析方法
第13部分：氧化镁量的测定
原子吸收光谱法 YS/T990.13—2014
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301 1/16 印张0.5 字数11千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
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书号：155066·2-28242 定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T990.13—2014
前言
YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分：
第1部分铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金法；
-
第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法；第4部分：量的测定 原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定 离子选择电极法：第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法：第10部分：二氧化硅量的测定硅钼兰分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法；第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T990的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有
限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、中华人民共和国天津出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：李晓瑜、袁功启、魏文、李玉琴、佟伶、李甜、韩娟、莫宇清、张钊、罗咏梅、王晓、 郑文英、李小平、蒋元久。
I YS/T990.13—2014
用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。
5试样
5.1 1试样粒度应不大于100μm。 5.2 试样应在105℃土5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量与分取体积
氧化镁的质量分数/%
试料称取量/g
盐酸(3.2)补加量/mL
试液分取量/mL
0.10~0.30 >0.30~1.50 >1.50~3.00 >3.00~6.00
0.50 0.20 0.20 0.20
全量测定 50.00 20.00 10.00
0 5.0 8.0 9.0
6.2测定次数
独立地进行两次试验，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1)，置于电热板上加热5min，加人10mL硝酸（3.3），加热5min，加人5mL氢氟酸（3.4），加热蒸至体积约 10mL，加入2mL～5mL高氯酸（3.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加高氯酸），蒸至近干，取下冷却。 6.4.2 2加人10mL盐酸（3.2）、5mL水，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。 6.4.3将溶液移人100mL容量瓶中，按表1分取试液和空白溶液，并补加盐酸（3.2)于100mL容量瓶中，加人1mLNazEDTA溶液（3.9）、5mL氯化锶溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀，待测。全量测定时，在原溶液中加人1mLNazEDTA溶液（3.9）、5mL氯化锶溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀，待测。 6.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，适当调整燃烧器角度，与标准溶液系列同时测定，以随同试料的空白溶液调零，测量试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。
2 YS/T990.13—2014
6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化镁标准溶液（3.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加人约20mL水、10mL盐酸（3.2）、1mLNazEDTA溶液（3.9）、5mL氯化锶溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸光谱仪波长285.2nm处，适当调整燃烧器角度，以零浓度标准溶液调零，测量标准溶液的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氧化镁的含量以质量分数WMso计，数值以%表示，按式（1)计算：
P.V。.V2X10-6
×100
.(1)
WMgo
m.V,
式中： p 自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。一一试液的总体积，单位为毫升（mL）； V.- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2-— 试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 0.38 0.02
1.33 0.06
2.97 0.13
5.64 0.25
WMg0 /% r/%
0.045 0.003
8.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 3再现性限 0.38 0.03
5.64 0.35
2.97 0.19
1.33 0.09
WMgo/% R/%
0.045 0.008 YS/T 990.13—2Ci4
10—01 066 /S
试验报告
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本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法； —-分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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